全 文 ：2 01 0年 6月第 6期 中国民族 医药杂志 5 3
表 7红花药材经基红花黄色素 A含且测定结果
取样量( g)测得峰面积值 含量( % )平均含量( % )
0
. 如 2 7 5 824 54 6. 51. 1 7 5. 9 5 5
0
. 如 2 62叹只 2 1 1 5. 2 6
2
.
2 1转移率测定 :实验中用药典方法对上述 3批样品生
产所用红花药材进行了含量测定量为 1. 59 5% 。 测定结果
见表 7。 按理论值折算 ,本品每 19 其经基红花黄色素 A 的
含量 o . 9382 gm 。 从两批供试品的实测结果来看 ,经基红花
黄色素 A 的转移率平均为 87 . 03 % ,模拟样为 92 . 25 % 。 按
中国药典 2加5 年版一部规定 :红花中经基红花黄色素 A 的
含量不得少于 1 . 0% 进行折算 ,乘以转移率再下浮 or % 。
暂定本品每克含红花以经基红花黄色素 (A 场场 q 。 )计 ,
每克不得少于 0 . 50m g。
3 讨 论
扎勒庆 16 味散作为蒙医验方 , 尚无质量标准 。 本研究
旨在建立对其中的主药的含量测定方法 , 通过测定主药中
目标成分的含量 ,从而有效地进行质量控制 。
参考文献
〔1〕国家药典委员会 . 中华人民共和国药典 〔S〕一部 . 北京 :
化学工业 出版社 , 2X() 5 . 103 一 l以 .
20 10 年 3 月 3 日收稿
D et n in
n a t ion of 脚dr o xy s a if or y el o w A
in Z h a l e iq n g s ih l u oP w d er by R P
一 H P L C
Ju 召 Y an 一 ayn
, ,
J认N c oR n g , , YA NG Yb n g 一 ilz
( 1
.
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o n闹 of B ao out C iyt , hT e N ie M on 路o 1 A u omtn ou s R e ig on
,
0 14 0 3 0 ;
2
.
H e al ht Caer oH印 ialt for 从勺m e n & C h il d o n of B ao t ou Ciyt , hT e N e i M on 卿 1 nA t o nj n o u s R e ig on , 0 140 30 )
Ab s tr a c t : o bj eC it v e : oT es et 山l ihs het m e ht ed s for ht e d et e mr in iat on of 场d月姚 y s日丑o r ye l o w A in hZ 幽 q in ghs il u oP w -
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.
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o m口而 n . R es u l st :仆 e l认 e a d yt was 卿d 袱山i n 出e 珑田 g e 0 .仪讲9 一 0 . 研 9“ g ( r 二 0 . 9 9 994 ) . hT e a v e ar ge 二voe 砰 was
9 7
.
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.
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.
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气相色谱法测定蒙药兴棍 一 25 中异土木香内醋的含量
赵树敏 , 王 栋 2 林 燕 2
( 1
. 河北省承德市滦平县医院 ,河北 承德 06 8250 ; 2 . 内蒙古自治区食品药品检验所 , 内蒙古 呼和浩特 01 X() 2 0 )
摘 要 : 目的: 采用气相色谱法测定兴棍 一 25 中异土木香内醋 的含量 。 方法 : 气相色谱法 , PH 一 州NO确叭X 型毛细管柱 (柱长
30 m
, 内径 0 . 32 ~ ,膜厚 0
.
50脚 ) ,初始温度 1印℃ , 以 2℃ /而 n 升至 24D ℃ ,保持 1伪拍 n ,柱流量 2 . 4耐而 n ,分流比 1 : 2 。 结果 :
异土木香内醋在 21 . 45 gn 一 257
.
40 gn 范围内呈良好的线性关系 , r = 0 . 9 6
。 结论 :方法重现性好 , 结果准确可靠。
关键词 : 兴棍 一 25 ;异土木香内醋 ; 气相色谱法
中图分类号 : 咫9 1 . 2 文献标识码 : B 文章编号 : l (X巧 一 6 8 10( 20 10) 肠 一 印3 5 一 03
兴棍 一 25 为蒙医院制剂经验方 ,具有祛风 , 调气等功 效 。 处方由草阿魏 、 肉豆范 、 革茨 、枫香脂 、 草乌 (制 ) 、苦参 、
DOI : 10. 16041 /j . cnki . cn15 -1175. 2010. 06. 026
3 6 中闯 民族 医药杂志 20 10 年 6 月第 6 期
土木香等 25 味组成 , 土木香为方中主要药味之一 , 文献报
道川 , 土木香含土木香 内醋 、 异土木香内醋等成分 ,曾采用
高效液相色谱法对土木香中的土木香内醋和异土木香内醋
进行了测定 ,结果色谱中杂质成分过多 ,无法达到较好的分
离 , 故通过提取挥发油的方式 ,采用气相色谱法进行条件摸
索 ,经分析方法验证 ,表明该方法重现性好 ,专属 性强 , 可作
为本品内在质量控制的有效方法 。
1 仪器与试剂试药
1
.
1 仪器 :岛津 cC 一 20 10 气相色谱仪 ,检测器 二 FID , GC so -
liut on 色谱工作站 ; Salt ior us M ES 型电子天平 ; M e t d e r AE l o
电子天平。
1
.
2 试剂与试药 :异土木香烃内醋对照品 : 中国药品生物
制品检定所提供 (批号 : n 价61 一 2X() 如3 ) ; 兴棍 一 25 样品 :
由内蒙 古中蒙 医 院提 供 , 批 号 : 以1208 、 08 03 10 、 0 80 319 、
的叨2 1 0
其他试剂均为分析纯 ,水为高纯水 。
2 方法与结果
2
.
1 色谱条件
2
.
1
.
1 色谱柱 : PH 一 INN O W AX 型毛细管柱 ,柱长 30 m , 内
径 0 . 32 ~ ,膜厚 0
.
50 四。
2
.
1
.
2 检测器 : 刃D 检测器 ,氢气流速为 47 耐而 n ,空气流
量为闷加耐~ ,检测器温度为 30 ℃ 。
2
.
1
.
3 进样品 : 分流进样 ,分流比为 1 : 2 ; 进样 口 温度为
24() ℃ ;柱流量为 2 . 4 功刃面no
2
.
1
.
4 柱温 : 采用程序升温 ,初始温度 1印℃ , 以 2℃ /而 n
升至 24D ℃ ,保持 10而no
2
.
2 试验溶液的制备
2
.
2
.
1 对照品溶液的制备 : 取异土木香 内醋对照品适量 ,
精密称定 ,加乙酸乙醋制成每 l d 含 8伪侣 的溶液 ,即得 。
2 2
二
2 供试品溶液的制备 :取本品约 59 ,精密称定 ,置挥发
油提取器中 ,侧管加乙酸乙醋 ’ Z d ,提取 6 小时 ,放冷 ,用乙
酸乙酷转移至 10 d 量瓶中 ,侧管用 乙酸乙醋洗涤 ,洗液并
人量瓶中 , 加乙酸乙酷至刻度 ,摇匀 , 即得 。
2
.
2
.
3 阴性对照溶液的制备 : 按处方工艺制备阴性对照
(缺土木香 ) ,按 2 . 3 . 2 制备阴性对照溶液 。
2
.
3 专属性考察 :一按上述色谱条件分别精密吸取对照品溶
液 、 供试品溶液与阴性对照溶液各 1风 ,注入气相色谱仪 , 测
定 。 结果见图 l 、 2 、 3 。
图 3 对照品色谱图
从图中可见 ,供试品色谱中在与对照品色谱保 留时间
相同的位置上有色谱峰出现 ,且分离效果较好 , 而阴性对照
在与对照品色谱保留时间相同的位置上无色谱峰出现 , 表
明该含量测定方法阴性无干扰 ,专属性好 。
2
.
4 线性考察 :取异木香内醋对照 品 10 . 725 gnr ,置 25 祖 量
瓶中 ,加乙酸乙醋使溶解 ,并稀释至刻度 ,摇匀 (含异木香内
醋 0 . 429 m岁d ) ,分别精密量取 0 . 5 、 l 、 2 、 3 、 4 、 6d 置 10 l l d 量
瓶中 ,加乙酸乙酪至刻度 ,摇匀 ,精密吸取 1贝注人气相色
谱仪 , 按上述色谱条件测定 , 以峰面积对进样量进行回归分
析 , 土木香内酌在 21 . 45 gn 一 257
.
40 gn 范围内呈 良好的线
性关系 , 回归方程分别为 Y = 0刀 I双54 134 X + 6 . 982 818 , : =
0
.哭刃6 0
2
.
5 精密度 : 取同一批号供试品 (批号 0 80310 ) 6 份 ,各约
59
,精密称定 ,分别按上述供试品溶液的制备和色谱条件进
行测定 ,结果供试 品平 均含 量为 0 . 161 4m创g , Bs D 为 1 .
47 %
。
2
.
6 准确度 : 取同一批号供试品 (批号 0 80310 ,含异土木香
内醋 o . 16 14 m岁g )6 份 ,各约 2 . 5 9 , 精密称定 ,置挥发油提取
器中 ,分别精密加人对照品溶液 l d (异土木香内醋浓度为
o
.
34 6
m创d ) , 按上述方法测定 ,结果见表 1 。
表 1 异土木香内酣加样回收试验
取样量 供试品含对照品加 测得总 回收率 平均 RS D
( g ) 量 (吨) 人量 (吨 ) 量 (叱 ) ( % ) (% ) ( % )
1 2
.
5 84 1 0
.
4 17 0
.
34 36 0
.
7 6 1 1X()
.
12
2
.
5伞抖 o . 4 n 0 .叭 3 6 0 . 7 54 9 . 84
2
.
46 13 0
.
3卯 0 . M 3 6 0 . 74 1 10 . 13 叨 .曰 0 , 70
2
.邓0 8 0 . 肠8 0 .抖3 6 0 . 7 07 9 8 . 54
2
.
3 15 0
.
37 4 0
.
34 3 6 0
.
7 14 卯 . 16
2
.以乃7 0 .心0 0 . M 3 6 0 . 7 65 1的 . 3 2
2
.
7 供试品含量测定 : 取本品按上述方法处理并测定 , 3
图 1 阴性对照 《缺土木香 》色谱图 批样品的测定结果见表 2o
20 10 年 6 月第 6 期 中国民族 医药杂志 3 7
表 2 样品中异土木香内醋含 t 测定结果
批号 取样量 ( g ) 峰面积积分值 含量 (呵 g )平均含量 (m以g )
04 l 2() 8 5
.胆 4 1 2 805 87 . 5 0 . 15 1 0 . 15 0
5
.
X() 12 27 726 8
.
5 0
.
15 0
0 803 19 5
.
X() 15 28 16 53
.
5 0
.
15 3 0
.
15 2
5
. 以科 1 27叹犯 5 . 5 0 . 15 1
田以2 1 5 .图科 27 33 37 . 5 0 . 148 0 . 146
4
.
805 9 2乡抖36 . 5 0 . 14
3 讨 论
3
,
1 柱温的选定 : 分别采用 2 (X) ℃ 和 180 ℃柱温进行了条
件摸索 ,但供试品均未得到较好的分离效果 ,故采用程序升
温的方式进行摸索 , 结果当初始温度 1印℃ , 以 2℃ /而 n 升
至 24() ℃ ,保持 10而 n 时 ,得到了较好的分离效果 ,供试品中
异土木香内醋与相邻峰的分离度在 1 . 7 以上 。
3
.
2 供试品溶液制备方法的选择
3
.
2
.
1 提取方法的选择 : 曾采用甲醇 、 乙酸乙醋等溶剂进
行超声提取 ,但因处方中含有大量树脂类成分 ,干扰严重 ,
不能得到较好的分离效果 ,且供试品溶液赫度大 , 因异土木
香内醋为挥发性成分 ,故参照文献 }tz , 采用提取挥发油的方
式制备供试品溶液 。
3
.
2
.
2 提取效率考察 :取本品 4 份 , 各约 5 9 , 精密称定 , 置
挥发油提取器中 ,侧管加乙酸乙酷 2时 , 分别提取挥发油 2 、
4
、
6
、
h8
,按上述方法制成供试品溶液并测定 , 结果测得含量
依次为 0 .田 4 、 0 . 130 、 0 . 155 和 o . 157 m岁g ,说明提取 6h 后 ,
异土木香 内酷的含量基本不再增加 , 故确定提取时间为
6h
o
3
.
3 稳定性试验 : 取同一份供试品溶液 ,分别于 0 、 2 、 4 、 6 、
12
、
24 h 进样测定 ,结果供试 品溶液在 24 h 内稳定性 良好 ,
RS D 二 1
.
61 %
。
参考文献
〔1〕李雪莲 ,朴惠善 . 土木香的化学成分及药理作用研究进
展〔J〕. 中国现代 中药 , 2X() 7 , 6( 9) : 28 一 29 .
【2〕邵彩云 , 刘永喜 . 气相 色谱法测定土木香中土木香 内醋
的含量 〔J〕. 中国民族医药杂志 , 2X() 3 , 14( 1 ) : 37 .
20 10 年 l 月 18 日收稿
超滤对榆黄蘑中多糖含量和蛋 白含量的影响
郭 娟 , 赵 晶2 孙佳明 2 张 辉 2 ’
l(
. 长春中医药大学第一 附属医院 ,吉林 长春 1301 1 ;7
2
. 长春中医药大学中医药与生物工程研发中心 ,吉林 长春 1301 17 )
摘 要 : 目的 :探讨超滤分离榆黄蘑多糖组分的可行性及其对榆黄蘑多糖总糖含量和蛋 白含量的影响 。 方法 : 采用热水及
超声波辅助的方法提取榆黄蘑粗多糖组分 , 一部分经超滤截 留分子量 > 10 kD a 的榆黄蘑多糖组分 , 另一部分作为对照品而
未经截留 ,分别除蛋白及色素后冻干 , 测定总糖含量和蛋白含量 。 结果 :超滤后分子量 > 10 k D a 的组分的总糖含量和蛋白含
量分别 为 64 . 6% 、 3刀呱% , 而未经截留的对照品的总糖含量和蛋白含量分别为 40 . 62 % 、 6 . 52 % 。 结论 :超滤分离偷黄蘑多
糖 , 可得到总糖含量较高而蛋白含量较低的主要组分 ,且操作简单 ,适于规模化生产 。
关键词 :超滤 ;分离 ;榆黄蘑多糖 ;含量测定
中图分类号旧 2 9 文献标识码 : B 文章编号 : 1《X拓 一 68l 0( 20 10) 肠 一印 3 7 一 以
榆黄蘑 (尸肠脚￡us c臼ir l咖沥材。 51子沼 . )又名金项侧耳 、 金 丰富 ,集食用 、药用于一体 , 经济 、 社会两个效益兼得 , 近年
顶蘑 ;属担子菌亚门 , 层菌纲 ,伞菌 目 , 口 蘑科 ,侧耳属 。 是 来 , 国内外学者对其进行了一些研究 ,榆黄蘑中的化学成分
一种珍贵的经济菌物 。 人们常食用 ,味美 ,香甜 ,具有一定 比较复杂 ,在化学成分方面主要集中在以下几个方面 ,氨基
的医疗保健作用 。 榆黄蘑夏秋季生于榆 、栋等阔叶倒木上 , 酸类 :榆黄蘑含有 17 种氨基酸 ,其中人体必须的氨基酸含
是东北地区著名的食药用真菌 lj[ 。 榆黄蘑味道鲜美 ,营养 量十分丰富 ;蛋白质类 :榆黄蘑中粗蛋 白含量高达 41 . 5% ;
_
脂肪类 :粗脂肪含量为 3 . 8% ,而且脂肪酸多为不饱和脂肪
作者简介 :郭娟 l( 弼 一 大女 , 主管药师 ,从中事药化学研究 。 酸 ,不仅降低血脂 ,多食也不会引起发胖或引发心血管疾
! 通讯作者 : 张辉 ( 195 8 一 ) , 男 , 博士研究生导师 ,教授 , 从事天 病图 ;维生素类 : 维生素的含量 以 B 族最高 , 同时还含有维
然药物化学的教学 、 科研工作 , 份 : 侧 1 一 86 17 20 即 axF : 叱 1 一 生素 C 、 烟酸 、泛酸等 ;微量元素类 : 应用等离子光谱结合原
861 720 80 E
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~ 卜俪扣 _ 80 @l 队~ . 子吸收法从金项侧耳中鉴定出 12 种微量元素 , 如 K 、 P 、 eF 、