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从刺花椒中提取高纯度柄果脂素的方法



全 文 :TECHNOLOGY AND MARKET
Vol.19No.7,2012
专利技术
从刺花椒中提取高纯度柄果脂素的方法
专利号: CN 102391276 A
柄果脂素是一种木脂素类化合物,具有中枢神经
抑制作用。刺花椒主要分布于云南,有温中散寒、止
痛、杀虫等功效。该发明提供一种从刺花椒中提取高
纯度柄果脂素的方法,以填补目前高纯度柄果脂素提
取制备技术的空白。
其技术方案是:1)乙醇提取:将刺花椒根茎粉碎,
投入提取罐,加入含有0.5%~5%表面活性剂的60%
~95%的乙醇,采用回流提取2~4 h,收集提取液浓缩
至无醇味;2)大孔树脂吸附:将所得浓缩液通过大孔
吸附树脂柱,先用去离子水洗脱至流出液无色,再用
水醇梯度洗脱,洗脱梯度依次为10%~20%乙醇、55%
~80%乙醇,收集洗脱液减压回收乙醇,得到提取物;
3)高速逆流色谱纯化:将所得提取物用高速逆流色谱
法进一步纯化,采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水为溶
剂系统,得到纯度95%以上的柄果脂素。
该项发明的有益效果是:加入表明活性剂参与提
取,能够增加提取率,减少提取次数,工业操作可采用
1次或最多2次提取,以价格便宜的大孔吸附树脂为载
体,以乙醇为溶剂梯度洗脱,再通过高速逆流色谱进
一步分离纯化,得到纯度大于95%的柄果脂素产品,
方法工序简单、快速、绿色环保,产品纯度高。
联系人: 刘东锋
地 址: 南京栖霞区尧化街道甘家边108号
邮 编: 210046
改善硝化纤维素力学性能物质的制备方法及其应用
专利号: CN 102391379 A
硝化纤维素是一种重要的含能化工原料,广泛应
用于油漆、皮革、塑料和火炸药等领域。由于硝化纤维
素属于半网性分子莲,在应用过程中会面临低温变
脆、高温变软的问题,因此,全面改善硝化纤维素的力
学性能是提升其应用空间的关键技术。
为了解决硝化纤维素的拉伸强度、拉伸模量和断裂
伸长率的问题,该项发明提出了一种改善硝化纤维素力
学性能物质的制备方法及其应用。具体步骤如下:
①制备纳米纤维素晶须悬浮液。将棉纤维素粉末
在冰浴中超声预处理5~20 min后抽滤、烘干;浸入浓
度为45%~70%的硫酸溶液中,液固比控制在17.5~50
mL/g;在45℃~75℃的水浴中搅拌反应30~90 min,加
水稀释使反应停止,得到反应液A。将反应液A离心,
除去上层清液,加水洗涤,再离心得到纳米纤维素晶
须悬浮液B。
②纳米纤维素晶须表面的硝酸酯化。方法一:在
纳米纤维晶须素悬浮液B中加入适量硝酸和二氯甲
烷的混合物,混合物中硝酸的质量百分比为25%
~50%,加入该混合物后使得硝酸在反应体系中的质
量百分比在15%~50%。在冰浴中反应5~20 min,加水
稀释使反应停止,得到反应液C。将反应液C抽滤、水
洗到pH值恒定,得表面硝酸酯化的纳米纤维素晶须,
其形态为滤饼,称之为滤饼D。方法二:在纳米纤维素
悬浮液B中加入适量硝酸,使硝酸在反应体系中的质
量百分比在15%~50%。在0℃~30℃下反应5~20 min,
加水稀释使反应停止,得到反应液C。将反应液C抽
滤、水洗至pH值恒定,得表面硝酸酯经的纳米纤维素
晶须,其形态为滤饼,称之为滤饼D。方法三:在纳米
纤维素悬浮液B中加入适量硝酸和硫酸的混合物,混
合物中硝酸的质量百分比为12%~50%,加入该混合
物后使得硝酸在反应体系中的质量百分比在10%
~30%。在0℃~30℃下反应5~20 min,加水稀释使反应
停止,得到反应液C。将反应液C抽滤、水洗至pH值恒
定,得表面硝酸酯化的纳米纤维素晶须,其形态为滤
饼,称之为滤饼D。将上述滤饼应用到本发明中,用以
解决同时改善硝化纤维素的拉伸强度、拉伸模量和断
裂伸长率的问题。
其有益效果是:①通过此方法能够使得纳米纤维
素晶须很好地分散在有机溶剂中;②所得到的硝化纤
维素复合膜的拉伸强度、弹性模量和断裂伸长率三个
指标同时得到显著提高。
联系人:王文俊
地址:北京市海淀区中关村南大街5号
邮编:100081
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