全 文 ：2014 年 10 月 云南化工 Oct． 2014
第 41 卷第 5 期 Yunnan Chemical Technology Vol． 41，No． 5
收稿:2014-04-18
基金项目:德宏师范高等专科学校校级科学研究课题(编号:DSK201303)。
作者简介:郝志云(1962-)，男，副教授，主要研究方向:分析化学及化学教育。
doi:12． 3969 / j． issn． 1004-275X． 2014． 05． 003
微波法萃取田基黄中总黄酮
郝志云1，杨新周1，林惠昆1，罗 雯2
(1. 德宏师范高等专科学校，理工系;云南 德宏 678400;
2. 云南民族大学 化学与生物技术学院;云南 昆明 650031)
摘 要: 以田基黄为原料，对微波法提取田基黄中总黄酮的工艺进行了研究，确定了最优工艺
参数:微波提取时间 5 min，提取次数 1，提取温度 50 ℃，提取溶剂为 60%乙醇，料液比为 1 ∶ 35 /(g /
mL)。最佳条件下，田基黄中的总黄酮提取率为 14. 24%。
关键词: 微波萃取法;黄酮;田基黄
中图分类号: O657. 3 文献标识码: A 文章编号: 1004-275X(2014)05-0008-03
目前国内外提取中草药黄酮类物质的方法已
有许多报道，主要有索氏提取法［1］、超声波提取
法［2］、回流法［3］、微波法［4］等。其中微波法节省
溶剂、加热时间短、快速、高效。中草药中黄酮类
化合物有着很多的药理学作用［5］，本文以微波提
取法提取田基黄中总黄酮，并测定其含量，为田基
黄药材质量控制和进一步研究提供参考。
1 材料与仪器
田基黄(采购于腾冲);芦丁标准品(中国药
品生物制品检定所);无水乙醇、亚硝酸钠、硝酸
铝、氢氧化钠，均为分析纯;实验用水为超纯水。
WFZ UV － 2000 型紫外分光光度计(上海尤
尼柯仪器有限公司);EXCEL微波快速消解仪(上
海屹尧仪器科技发展有限公司);WL － 200 高速
中药粉碎机(瑞安市威力制药机械厂);EPED －
20TH实验超纯水器(南京易普易达科技有限公
司)。
1. 2 样品预处理
样品用自来水洗净，蒸馏水洗 2 ～ 3 次，再用
超纯水洗净，置于烘箱中 60 ～ 65℃烘干，取出后
粉碎，过 100 目(0. 150 mm)筛，将筛好的粉末置
于密封袋中备用。
2 试验方法
2. 1 总黄酮的测定方法
采用 NaNO2 － Al(NO3)3 － NaOH法测定总黄
酮。取适量的样品液于 25 mL 的容量瓶中，加
30%的乙醇 10. 00 mL及 5% 的 NaNO2 溶液 1. 00
mL摇匀，静置 6 min，加 10%的 Al(NO3)3 溶液
1. 00 mL摇匀，静置 6 min，加 1 mol /L的 NaOH溶
液 10. 00 mL 摇匀，加水稀释至刻度，摇匀，静置
15 min，以试剂为空白，于最大吸收波长处进行
测定［6］。
2. 2 标准曲线的绘制
2. 2. 1 标准液的制备
准确称取 120℃ 干燥恒重的芦丁 0. 05 g
(精确至 0. 0001 g)用 60%微热乙醇定容至 50
mL 摇匀，得质量浓度为 1. 00 mg /mL 的标
准液。
2. 2. 2 最大吸收波长的确定
准确取 1. 00 mL 芦丁标准液，用“2. 1”的方
法测定其在 400 ～ 600 nm 波长范围内的吸光度，
得芦丁储备液在 500 nm处有最大吸收，即确定最
大吸收波长为 500 nm。以下试验均在 500 nm 波
长处进行。
2. 2. 3 芦丁标准曲线的绘制
分别准确取 0. 00、0. 20、0. 40、0. 60、0. 80、
1. 00、1. 20、1. 40、1. 60 mL芦丁标准储备液于 9 个
25 mL的容量瓶中(质量浓度分别为 0、8、16、24、
32、48、56、64 μg /mL)，用“2. 1”的方法于 500 nm
波长处测定吸光度。以芦丁质量浓度(μg /mL)
为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。曲线
方程为 A = 0. 012 5C + 0. 003 2(式中:A 为吸光
度;C为芦丁标准液的质量浓度(μg /mL)) ，相关
系数 r = 0. 999 9。
2. 3 总黄酮含量的测定
准确称取 0. 200 0 g田基黄样品于萃取罐中，
加入适量的乙醇后置于微波消解仪中按预定的条
件萃取，萃取结束用 0. 45 μm 滤膜过滤，定容至
50 mL，得样品液。准确移取 2. 00 mL样品液于 25
mL的容量瓶中，用“2. 1”的方法测定其吸光度。
根据线性回归方程计算可得提取液总黄酮质量浓
度(μg /mL)，然后按下式计算得总黄酮提取
率(%)。
总黄酮提取率 /% =(C ×稀释倍数 × V /W)
× 100%
C为根据测得的吸光度值带入线性回归方程
所得的提取液总黄酮质量浓度，μg /mL;V 为抽滤
样品后的定容体积，mL;W为称取样品的质量，g。
3 结果与讨论
3. 1 微波提取次数对总黄酮提取率的影响
称取 0. 2 g 田基黄样品于萃取罐中，设定微
波提取温度为 50 ℃，乙醇体积分数 30%，微波萃
取 7 min，料液比 1∶30，分别提取 1、2、3 次，测定黄
酮的提取率，实验结果如表 1。
表 1 微波提取次数对总黄酮提取率的影响
Table 1 Influence of microwave extraction times
on extraction rate of flavonoids
提取次数 1 2 3
提取率 / % 11. 07 13. 27 13. 87
从表 1 看出，单独提取 1 次的提取率为
11. 07%，连续提取 2 次的提取率为 13. 27%，连
续提取 3 次的提取率为 13． 87%。连续提取对总
黄酮提取率的提高影响不大。因此以下试验均提
取 1 次。
3. 2 料液比对田基黄总黄酮提取率的影响
称取 0. 2 g 田基黄样品于萃取罐中，加入一
定体积的 30%乙醇溶液，分别使料液比为 1∶15、1
∶20、1∶25、1∶30、1∶35、1∶40 g /mL，设定微波提取温
度为 50℃，微波萃取 7 min，提取 1 次，测定黄酮的
提取率。实验结果如图 1。
从图 1 中看出，当料液比为 1∶35 时黄酮的提
取率最高，所以选择最佳料液比为 1∶35。
图 1 料液比对黄酮提取率的影响
Figure 1 Impact of solid － liquid ratio on the
extraction rate of flavonoids
3. 3 乙醇体积分数对田基黄总黄酮提取率的
影响
称取 0. 2 g 田基黄样品于萃取罐中，按照料
液比为 1 ∶ 35，分别加入体积分数为 30%、40%、
50%、60%、70%、80%的乙醇溶液，微波提取温度
为 50℃，萃取 7 min，测定黄酮的提取率。实验结
果见图 2。
图 2 乙醇体积分数对黄酮提取率的影响
Figure 2 The effect of ethanol volume fraction on
the extraction rate of flavonoids
·9·2014 年第 5 期 郝志云等: 微波法萃取田基黄中总黄酮
从图 2 中看出，当乙醇体积分数为 60%时，
黄酮的提取率最大，所以选择提取溶剂为 60%的
乙醇。
3. 4 微波提取时间对田基黄总黄酮提取率的
影响
设定提取温度 50 ℃，料液比 1∶ 35，乙醇体积
分数 60%，分别提取 2、5、7、10、12 min，然后测定
黄酮含量。实验结果如图 3。
图 3 微波时间对黄酮提取率的影响
Figure 3 The effect of microwave time on
the extraction rate of flavonoids
从图 3 中看出，微波提取时间在 2 ～ 5 min 之
间提取率升高，当微波时间提取大于 5 min 时，提
取率下降，所以选择微波提取时间为 5 min。
3. 5 温度对田基黄总黄酮提取率的影响
选择料液比 1 ∶ 35，乙醇体积分数 60%，按照
提取温度 40、50、60、65、70、75、80℃进行提取，测
定黄酮含量。实验结果如图 4。
从图 4 中可以看出，当提取温度在 40 ～ 60℃
时提取率逐渐升高，当温度在 60 ～ 80℃时，提取
率逐渐减小，且当提取温度为 60℃，黄酮提取率
达到最大，所以选择提取温度为 60℃。
3. 6 验证实验
准确平行称取 0. 200 0 g田基黄样品 3 份，按
照试验最优条件，测定田基黄的总黄酮含量并计
算提取率，3 次测定结果提取率分别为 14. 24%、
14. 29%、14. 31%，田基黄黄酮平 均 提 取 率
为 14. 28%。
图 4 温度对黄酮提取率的影响
Figure 4 The effect of temeperature on the
extraction rate of flavonoids
4 结论
微波提取田基黄中总黄酮含量并计算其提取
率。最佳提取工艺为料液比 1 ∶ 35 g /mL，溶剂乙
醇的体积分数为 60%，萃取时间 5 min，萃取温度
60℃，提取 1 次。田基黄黄酮平均提取率
为 14. 28%。
参考文献:
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和参数优化的研究［J］． 时珍国医国药，2013，24
(9):2088 － 2090．
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化［J］．江苏农业科学，2012，40(1):240 － 241．
［3］ 李光，余霜，邓银，等．金荞麦中黄酮提取技术研究
［J］．江苏农业科学，2013，41(7):264 － 266．
［4］ 张艳军，彭重威，徐淑庆，等．银叶树树叶中总黄酮
提取工艺优化［J］．中药材，2012，35(4):638 － 640．
［5］ 万明，宋永钢，杨菠．黄酮类化合物的药理作用及其
在食品工业中的应用［J］．江西食品工业，2007(3):
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［6］ 钟佳，马金晶，罗雯，等．大叶羊蹄甲总黄酮的提取
及其对羟自由基的清除作用研究［J］． 中国农学通
报，2012，28(16):215 － 218．
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·01· 云南化工 2014 年第 5 期
Progress on the Study of Fluorene Based Liquid Crystals
GUO Chun － xiang，LI Tai － hao，XIAO Yu － long，HUANG Dan － xiang，
TAN Xiao － ping CHENG Xiao － hong
(School of Chemical Science and Technology，Yunnan University，Kunming 650091，China)
Abstract: Fluorene based on liquid crystals have broad application prospects in numerous areas such
as photoelectric light － emitting materials，ferroelectric materials and organic solar cell materials because of
their excellent ferroelectric properties，electrical and optical stability． In this paper，we reviewed the lately
progress on the study of fluorene based liquid crystals． Including liquid crystals containing fluorenone core，
fluorenol core and 9 position substituted fluorene core． The relationship between the structure and mesophase
behaviour of such liquid crystals was analyzed．
Key words: fluorene;liquid crystal;self － organization;
檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲檲
photoelectric light emitting materials
( 上接第 10 页)
Extracting of Total Flavonoids from Grangea maderaspatana
Using the Technique of Microwave
HAO Zhi － yun1，YANG Xin － zhou1，LIN Hui － kun1，LUO Wen2
(1． Dehong Teachers college，Science and Engineering Department，Dehong 678400，China;
2． School of Chemistry and Biotechnology，Yunnan Nationalities University，Kunming 650031，China)
Abstract: The method of microwave extraction technology of Total Flavonoids in Grangea maderaspa-
tana was researched． The optimum technology parameters are as follows:extraction time was 9 min，ethanol
concentration was 60%，extraction temperature was 50℃，extracted 1 times，and the liquid and solids ratio
was 1∶35(g /mL)． Under the optimum extraction conditions determination of total flavonoids from Grangea
maderaspatana． The results showed that total flavonoids of Grangea maderaspatana were 142. 38 mg /g． Mi-
crowave extraction technology is an efficient，rapid and environmental method for extracting total flavonoids
from the Chinese Medicinal Herbs．
Key words: microwave extraction;total flavonoids content;Grange maderaspatans
·33·2014 年第 5 期 郭春香等:芴液晶的研究进展