全 文 ：　　文章编号:1004-2113(2001)04-0240-02
收稿日期:2001-07-29;修回日期:2001-10-15
作者简介:王焕芸(1966-), 女 ,内蒙古医学院药学系分析化学教研室 , 讲师。
薄层扫描法测定蒙药查干-汤中异土木香内酯的含量
王焕芸1 ,高　磊2 ,杨树青1 ,关玉晶3
(1.内蒙古医学院药学系分析化学教研室 ,
2.内蒙古药检所 , 3.药学系 2000 届毕业生 ,内蒙古　呼和浩特 010059)
摘　要:目的:研究测定查干-汤中异土木香内酯含量的方法。方法:采用双波长扫描法 , 测定波长 600 nm ,
参比 波 长 420 nm。 结 果:在 0.54 ～ 3.24 μg 范 围 内 呈 良 好 线 性 关 系 , 回 归 方 程 为:
Y=0.3582+5.277×10-5X(X的单位μg), r=0.9997。回收率为 100.7%(RSD=1.72%, n=5)。结论:方法简
便 、准确。
关键词:薄层扫描法;异土木香内酯;植物 , 药用;医学 , 东方传统
中图分类号:R927.2　　　　文献标识码:A
　　查干-汤又称玛努-4汤 ,是由土木香 、苦参 、
珍珠杆 、山柰等四味药材组成的汤剂 ,蒙医临床较
常用 ,主要用于治疗瘟病初期 ,发冷发热 、头痛咳
嗽 、咽喉肿痛。土木香的鉴别中国药典用薄层色谱
法[ 1] ,其含量测定文献报道的用气相色谱法[ 2] 。
本文采用薄层扫描法测定查干-汤中异土木香内
酯的含量 ,方法简便 ,结果准确 。
1　仪器和药品
1.1　仪　器
日本岛津 CS-930 型薄层扫描仪;PBQ -Ⅰ
型薄层自动铺板器(重庆南岸实验电器厂);定量毛
细管(美国 Drummond公司)。
1.2　药　品
硅胶 G(青岛海洋化工厂);异土木香内酯对照
品(中国药品生物制品检定所);蒙药查干-汤为市
售品;所用其它试剂均为分析纯。
2　方法和结果
2.1　条件选择
2.1.1　层析条件
薄层板为 0.5%羟甲基纤维素钠溶液作为粘
合剂的硅胶 G 板 , 厚度为 0.5 mm ,湿法铺板 ,晾
干 ,105℃活化 1 h;展开剂为石油醚(60 ～ 90℃)-
苯-乙酸乙酯(15∶2∶1);显色剂为 10%硫酸乙醇
溶液 ,显色温度 105℃。
2.1.2　扫描条件
双波长反射法锯齿扫描。λs =600 nm , λR =
420 nm ,灵敏度中等 ,背景校正 ON ,SX=3 ,狭缝宽
度 1.2 mm ×1.2mm 。
2.2　样品溶液的制备
2.2.1　供试品溶液的制备
取不同来源的查干-汤 2.7 g ,准确称定 ,氯仿
冷浸 16 h ,过滤 ,洗涤滤渣 ,定容至 10 ml ,即得 。
2.2.2　对照品溶液的制备
取异土木香内酯 0.5 mg ,准确称定 ,以氯仿为
溶剂 ,定容至 1 ml摇匀即得。
·240· Acta Acad Med Nei Mongol　Dec.2001　Vol.23　No.4
DOI :10.16343/j.cnki.issn.2095-512x.2001.04.014
2.2.3　阴性对照溶液的制备
按处方比例取苦参 、珍珠杆 、山柰粉 ,定量 ,准
确称定 ,按“2.2.1”项下操作 ,制成阴性对照溶液。
2.3　定性鉴别
分别取供试品溶液 ,对照品溶液及阴性对照溶
液点于同一薄层板上 ,展开晾干 、显色 ,结果如图
1。
2.4　标准曲线的绘制
用定量毛细管吸取异土木香内酯对照品溶液
1.0 、2.0 、3.0 、4.0 、5.0 、6.0μl点于同一薄层板上 ,
按上述条件展开 ,显色 ,扫描 、记录斑点峰面积积分
值 ,结果点样量在 0.54 ～ 3.24μg 范围内呈良好线
性关系 ,回归方程为 Y=0.3582+5.277×10-5X
(X:μg)　　r=0.9997。
2.5　精密度试验
在同一块薄层板上点 2.0μl对照溶液 5个点 ,
按上述条件展开 、显色 ,扫描 、记录斑点峰面积积分
值 , RSD为 2.47%。
2.6　稳定性试验
选取“ 2.5”项下薄层板上其中一点 , 每间隔
0.5 h扫描一次 ,共 5 h ,在 5 h 内斑点面积积分值基
本不变 ,表明在 5 h内稳定 。
2.7　含量测定
精密吸取供试品溶液 4μl及对照品溶液 2μl 、
3μl点于同一薄层板上 ,展开 、显色 、扫描 、记录面
积积分值 ,采用外标两点法计算含量 ,结果见表 1。
2.8　加样回收率试验
取已知含量的查干-汤 0.17 g , 5 份 ,准确称
定 ,分别加入异土木香内酯对照品各 1 mg ,按“2.
2.1”项下操作 ,取此溶液 4μl 及对照品溶液 2μl 、
4μl点于同一块薄层板上 ,展开 ,显色 ,扫描 ,根据
药物中被测成分含量计算回收率 ,结果见表 2 。
表 1　样品测定结果
Tab.1 Result of sample(n =5)
Batch No conten t(%) RSD(%)
990401 0.5599 2.37
990402 0.5212 1.83
990403 0.3915 2.45
表 2　回收率测定结果
Tab.2 Result o f recovery test
No
added
(mg)
found
(mg)
recovery
(%)
mean
(%)
RSD
(%)
1 0.98 0.9819 100.2
2 0.96 0.9472 98.67
3 0.94 0.9415 100.2 100.7 1.72
4 0.96 0.9683 100.9
5 0.95 0.9823 103.4
3　讨　论
土木香中的有效成分土木香内酯和异土木香
内酯为同分异构体 ,用混合展开剂经多次展开才能
较好分离 ,各自定量 。
由样品测定结果可知 ,同一药品生产厂家不
同 ,其有效成分含量有一定差异。
参考文献:
[ 1] 　中华人民共和国药典[ M] .1995年版一部 , 12
[ 2] 　张永萍.气相色谱法测定土木香药材中土木香内酯和异土木
香内酯的含量[ J] .中国药科大学学报 , 1993;24(4):248～
250
ASSAYOF ISOALANTOLACTONE IN CHAGANTANG
BY THIN LAYER CHROMATOGRAPHY
WANG Huan-yun ,GAO Lei , YANG Shu-qing ,GUAN Yu-jing
(Department of Analytical chemistry , Inner Mongolia Medical College , Hohhot 010059 , China)
Abstract:Objective:To study a method fo r determination of isoalacntolatone in Chagan-Tang.Methods:
Thin layer chromatog raphy was used.Results:Linear relation of analysis w as good wi thin 0.54 ～ 3.24μg.The
average recovery was 100.7%, RSD was 1.72%(n=5).Conclusion:This method w as found to be simple and
accurate.
Key words:thin layer chromatography;scanning;isoalantolactone;plants , medicinal;medicine , oriental
traditional (责任编辑:牛亚华)
·241·内蒙古医学院学报　2001 年 12 月　第 23卷　第 4期