全 文 ：［收稿日期］ 20110105(010)
［基金项目］ 甘肃省自然科学基金(B 类);兰州理工大学优秀
青年教师资助计划(Q200808)
［第一作者］ 杨爱梅，博士，副教授，从事天然药物化学研究，
Tel:0931-2976703，E-mail:aimeiyang@ 163. com
［通讯作者］ * 王丽丽，硕士研究生，从事天然药物有效成分分
离 分 析， Tel: 0931-2976703， E-mail:
wanglili19852210@ 126. com
高原天名精化学成分研究
杨爱梅，王丽丽 *
(兰州理工大学生命科学与工程学院，兰州 730050)
［摘要］ 目的:对藏药高原天名精 Carpesium lipskyi 甲醇提取物化学成分进行分离鉴定。方法:利用普通硅胶柱色谱方法
进行分离、纯化，并经超导核磁共振(NMR)、质谱(MS)、红外(IR)等现代波谱技术确定其结构。结果:从高原天名精的甲醇室
温提取物乙酸乙酯部位获得 6 个化合物，其结构被确定为 β-谷甾醇(I)，豆甾醇(II)，二十二烷醇(III)，胡萝卜苷(IV)，5-羟基-
3，6，7，4’-四甲氧基黄酮(V)，异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷(VI)。结论:6 个化合物均为首次从该植物中分离得到。
［关键词］ 高原天名精;化学成分;分离
［中图分类号］ R284. 1 ［文献标识码］ A ［文章编号］ 1005-9903(2011)09-0101-03
Chemical Constituents from Carpesium lipskyi
YANG Ai-mei，WANG Li-li*
(Institute of Life Science and Engineering，Lanzhou University of Technology，Lanzhou 730050，China)
［Abstract］ Objective:To isolate and identify the chemical constituents from Carpesium lipskyi，which was
used as traditonal herb medicine in the treatment of some diseases． Method:These compounds were isolated by
column chromatography and their structures were elucidated through spectroscopic analysis (NMR and MS)．
Result:Seven compounds were isolated and identified as:β-sitosterol(I)，stigmasterol(II)，1-docosanol(III)，
daucosteol(IV)，5-hydroxy-3，6，7，4’-tetramethoxyflavone (V)，isorhamnetin-3-O-β-D-glucopyranoside (VI)．
Conclusion:All these compounds were isolated from Carpesium lipskyi for the first time．
［Key words］ Carpesium lipskyi;chemical constituents;isolate
高原天名精 Carpesium lipskyi 是菊科天名精属
植物，分布于中国大陆的四川、云南、甘肃、青海等
地，生长于海拔 2 000 ～ 3 500 m 的地区，多生长在林
缘以及山坡灌丛中［1］，目前尚未由人工引种栽培。
别名高山金挖耳，藏药名贡布美多露米。青海藏医
用其全草治咽喉肿痛、疮肿、胃痛、蛇虫咬伤等［2］。
师彦平等［3］曾对高原天名精中的倍半萜类化合物进
行了研究，为了进一步研究其药效成分，我们对购于
青海塔尔寺藏医院的高原天名精化学成分进行了系
统研究，从该植物甲醇提取物的石油醚、乙酸乙酯萃
取部位共得到 8 个化合物，用波谱方法结合文献数
据，鉴定为 β-谷甾醇(I)，豆甾醇(II)，二十二烷醇
(III)，胡萝卜苷(IV)，5-羟基-3，6，7，4’-四甲氧基黄
酮(V)，异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷(VI)。
1 材料
藏药高原天名精购于青海西宁塔尔寺藏医院，
植物标本经兰州大学张国梁教授鉴定，标本存于兰
州理工大学生命学院天然药物研究室，标本号
2009-11。
Varian INOVA-400 MHz 核磁共振仪;Bruker
ZAB-HS 型质谱仪;柱色谱硅胶(200 ～ 300 目)、葡聚
糖凝胶(Sephadex LH-20)，薄层色谱硅胶(GF254)均
为青岛海洋化工厂产品。所用试剂均为工业级试剂
重蒸所得。
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第 17 卷第 9 期
2011 年 5 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol． 17，No． 9
May，2011
DOI:10.13422/j.cnki.syfjx.2011.09.043
2 提取与分离
高原天名精粗粉(4. 85 kg)，用工业甲醇室温浸
提 3 次，每次 7 d，减压蒸馏浓缩得总干浸膏 237. 4
g。加蒸馏水搅拌溶解稀释至约 1 000 mL，分别用
大约 1. 5 倍体积的石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，
减压回收溶剂后得到部位浸膏，将乙酸乙酯部位浸
膏 (88 g)，用硅胶拌样(1 ∶ 1)，硅胶 (200 ～ 300 目，
1 100 g)柱色谱分离，湿法上柱，依次用石油醚-丙
酮 (80∶ 1，60∶ 1，40∶ 1，30∶ 1，20 ∶ 1，10 ∶ 1，7 ∶ 1，5 ∶ 1，3 ∶
1，1∶ 1和 0∶ 1)甲醇进行梯度洗脱，等份接样、薄层检
测、合并相同部分，得到 4 个组分(Fr． 1 ～ Fr． 5)。
Fr． 1 (3. 3 g)析出白色晶体，过滤、重结晶得到化合
物Ⅰ(32 mg);Fr． 2(3. 2 g)上硅胶柱(200 ～ 300 目
30 g)色谱，石油醚-丙酮(20∶ 1 ～ 10 ∶ 1)洗脱，得到化
合物Ⅳ(18 mg)。Fr． 3(2. 7 g)有针状晶体析出，过
滤、重结晶得到化合物Ⅱ(24 mg)，剩余部分硅胶柱
(200 ～ 300 目 5 g)色谱，石油醚-丙酮(10 ∶ 1)洗脱，
得到化合物Ⅲ(10 mg)。Fr． 4(2. 8 g)，析出黄色针
状结晶，反复用丙酮冲洗，得到化合物Ⅵ(17 mg)。
Fr． 5(2. 1 g)，析出大量粉末状固体，过滤后以氯仿-
甲醇体系制备薄层色谱，得到化合物Ⅴ(27 mg)。
3 结果和讨论
化合物Ⅰ 白色针状结晶(石油醚-丙酮)，mp
138 ～ 140 ℃，Rf 值与 β-谷甾醇标准品一致，与标准
品混合熔点不下降。13 C-NMR 谱数据与文献［4］一
致。确证该化合物为 β-谷甾醇。
化合物Ⅱ 白色针状晶体(石油醚-丙酮)，mp
138 ～ 140 ℃，易溶于氯仿。EI-MS(m / z):412［M］+，
397［M-CH3］
+，379，369［M—C3H7］
+，273，271，
255，231，213。1H-NMR (CDCl3，400 MHz)δ:0. 76
(3H，s，H-18)，0. 78 (3H，d，J = 6. 5 Hz，H-27)，
0. 80 (3H，t，J = 7. 5 Hz，H-29)，0. 84 (3H，d，J =
6. 5 Hz，H-26)，1. 01 (3H，s，H-19)，1. 03 (3H，
d，J = 6. 5 Hz，H-21)，3. 53 (1H，m，H-3)，5. 02
(1H，dd，J = 15，8. 5 Hz，H-23)，5. 15 (1H，dd，J
= 15，8. 5 Hz，H-22)，5. 35 (1H，d，H-6);13 C-
NMR (CDCl3，100 MHz)δ:12. 03，12. 22，18. 97，
19. 37， 21. 06， 21. 16， 21. 17， 24. 31， 25. 38，
28. 19， 28. 89， 31. 62， 31. 86， 31. 86， 36. 50，
37. 23， 39. 67， 40. 44， 42. 2 6， 42. 30， 50. 12，
51. 23， 55. 92， 56. 83， 71. 76， 121. 67， 129. 24，
138. 29，140. 75。以上数据与文献［5］对照，确定其
结构为豆甾醇。
化合物Ⅲ 无色片状结晶(石油醚-乙酸乙酯)，
EI-MS，m / z 308 ［M—H2O］
+，280，252，239，196，
168，11，97，83，69，57，43;1H-NMR (400 MHz，
CDC13)δ:0. 86(3H，t，J = 6. 8 Hz，CH3)，1. 19(brs，
CH2* n，约 40 H)，3. 62(2H，t，J = 6. 8 Hz)。
13 C-
NMR(100 MHz，CDC13)δ:63. 1，32. 8，31. 9，29. 7
～ 29. 3，25. 7，22. 7，14. 1，以上数据与文献［6］对
照，确定化合物Ⅲ为二十二烷醇。
化合物Ⅳ 白色粉末状固体，mp 285 ～ 286 ℃
(分解)，用不同展开剂薄层展开，Rf 值与胡萝卜苷
品一致，与对照品混合熔点不下降。13 C-NMR 数据与
文献［4］一致，确定化合物Ⅳ为胡萝卜苷。
化合物Ⅴ 黄色针状结晶(丙酮)，mp 168 ～ 169
℃。1H-NMR(400 MHz，CDC13)δ:6. 45(1H，s，H-
8);6. 95，(2H，d，J = 9. 2 Hz，H-2’6’);δH:8. 00
(2H，d，J = 9. 2 Hz，H-35);3. 85，3. 93，3. 88，
3. 79 (each 3H， s，-OCH3 );
13 C-NMR (100 MHz，
CDC13):158. 6 (C-2)，138. 5(C-3)，178. 7(C-4)，
155. 8(C-5)，152. 5(C-6)，152. 1(C-7)，90. 2(C-
8)，152. 3 (C-9)，106. 3 (C-10)，122. 5 (C-1)，
132. 1 (C-2)，113. 9(C-3)，161. 5(C-4)，113. 9
(C-5)，132. 1(C-6)，δC 55. 3，δC 56. 1，δC 59. 9，δC
60. 7 为 4 个-OCH3 信号;氢谱和碳谱数据与文献
［7］对照，确定化合物Ⅴ为 5-羟基-3，6，7，4-四甲氧
基黄酮。
化合 物 Ⅵ 黄 色 粉 末 (甲 醇)，mp 162 ～
168 ℃。1H-NMR(400 MHz，DMSO-d6)δ:7. 81(1H，
d，J = 2. 0 Hz，H-2)，7. 47(1H，d，J = 8. 4 Hz，H-
5)，6. 88 (1H，dd，J = 8. 4，2 Hz，H-6)，6. 40
(1H，d，J = 2. 0 Hz，H-6)，6. 17(1H，d，J = 2. 0
Hz，H-8)，3. 78(3H，s，OCH3)，5. 38(1H，d，J =
7. 2 Hz，H-1″);12. 40(1H，s，5-OH);10. 60(1H，s，
7-OH)，9. 90(1H，s，4-OH);13 C-NMR(100 MHz，
DMSO-d6):164. 5(C-2)，161. 4(C-3)，177. 9(C-4)，
157. 2(C-5)，99. 5(C-6)，101. 4(C-7)，94. 5(C-8)，
157. 0(C-9)，104. 7(C-10)，133. 7(C-1)，113. 7(C-
2)，147. 4 (C-3)，150. 0 (C-4)，115. 8 (C-5)，
122. 9(C-6)，葡萄糖基:100. 1(C-″)，74. 7(C-2″)，
77. 3(C-3″)，70. 2(C-4″)，76. 6(C-5″)，61. 1(C-6″ )。
以上数据与文献［8］对照，鉴定化合物Ⅶ为异鼠李
素-3-O-β-D-葡萄糖苷。
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第 17 卷第 9 期
2011 年 5 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol． 17，No． 9
May，2011
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［参考文献］
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类成分的研究［J］． 热带亚热带植物学报，2008，16
(1):51.
［责任编辑 邹晓翠］
［收稿日期］ 20101215(009)
［基金项目］ 河北省科技支撑计划项目(09276433);河北医科大学科研基金项目(2006013)
［第一作者］ 张飞，在读研究生，研究方向:食品分析，Tel:0312-7528427，E-mail:zhangfei0821@ hotmail． com
［通讯作者］ * 崔同，教授，博士，研究方向:食品天然产物化学，Tel:0312-7528427，E-mail:cuitong98@ yahoo． com． cn
HPLC同时测定连翘花及叶中绿原酸等活性成分的含量
张飞1，田粟2，吕明霞1，何童森1，李媛1，丁月新2，崔同1*
(1. 河北农业大学食品科技学院，河北 保定 071000;
2. 河北医科大学公共卫生学院，石家庄 050017)
［摘要］ 目的:建立同时测定绿原酸、连翘酯苷、芦丁、连翘苷含量的高效液相色谱测定方法;比较连翘花、不同生长时期
连翘叶、连翘药材中的含量差异。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法，以 Supelcosil C18柱(4. 6 mm × 250 mm，5 μm)为色谱柱，
甲醇-0. 8%醋酸水溶液为流动相梯度洗脱，流速 1. 0 mL·min － 1，检测波长 280 nm，柱温 25 ℃。结果:绿原酸在 0. 125 ～ 12. 500
μg、连翘酯苷在 0. 125 ～ 12. 500 μg、芦丁在 0. 175 ～ 17. 500 μg、连翘苷在 0. 125 ～ 12. 500 μg 线性关系良好，平均加样回收率为
98. 43% ～ 99. 97%，RSD ＜ 5%(n = 6)。结论:该方法准确可靠，结果稳定，可用于连翘样品中绿原酸、连翘酯苷、芦丁和连翘苷
的同时测定，且各活性成分在连翘花、不同生长时期连翘叶及连翘药材的含量存在差异。
［关键词］ 连翘;绿原酸;连翘酯苷;芦丁;连翘苷;高效液相色谱法;
［中图分类号］ R284. 1 ［文献标识码］ A ［文章编号］ 1005-9903(2011)09-0103-04
HPLC Determination of Chlorogenic Acid，Forsythoside，Rutin and
Phillyrin in Forsythia suspense Fowers and Leaves
ZHANG Fei1，TIAN Su2，LV Ming-xia1，HE Tong-sen1，LI Yuan1，DING Yue-xin2，CUI Tong1*
(1. College of Food Science and Technology，Agricultural University of Hebei，Baoding 071001，China;
2. Hebei Medical University of Public Health，Shijiazhuang 050017，China )
［Abstract］ Objective:The HPLC method was established for determination of chlorogenic acid，
forsythoside，rutin and phillyrin in Forsythia suspense flowers and leaves． Method:The separation was performed on
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第 17 卷第 9 期
2011 年 5 月
中国实验方剂学杂志
Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae
Vol． 17，No． 9
May，2011