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珍珠梅不同部位总黄酮含量的测定



全 文 :第 21卷 ,第 3期 光 谱 实 验 室 Vo l . 2 1 , No . 3
2 0 0 4年 5月 Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory May , 2 0 0 4
珍珠梅不同部位总黄酮含量的测定①
① 黑龙江省科技攻关项目 ( GB01C107-04)
② 联系人 ,电话: ( 0451) 8667418(办 ) ; ( 0451) 82102014(宅 )
作者简介:张乐华 ( 1964— ) ,女 ,黑龙江省齐齐哈尔市人 ,硕士 ,副教授 ,从事化学教学与科研工作。
收稿日期: 2003-09-16
张乐华② 董陆陆 于敬海 陈 娟a
(哈尔滨医科大学化学教研室 哈尔滨市南岗区学府路 194号  150086)
a(齐齐哈尔铁路医院 黑龙江省齐齐哈尔市  161000)
摘  要
  用分光光度法测定了山高粱叶、茎、果各部位总黄酮的含量分别为: 4. 572% 、 4. 960% 、 1. 233% ;平均
回收率分别为: 101. 0% 、 100. 1% 、 101. 5% ;相对标准偏差分别为: 1. 00% 、 0. 108% 、 1. 46%。
关 键 词 山高粱 ,黄酮 ,分光光度法。
中图分类号: O657. 32   文献标识码: A   文章编号: 1004-8138( 2004) 03-0485-02
1 前言
山高粱 (sorbaria sorbi forid )又名珍珠梅 ,属蔷薇科植物 ,系多年生灌木。在黑龙江省山区、半山
区 ,药源极其丰富 ,生于疏林、河边、路旁等地。民间常用于治疗扭伤、骨折、风湿性关节炎等 ,有活血
化淤 ,消肿止痛作用 ,尚未入药典 [1 ]。有效成分的提取、鉴定和动物试验初步表明其主要活性成分为
黄酮类化合物。但对该植物化学成分的定量研究尚未见文献记载。为进一步开发和利用山高粱这
一丰富的野生资源 ,为研制新的中成药提供必要的基础资料 ,我们对山高粱不同部位总黄酮的含量
进行了测定。
2 实验部分
2. 1 材料与仪器
山高粱于 1998年采自黑龙江省帽儿山地面 ;
对照品芦丁由中国药品生物制品检定所提供 ;芦丁 ( C27H30O18· 3H2O) ,本品为供部标准 WS1 -
49( B) -89芦丁及 WS1-50( B) -89芦丁片 ,专为用分光光度法测含量时作对照用 ;其他试剂均为分析
纯 ;实验用水为二次蒸馏水。
722型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )。
2. 2 样品制备
称取干燥、粉碎的山高粱果、茎、叶各 10. 0g ,分别用 70%的乙醇重复冷浸 2次 ,每次 3天。分别
将果、茎、叶 2次乙醇浸出液合并后 ,用石油醚萃取至油相无色 ,回收水相中的乙醇后 ,再用正丁醇
萃取 ,直至正丁醇遇 FeCl3无特征反应。弃去水相 ,回收正丁醇至干 ,所得果、茎、叶的残渣分别用甲
醇定容于 100mL容量瓶中 ,摇匀 ,待用。
2. 3 总黄酮的含量的测定
2. 3. 1 校准曲线的制作 [ 2]
准确称取 0. 0050g芦丁标准品 ,用 60%乙醇溶解 ,并定容于 50mL容量瓶中。准确吸取上述溶
液 0. 0、 1. 0、 2. 0、 3. 0、 4. 0、 5. 0mL置于 6只 10mL容量瓶中 ,分别加入一定量 30%乙醇使成
5. 0mL。先加入 5% NaNO2溶液 0. 3mL,摇匀 ,放置 6min,再加入 10% Al( NO3 ) 3溶液 0. 3mL,摇
匀 ,再放置 6min,加入 4% NaOH溶液 4. 0mL,用水稀释至刻度 ,摇匀。 放置 10— 20min,在 λ=
510nm处测定吸光度 ,得浓度 C ( mg /mL)对吸光度 A的校准曲线回归方程为:
A= 0. 1097C- 0. 0003    r= 0. 9936
2. 3. 2 样品总黄酮含量的测定
  准确量取样品制备步骤所得茎的甲醇溶液
1. 0mL,用 60%乙醇稀释至 10. 0mL,准确量取样
品制备步骤所得果、叶的甲醇溶液各 1. 0mL,分别
用 60%乙醇稀释至 50. 0mL,然后再分别取上述稀
释所得溶液各 1. 0mL,按校准曲线法操作 ,得到吸
光度后代入回归方程 ,经计算得到山高粱果、茎、叶
总黄酮的含量。结果见表 1。
表 1 山高粱各部位总黄酮的含量
部位 叶 果 茎
总黄酮含量 (% ) 4. 572 4. 960 1. 233
加标量 ( g ) 0. 4550 0. 4960 0. 1230
回收量 ( g ) 0. 4596 0. 4964 0. 1248
回收率 (% ) 101. 0 100. 1 101. 5
RSD(% ) 1. 00 0. 108 1. 46
 注:已扣除样品中含量。
2. 3. 3 样品回收率的测定
用标准加入法测定回收率 ,结果见表 1(n= 3)。
3 结果与讨论
测定山高粱各部位总黄酮含量的实验结果表明 ,山高粱各部位中总黄酮含量以果、叶居多 ,因
此在开发利用山高粱单方或复方制剂时 ,建议使用全草。 另外 ,本实验还说明利用分光光度法测定
总黄酮含量 ,方法简单 ,准确性好 ,可为今后成药开发中建立质量控制标准提供可行的方法。
参考文献
[1 ]江苏新医学院 .中药大词典 [M ] .上海:人民出版社 , 1977.
[2 ]刘松青 ,唐先哲 ,马文秀等 .高效液相色谱法测定银杏叶制品中总黄酮 [ J] .中草药 , 1995, 26( 9): 461.
Determination of Flavone in Defferent Parts of Sorbaria Sorbiforid
ZHANG Le-Hua  DON G Lu-Lu  YU Jing-Hai  CHEN Juana
( Teaching and Research Sect ion of Chemist ry , Haerbin Med ical Universi ty , Haerbin 150086,P . R. China )
a (Qiqih aer Rai lway Hospi tal , Qiqih aer , Hei longj iang 161000,P . R. China )
Abstract
The amounts o f flavone in leaf , stem and frui t of sorbaria so rbi fo rid w as determined by
spect ropho tometry as 4. 572% , 4. 960% , 1. 233% with the sequence o f av erage recovery ratio of
101. 0% , 100. 1% , 101. 5% and the RSD of 1. 00% , 0. 108% , 1. 46% , respectiv ely.
Key words  So rbaria So rbiforid, Flav one, Spect rophotometry.
486 光谱实验室 第 21卷