全 文 ：·论　著·
用ＨＰＬＣ法同时测定蜘蛛香中４种缬草素类成分的含量
王素娟１，郑承剑２，岳　伟２，龚颖珍２，秦路平２＊
（１．宁夏医科大学药学院，银川７５０００４；２．第二军医大学药学院生药学教研室，上海２００４３３）
［摘　要］　目的：建立测定蜘蛛香药材中４种缬草素类成分缬草三酯、Ｃｈｌｏｒｏｖａｌｔｒａｔｅ、Ｊａｔａｍａｎｖａｌｔｒａｔｅ　Ｐ和Ｊａｔａｍａｎｖａｌｔｒａｔｅ　Ｑ
含量的 ＨＰＬＣ法。方法：采用Ｅｃｌｉｐｓｅ　ＯＢ－Ｃ１８色谱柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ）；以乙腈（Ａ）－水（Ｂ）为流动相进行梯度洗脱，
０～２０ｍｉｎ　Ａ∶Ｂ＝７５∶２５，２０～２５ｍｉｎ　Ａ∶Ｂ＝８７∶１３，２５ｍｉｎ后 Ａ∶Ｂ＝７５∶２５；流速０．８ｍｌ／ｍｉｎ；检测波长２５６ｎｍ；柱温
２５℃。结果：缬草三酯、Ｃｈｌｏｒｏｖａｌｔｒａｔｅ、Ｊａｔａｍａｎｖａｌｔｒａｔｅ　Ｐ和Ｊａｔａｍａｎｖａｌｔｒａｔｅ　Ｑ的线性范围分别为０．１８～３．０６ｍｇ、０．２３～
３．４１ｍｇ、０．１２～１．７２ｍｇ、１．２２～２０．４１ｍｇ，精密度ＲＳＤ分别为１．３１％、１．４１％、２．８２％和１．３５％（ｎ＝７），重现性ＲＳＤ分别为
２．０８％、１．４３％、１．８６％和１．３９％（ｎ＝４），平均加样回收率分别为（９９．７２±０．３３）％、（９７．７４±１．０５）％、（９９．９０±０．７７）％和
（１００．０３±１．４７）％ （ｎ＝５），稳定性ＲＳＤ分别为２．７８％、１．９８％、２．２１％和２．６２％（ｎ＝３）。结论：本方法准确、简便、快速，可
用于蜘蛛香药材的质量控制。
［关键词］　蜘蛛香；含量测定；缬草三酯；Ｃｈｌｏｒｏｖａｌｔｒａｔｅ；Ｊａｔａｍａｎｖａｌｔｒａｔｅ　Ｐ；Ｊａｔａｍａｎｖａｌｔｒａｔｅ　Ｑ；色谱法，高效液相
［中图分类号］　Ｒ９２７．２　　　［文献标志码］　Ａ　　　［文章编号］　１６７１－２８３８（２０１４）０５－０３７６－０３
ＤＯＩ：１０．５４２８／ｐｃａｒ２０１４０５１８
Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　４ｖａｌｅｐｏｔｒｉａｔｅ　ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ　ｉｎ　Ｖａｌｅｒｉａｎａ　ｊａｔａｍａｎｓｉ　Ｊｏｎｅｓ　ｂｙ　ＨＰＬＣ　ｍｅｔｈｏｄ
ＷＡＮＧ　ＳｕＪｕａｎ１，ＺＨＥＮＧ　ＣｈｅｎｇＪｉａｎ２，ＹＵＥ　Ｗｅｉ　２，ＧＯＮＧ　ＹｉｎｇＺｈｅｎ２，ＱＩＮ　ＬｕＰｉｎｇ２＊（１．Ｓｃｈｏｏｌ　ｏｆ　Ｐｈａｒｍａｃｙ，Ｎｉｎｇｘｉａ　Ｍｅｄｉｃａｌ
Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｙｉｎｃｈｕａｎ　７５０００４，Ｃｈｉｎａ；２．Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ　ｏｆ　Ｐｈａｒｍａｃｏｇｎｏｓｙ，Ｓｃｈｏｏｌ　ｏｆ　Ｐｈａｒｍａｃｙ，Ｓｅｃｏｎｄ　Ｍｉｌｉｔａｒｙ　Ｍｅｄｉｃａｌ
Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｓｈａｎｇｈａｉ　２００４３３，Ｃｈｉｎａ）
［ＡＢＳＴＲＡＣＴ］　Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏ　ｅｓｔａｂｌｉｓｈ　ａ　ＨＰＬＣ　ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｆｏｕｒ　ｖａｌｅｐｏｔｒｉａｔｅ　ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ
（ｖａｌｔｒａｔｅ，Ｃｈｌｏｒｏｖａｌｔｒａｔｅ，Ｊａｔａｍａｎｖａｌｔｒａｔｅ　Ｐ　ａｎｄ　Ｊａｔａｍａｎｖａｌｔｒａｔｅ　Ｑ）ｉｎ　Ｖａｌｅｒｉａｎａ　ｊａｔａｍａｎｓｉ　Ｊｏｎｅｓ．Ｍｅｔｈｏｄｓ：Ｔｈｅ　ＨＰＬＣ　ａｎａｌｙｓｉｓ
ｗａｓ　ｐｅｒｆｏｒｍｅｄ　ｏｎ　ａｎ　Ｅｃｌｉｐｓｅ　ＯＢ－Ｃ１８ｃｏｌｕｍｎ（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ）．Ｔｈｅ　ｍｏｂｉｌｅ　ｐｈａｓｅ　ｗａｓ　ｃｏｍｐｏｓｅｄ　ｏｆ　ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ（Ａ）－ｗａｔｅｒ（Ｂ）ｉｎ
ｇｒａｄｉｅｎｔ　ｅｌｕｔｉｏｎ　ａｔ　ａ　ｆｌｏｗ　ｒａｔｅ　ｏｆ　０．８ｍｌ／ｍｉｎ，０－２０ｍｉｎ　Ａ∶Ｂ＝７５∶２５，２０－２５ｍｉｎ　Ａ∶Ｂ＝８７∶１３，ａｆｔｅｒ　２５ｍｉｎ，Ａ∶Ｂ＝７５∶２５．Ｔｈｅ
ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ　ｗａｓ　２５６ｎｍ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｃｏｌｕｍｎ　ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ｗａｓ　２５℃．Ｒｅｓｕｌｔｓ：Ｖａｌｔｒａｔｅ，Ｃｈｌｏｒｏｖａｌｔｒａｔｅ，Ｊａｔａｍａｎｖａｌｔｒａｔｅ　Ｐ　ａｎｄ　Ｊａｔａ－
ｍａｎｖａｌｔｒａｔｅ　Ｑ　ｗｅｒｅ　ｉｎ　ｇｏｏｄ　ｌｉｎｅａｒｉｔｙ　ｗｉｔｈｉｎ　ｔｈｅ　ｒａｎｇｅｓ　ｏｆ　０．１８－３．０６ｍｇ，０．２３－３．４１ｍｇ，０．１２－１．７２ｍｇ　ａｎｄ　１．２２－２０．４１ｍｇ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅ－
ｌｙ．Ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ　ＲＳＤ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｆｏｕｒ　ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ　ｗｅｒｅ　１．３１％，１．４１％，２．８２％ａｎｄ　１．３５％（ｎ＝７）ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ；ｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙ　ＲＳＤ　ｗｅｒｅ
２．０８％，１．４３％，１．８６％ａｎｄ　１．３９％（ｎ＝４）；ａｖｅｒａｇｅ　ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ｒａｔｅｓ　ｗｅｒｅ（９９．７２±０．３３）％，（９７．７４±１．０５）％，（９９．９０±０．７７）％ａｎｄ
（１００．０３±１．４７）％（ｎ＝５）；ａｎｄ　ｔｈｅ　ｓｔａｂｉｌｉｔｙ　ＲＳＤ　ｗｅｒｅ　２．７８％，１．９８％，２．２１％ａｎｄ　２．６２％（ｎ＝３）ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｔｈｅ　ＨＰＬＣ
ｍｅｔｈｏｄ　ｉｓ　ａｃｃｕｒａｔｅ，ｓｉｍｐｌｅ，ｒａｐｉｄ，ａｎｄ　ｃｏｕｌｄ　ｂｅ　ｕｓｅｄ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｑｕａｌｉｔｙ　ｃｏｎｔｒｏｌ　ｏｆ　Ｖａｌｅｒｉａｎａ　ｊａｔａｍａｎｓｉ　Ｊｏｎｅｓ．
［ＫＥＹ　ＷＯＲＤＳ］　Ｖａｌｅｒｉａｎａ　ｊａｔａｍａｎｓｉ　Ｊｏｎｅｓ；ｃｏｎｔｅｎｔ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ；ｖａｌｔｒａｔｅ；Ｃｈｌｏｒｏｖａｌｔｒａｔｅ；Ｊａｔａｍａｎｖａｌｔｒａｔｅ　Ｐ；Ｊａｔａｍａｎｖａｌｔｒａｔｅ
Ｑ；ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ，ｈｉｇｈ　ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ　ｌｉｑｕｉｄ
［Ｐｈａｒｍ　Ｃａｒｅ　Ｒｅｓ，２０１４，１４（５）：３７６－３７８］
作者简介　王素娟（女），硕士．
Ｅ－ｍａｉｌ：ｗａｎｇｓｕｊｕａｎ３６６＠１２６．ｃｏｍ
＊通 信 作 者 （Ｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇ　ａｕｔｈｏｒ）：秦 路 平，Ｅ－ｍａｉｌ：
ｑｉｎｓｍｍｕ＠１２６．ｃｏｍ
　　蜘蛛香药材为败酱科缬草属植物蜘蛛香（Ｖａｌｅ－
ｒｉａｎａ　ｊａｔａｍａｎｓｉ　Ｊｏｎｅｓ）的干燥根茎和根，具有疏散
风热、利咽、透疹、明目退翳、解痉等功效，主要用于
治疗风热感冒、眼痛音哑、麻疹不透、风疹瘙痒、目赤
翳障、惊风抽搐和破伤风［１］。药理学研究表明，蜘蛛
香还具有抗焦虑和抗氧化等药理作用［２，３］。蜘蛛香
药材中起镇静、安神作用的主要活性成分为缬草素
类化合物［４］，包括缬草三酯、乙酰缬草三酯和二氢缬
草三酯等。《中华人民共和国药典》２０１０年版一部
收载了蜘蛛香，规定该药材按干燥品计算缬草三酯
和乙酰缬草三酯总含量必须≥０．８０％［１］。有文献报
道用 ＨＰＬＣ法测定蜘蛛香中缬草三酯、乙酰缬草三
酯及其分解产物 ｂａｌｄｒｉｎａｌ的含量［５］。本研究建立
了 ＨＰＬＣ法，测定四川、云南、贵州三省所产蜘蛛香
药材中４种含量较高的缬草素类化合物（缬草三酯、
Ｃｈｌｏｒｏｖａｌｔｒａｔｅ、Ｊａｔａｍａｎｖａｌｔｒａｔｅ　Ｐ、Ｊａｔａｍａｎｖａｌｔｒａｔｅ　Ｑ）
的含量，以进一步完善蜘蛛香药材的质量控制标准。
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药学服务与研究　Ｐｈａｒｍ　Ｃａｒｅ　Ｒｅｓ　２０１４Ｏｃｔ；１４（５）
王素娟，等．用 ＨＰＬＣ法同时测定蜘蛛香中４种缬草素类成分的含量
１　仪器和试药
１．１　仪器　１２００系列 ＨＰＬＣ仪、二极管阵列检测
器、Ｃｈｅｍｓｔａｔｉｏｎ　１０．２色谱工作站、Ｅｃｌｉｐｓｅ　ＯＢ－Ｃ１８
色谱柱（美国安捷伦公司）；ＡＬ１０４电子分析天平
［梅特勒－托利多仪器（上海）有限公司］；ＵＳＣ－７０２型
超声波清洗器（上海波龙电子设备有限公司）。
１．２　试剂和药材　缬草三酯、Ｃｈｌｏｒｏｖａｌｔｒａｔｅ、Ｊａｔａ－
ｍａｎｖａｌｔｒａｔｅ　Ｐ和Ｊａｔａｍａｎｖａｌｔｒａｔｅ　Ｑ的对照品（第二
军医大学药学院生药学教研室自制），结构经 ＵＶ、
ＩＲ、ＭＳ、１　Ｈ－ＮＭＲ、１３　Ｃ－ＮＭＲ及２ＤＮＭＲ鉴定，用
ＨＰＬＣ法检测含量＞９８％。甲醇、乙腈（色谱纯，国
药集团化学试剂有限公司）；水为重蒸馏水（第二军
医大学药学院自制）。蜘蛛香药材购自安徽省亳州
市药材市场和成都国际商贸城荷花池中药材专业市
场，产地分别为贵州省贵阳市、云南省师宗县、四川
省成都市，均经第二军医大学药学院生药学教研室
秦路平教授鉴定为蜘蛛香（Ｖａｌｅｒｉａｎａ　ｊａｔａｍａｎｓｉ
Ｊｏｎｅｓ）的干燥根茎和根。
２　方法和结果
２．１　色谱条件　Ｅｃｌｉｐｓｅ　ＯＢ－Ｃ１８色谱柱（２５０ｍｍ×
４．６ｍｍ，５μｍ）；流动相：乙腈（Ａ）－水（Ｂ）梯度洗脱，
０～２０ｍｉｎ　Ａ∶Ｂ＝７５∶２５，２０～２５ｍｉｎ　Ａ∶Ｂ＝
８７∶１３，２５ｍｉｎ以后Ａ∶Ｂ＝７５∶２５；流速０．８ｍｌ／ｍｉｎ；
柱温２５℃；检测波长２５６ｎｍ；进样量２０μｌ。
２．２　溶液的配制　（１）对照品溶液：取干燥至恒重
的缬草三酯、Ｃｈｌｏｒｏｖａｌｔｒａｔｅ［６］、Ｊａｔａｍａｎｖａｌｔｒａｔｅ　Ｐ
和Ｊａｔａｍａｎｖａｌｔｒａｔｅ　Ｑ［７］对照品适量，精密称定，置
１０ｍｌ量瓶中，加适量甲醇溶解，再加甲醇至刻度，摇
匀，得到缬草三酯、Ｃｈｌｏｒｏｖａｌｔｒａｔｅ、Ｊａｔａｍａｎｖａｌｔｒａｔｅ
Ｐ和Ｊａｔａｍａｎｖａｌｔｒａｔｅ　Ｑ 浓度分别为０．０９、０．１０、
０．０６、０．０５ｍｇ／ｍｌ的混合对照品溶液。（２）供试品
溶液：取蜘蛛香药材（编号ＧＺ０７）２．０ｇ，精密称定，
置１００ｍｌ锥形瓶中，精密加入５０ｍｌ甲醇，密塞，称
定质量。在超声仪中超声提取３０ｍｉｎ，取出，放冷，
再称定质量，以甲醇补足损失的质量，摇匀，用
０．４５μｍ滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。
（３）阴性对照溶液：以甲醇作为阴性对照溶液。
２．３　系统适应性实验　取对照品溶液、供试品溶液
和阴性对照溶液，按２．１项色谱条件分别进样测定，
得到色谱图见图１。由图１可见，４种缬草素类化合
物分离良好，基质对主药峰无干扰。与对照品溶液
和供试品溶液色谱图相比，阴性对照溶液的基线呈
斜线，考虑可能是由于缬草素类化合物的存在增大
了溶液的黏性，从而使基线有所不同。
图１　蜘蛛香的ＨＰＬＣ谱图
Ｆｉｇｕｒｅ　１　ＨＰＬＣ　ｐｈｏｔｏｇｒａｍｓ　ｏｆ　Ｖａｌｅｒｉａｎａ　ｊａｔａｍａｎｓｉ　Ｊｏｎｅｓ
Ａ：对照品溶液；Ｂ：供试品溶液；Ｃ：阴性对照溶液；１：缬草三酯；
２：Ｃｈｌｏｒｏｖａｌｔｒａｔｅ；３：Ｊａｔａｍａｎｖａｌｔｒａｔｅ　Ｐ；４：Ｊａｔａｍａｎｖａｌｔｒａｔｅ　Ｑ
２．４　线性关系的考察　取２．２项的混合对照品溶
液２、６、１０、１４、１８、２２、２６μｌ分别进样测定，以进样
量（Ｘ）为横坐标，峰面积（Ｙ）为纵坐标，绘制标准曲
线，得到线性回归方程，见表１。
２．５　精密度实验　取２．２项的混合对照品溶液，平
行测定７次，计算 ＲＳＤ。结果缬草三酯、Ｃｈｌｏｒｏｖ－
ａｌｔｒａｔｅ、Ｊａｔａｍａｎｖａｌｔｒａｔｅ　Ｐ和Ｊａｔａｍａｎｖａｌｔｒａｔｅ　Ｑ的ＲＳＤ
分别为１．３１％、１．４１％、２．８２％和１．３５％（ｎ＝７）。
２．６　重现性实验　取蜘蛛香药材粉末（编号
ＧＺ０７），精密称取４份，每份２．０ｇ，按２．２项下（２）
表１　４种缬草素类化合物的线性回归方程
Ｔａｂｌｅ　１　Ｌｉｎｅａｒ　ｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎ　ｅｑｕａｔｉｏｎｓ　ｏｆ　ｔｈｅ　４
ｖａｌｅｐｏｔｒｉａｔｅ　ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ
组分 线性范围（ｗ／ｍｇ）
线性回归方程 ｒ值
缬草三酯 ０．１８～３．０６　 Ｙ＝８９．０８　Ｘ＋１．７６　 ０．９９９　９
Ｃｈｌｏｒｏｖａｌｔｒａｔｅ　 ０．２３～３．４１　Ｙ＝２１５．６７　Ｘ－１０．２５　０．９９９　９
Ｊａｔａｍａｎｖａｌｔｒａｔｅ　Ｐ　０．１２～１．７２　Ｙ＝１０６．０８　Ｘ＋０．９６　０．９９９　９
Ｊａｔａｍａｎｖａｌｔｒａｔｅ　Ｑ　１．２２～２０．４１　Ｙ＝８５．９９　Ｘ－９．８５　 ０．９９９　８
方法制备供试品溶液，进样２０μｌ，测定缬草三酯、
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药学服务与研究　Ｐｈａｒｍ　Ｃａｒｅ　Ｒｅｓ　２０１４Ｏｃｔ；１４（５）
王素娟，等．用 ＨＰＬＣ法同时测定蜘蛛香中４种缬草素类成分的含量
Ｃｈｌｏｒｏｖａｌｔｒａｔｅ、Ｊａｔａｍａｎｖａｌｔｒａｔｅ　Ｐ和Ｊａｔａｍａｎｖａｌｔｒａｔｅ
Ｑ的峰面积，计算ＲＳＤ。结果上述４种成分的ＲＳＤ
分别为２．０８％、１．４３％、１．８６％和１．３９％（ｎ＝４）。
２．７　加样回收率实验　精密称取蜘蛛香药材粉末
５份（编号ＧＺ０７），每份２．０ｇ，分别加入２．２项的混
合对照品溶液１．０、１．２、１．４、１．６、１．８μｌ，然后按２．２
项（２）方法制备供试品溶液，进样测定。结果测得缬
草三酯、Ｃｈｌｏｒｏｖａｌｔｒａｔｅ、Ｊａｔａｍａｎｖａｌｔｒａｔｅ　Ｐ和Ｊａｔａ－
ｍａｎｖａｌｔｒａｔｅ　Ｑ的平均加样回收率分别为（９９．７２±
０．３３）％、（９７．７４±１．０５）％、（９９．９０±０．７７）％和
（１００．０３±１．４７）％（ｎ＝５）。
２．８　稳定性实验　取室温储存的供试品溶液（编号
ＧＺ０７），分别于配制后０、４、８、１２、１６、２４ｈ测定峰面
积，计算 ＲＳＤ。结果缬草三酯、Ｃｈｌｏｒｏｖａｌｔｒａｔｅ、
Ｊａｔａｍａｎｖａｌｔｒａｔｅ　Ｐ和Ｊａｔａｍａｎｖａｌｔｒａｔｅ　Ｑ的ＲＳＤ分
别为２．７８％、１．９８％、２．２１％和２．６２％（ｎ＝３），表明
供试品溶液室温储存２４ｈ基本稳定。
２．９　样品含量测定　将云南、四川、贵州三省所产
蜘蛛香药材按２．２项（２）方法制备供试品溶液，分别
进样测定，以峰面积按外标法计算含量，结果见表２。
表２　 蜘蛛香中４种缬草素类成分含量测定结果
Ｔａｂｌｅ　２　Ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｏｆ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　４ｖａｌｅｐｏｔｒｉａｔｅ　ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ　ｉｎ　Ｖａｌｅｒｉａｎａ　ｊａｔａｍａｎｓｉ　Ｊｏｎｅｓ
（ｎ＝３，珚ｘ±ｓ，％）
产地 编号 缬草三酯 Ｃｈｌｏｒｏｖａｌｔｒａｔｅ　 Ｊａｔａｍａｎｖａｌｔｒａｔｅ　Ｐ　 Ｊａｔａｍａｎｖａｌｔｒａｔｅ　Ｑ
贵州 ＧＺ０１　 ０．７６４　８±０．０００　２　 ０．０９９　５±０．０００　５　 ０．０１８　０±０．００４　０　 ０．１４３　５±０．０００　９
贵州 ＧＺ０４　 ０．０４３　４±０．０００　４　 ０．０８２　０±０．０００　４　 ０．０１９　７±０．０００　５　 ０．０７５　８±０．０００　１
贵州 ＧＺ０５　 ６．４６９　０±０．０００　７　 ０．１５２　８±０．０００　２　 ０．０１２　３±０．０００　３　 ０．１０５　８±０．０００　３
贵州 ＧＺ０７　 ０．８８２　８±０．０００　８　 ０．２１２　０±０．０００　２　 ０．０６３　８±０．０００　３　 ０．７１０　０±０．０００　５
云南 ＹＮ０２　 ３．９９９　５±０．０００　５　 ０．１１４　８±０．０００　３　 ０．０２１　３±０．０００　４　 ０．１４２　０±０．０００　１
云南 ＹＮ０３　 ０．５５３　０±０．０００　１　 ０．１３７　０±０．０００　６　 ０．１０５　５±０．０００　５　 ０．７４９　５±０．０００　８
四川 ＳＣ０６　 ０．５５３　０±０．０００　４　 ０．０９７　８±０．０００　２　 ０．０１６　８±０．０００　５　 ０．１４６　０±０．０００　２
３　讨　论
　　本研究对供试品溶液的制备条件进行了考察，
分别以加热回流、超声提取、渗漉方式提取蜘蛛香药
材中４种缬草素类化合物。由于蜘蛛香药材中所含
主要活性成分为环烯醚萜类化合物，高温加热可使
其分解；渗漉提取所需时间较长；考虑超声提取耗时
短，提取率高，故采用超声提取法。作者考察了以甲
醇－水和乙腈－水系统作为流动相的色谱行为，甲醇－
水系统对缬草三酯和 Ｃｈｌｏｒｏｖａｌｔｒａｔｅ的分离度较
差，而乙腈－水系统的分离度较好，故选用乙腈－水系
统作为流动相，并经实验确定采用梯度洗脱法分离
效果较好。有文献报道用 ＨＰＬＣ法测定蜘蛛香药
材中缬草三酯、乙酰缬草三酯及其 分 解 产 物
ｂａｌｄｒｉｎａｌ的含量［５］，但并无文献报道同时测定缬草三
酯、Ｃｈｌｏｒｏｖａｌｔｒａｔｅ、Ｊａｔａｍａｎｖａｌｔｒａｔｅ　Ｐ 和Ｊａｔａｍａｎｖａｌ－
ｔｒａｔｅ　Ｑ此４种缬草素类化合物的方法。本研究首次
采用ＨＰＬＣ法同时测定了蜘蛛香药材中缬草三酯、
Ｃｈｌｏｒｏｖａｌｔｒａｔｅ、Ｊａｔａｍａｎｖａｌｔｒａｔｅ　Ｐ和Ｊａｔａｍａｎｖａｌｔｒａｔｅ　Ｑ
的含量，４种成分基线分离良好，精密度、准确度和稳
定性符合要求，可用于蜘蛛香药材的质量控制。
【参考文献】
［１］　国家药典委员会．中华人民共和国药典．２０１０版 一部［Ｓ］．北
京：中国医药科技出版社，２０１０：３４５－３４６．
Ｓｔａｔｅ　Ｐｈａｒｍａｃｏｐｏｅｉａ　Ｃｏｍｍｉｔｔｅｅ． Ｐｈａｒｍａｃｏｐｏｅｉａ　 ｏｆ　 ｔｈｅ
Ｐｅｏｐｌｅ’ｓ　Ｒｅｐｕｂｌｉｃ　ｏｆ　Ｃｈｉｎａ．２０１０ｅｄ．Ｖｏｌｕｍｅ　１［Ｓ］．Ｂｅｉｊｉｎｇ：
Ｃｈｉｎｅｓｅ　Ｍｅｄｉｃａｌ　Ｓｃｉｅｎｃｅ　Ｐｒｅｓｓ，２０１０：３４５－３４６．Ｉｎ　Ｃｈｉｎｅｓｅ．
［２］　Ｙｏｕ　ＪｉｅＳｈｕ，Ｐｅｎｇ　Ｍｉｎ，Ｓｈｉ　ＪｉｎＬｉ，ｅｔ　ａｌ．Ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ　ｏｆ　ａｎｘｉｏｌｙｔｉｃ
ａｃｔｉｖｉｔｙ　ｏｆ　ｃｏｍｐｏｕｎｄ　Ｖａｌｅｒｉａｎａ　ｊａｔａｍａｎｓｉ　Ｊｏｎｅｓ　ｉｎ　ｍｉｃｅ［Ｊ］．
ＢＭＣ　Ｃｏｍｐｌｅｍｅｎｔ　Ａｌｔｅｒｎ　Ｍｅｄ，２０１２，１２：２２３．
［３］　Ｂｈａｔｔ　Ｉ　Ｄ，Ｄａｕｔｈａｌ　Ｐ，Ｒａｗａｔ　Ｓ，ｅｔ　ａｌ．Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｅｓｓｅｎ－
ｔｉａｌ　ｏｉｌ　ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ，ｐｈｅｎｏｌｉｃ　ｃｏｎｔｅｎｔ，ａｎｄ　ａｎｔｉｏｘｉｄａｎｔ　ｐｒｏｐｅｒ－
ｔｉｅｓ　ｉｎ　ｗｉｌｄ　ａｎｄ　ｐｌａｎｔｅｄ　ｉｎｄｉｖｉｄｕａｌｓ　ｏｆ　Ｖａｌｅｒｉａｎａ　ｊａｔａｍａｎｓｉ
Ｊｏｎｅｓ［Ｊ］．Ｓｃｉ　Ｈｏｒｔｉｃ，２０１２，１３６：６１－６８．
［４］　都晓伟，吴军凯．缬草属植物化学成分及药理活性研究进展
［Ｊ］．国外医药植物药分册，２００６，２１（１）：１０－１４．
Ｄｕ　ＸｉａｏＷｅｉ，Ｗｕ　ＪｕｎＫａｉ．Ａｄｖａｎｃｅｓ　ｉｎ　ｒｅｓｅａｒｃｈ　ｏｎ　ｃｈｅｍｉｃａｌ
ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ　ａｎｄ　ｐｈａｒｍａｃｏｌｏｇｉｃａｌ　ａｃｔｉｖｉｔｉｅｓ　ｏｆ　Ｖａｌｅｒｉａｎａ　ｐｌａｎｔｓ
［Ｊ］．Ｗｏｒｌｄ　Ｎｏｔｅｓ　Ｐｌａｎｔ　Ｍｅｄ，２００６，２１（１）：１０－１４．Ｉｎ　Ｃｈｉｎｅｓｅ．
［５］　狄宏晔，石晋丽，闫兴丽，等．ＨＰＬＣ法测定蜘蛛香中缬草素、乙
酰缬草素及其分解产物 ｂａｌｄｒｉｎａｌ［Ｊ］．中草药，２００７，３８（１２）：
１８９２－１８９４．
Ｄｉ　ＨｏｎｇＹｅ，Ｓｈｉ　ＪｉｎＬｉ，Ｙａｎ　ＸｉｎｇＬｉ，ｅｔ　ａｌ．Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｖａｌ－
ｔｒａｔｅ，ａｃｅｖａｌｔｒａｔｅ，ａｎｄ　ｔｈｅｉｒ　ｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎ　ｐｒｏｄｕｃｔ－ｂａｌｄｒｉｎａｌ　ｉｎ
Ｖａｌｅｒｉａｎａ　ｗａｌｌｉｃｈｉｉ　ｂｙ　ＨＰＬＣ　ａｎａｌｙｓｉｓ［Ｊ］．Ｃｈｉｎ　Ｔｒａｄｉｔ　Ｈｅｒｂ
Ｄｒｕｇｓ，２００７，３８（１２）：１８９２－１８９４．Ｉｎ　Ｃｈｉｎｅｓｅ　ｗｉｔｈ　Ｅｎｇｌｉｓｈ
ａｂｓｔｒａｃｔ．
［６］　Ｌｉｎ　Ｓｈｅｎｇ，Ｚｈａｎｇ　ＺｈｏｎｇＸｉａｏ，Ｃｈｅｎ　Ｔａｏ，ｅｔ　ａｌ．Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ
ｏｆ　ｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄ　ｖａｌｅｐｏｔｒｉａｔｅｓ　ｆｒｏｍ　Ｖａｌｅｒｉａｎａ　ｊａｔａｍａｎｓｉ［Ｊ］．
Ｐｈｙｔｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，２０１３，８５：１８５－１９３．
［７］　Ｗａｎｇ　ＳｕＪｕａｎ，Ｑｉｕ　ＸｉａｏＱｉａｎ，Ｚｈｕ　ＪｉａｎＹｏｎｇ，ｅｔ　ａｌ．Ｔｗｏ　ｎｅｗ
ｉｒｉｄｏｉｄｓ　ｆｒｏｍ　ｔｈｅ　ｒｏｏｔ　ａｎｄ　ｒｈｉｚｏｍｅ　ｏｆ　Ｖａｌｅｒｉａｎａ　ｊａｔａｍａｎｓｉ
Ｊｏｎｅｓ［Ｊ］．Ｈｅｌｖ　Ｃｈｉｍ　Ａｃｔａ，２０１４，９７．
［收稿日期］　２０１３－１０－１４ ［修回日期］　２０１４－０６－３０
［本文编辑］　兰　芬
·８７３·
ＩＳＳＮ　１６７１－２８３８　ＣＮ　３１－１８７７／Ｒ　Ｐｈａｒｍ　Ｃａｒｅ　Ｒｅｓ　药学服务与研究　２０１４Ｏｃｔ；１４（５）
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