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微波消解-火焰原子吸收法测定齿果酸模中的微量元素



全 文 : Sep 2015 CHINA FOOD SAFETY 93
分析与检测
为进一步研究齿果酸模在食用方
面的价值,以 2010 年在郑州市东风渠
附近采集的齿果酸模为原料,经冲洗、
干燥、粉碎后,称取适量样品进行微
波消解,稀释适当倍数用火焰原子吸
收法对齿果酸模中 Ca、Mg、Fe、K、Cu
五种微量元素进行了测定 , 在一定程度
上为齿果酸模的开发利用提供了依据。
其结果表明,齿果酸模中微量元素 K、
Ca 的含量较其他几种微量元素丰富,
并有具体的数据为齿果酸模的开发利
用提供了具体的数字支撑。
齿果酸模,别名牛舌草、羊蹄、
齿果羊蹄《中国种子植物分类学》,
羊蹄大黄《云南药用植物名录》,土
大黄 (江苏、云南、贵州 ),牛舌棵子、
野甜菜、土王根、牛舌头棵 ( 江苏 ),
牛耳大黄 ( 四川 )。它是一年或多年生
草本,高达 1米。茎直立,分枝;枝
纤细,表面具沟纹,无毛。一般生长
在山坡路旁、水边湿地等,根叶可入药,
其味苦,性寒,有去毒、清热、杀虫、
治藓的功效。齿果酸模根和叶中含结
合及游离的大黄酚,大黄素,芦荟大
黄素,大黄素甲醚,植物甾醇,植物
甾醇酯和游离脂肪酸。
微量元素在人体中含量的不同,
对人体健康的影响也可能不相同。当
有机体由于缺乏某种必需的微量元素
而生长不良或不能完成其生命循环时,
补充适量的这种元素对有机体是非常
必需的。
此次实验将从考察微量元素含量
的角度上,来从新审视齿果酸模在食
用方面的价值,为蔬菜种类的充实上
做好数据支持。
材料与方法
仪器与试剂
仪器
日本 HITACHI 公司 Z-2000 型原子
分光光度计、上海正慧工贸有限公司
101-2-S-Ⅱ型电热恒温鼓风干燥箱、
MARs 微波消解仪 ( 美国 CEM 公司 )、艾
柯公司的超纯水仪
试剂和溶液
试剂:Ca、Mg、Fe、K、Cu 标准储
备液,ρ=1×103μg/ml 储备液及其它
试剂均采用优级纯或高纯试剂配制;
浓硝酸;过氧化氢溶液;实验用水为
超纯水,其电阻为 18MΩ。原料为从
东风渠采集的全株齿果酸模。
分别配制相应浓度的 Ca、Fe、
Mg、Cu、K 标准测定溶液。
实验方法
齿果酸模样品处理
采集全株的齿果酸模,先用自来
水冲洗干净后,再用去离子水充分洗
净,分成根、茎、叶三部分,将其放
入恒温鼓风干燥箱(105℃)干燥至恒
重,记录恒重后的数据,磨粉,置于
干燥器中备用。
样品的消解
准确称取 0.3000g 左右(标准至
0.0001g)齿果酸模粉末,置于 100 mL
聚四氟乙烯消解罐中,分别加入 7ml
浓硝酸和 1ml 过氧化氢溶液,进行消
解。消解结束后待冷却至室温,将消
解液移入 25ml 的容量瓶中,并用浓度
为 5% 的硝酸溶液定容。同时按上述操
作做试剂空白对照。
样品的火焰原子吸收测定条件
为了确保测定有良好的信噪比,
标准曲线在线性范围内,对各元素做
了一些试验。对于测量波长附近有光
谱干扰的元素如 Fe 来说,应选择最小
的光谱通带,否则其它的光谱线有干
扰,并使标准曲线向下弯曲,难以准
确定量;故Fe选择带宽为0.2nm。所以,
原子分光光度计测定微量元素含量的
按照下列条件进行,详见表 1。
微波消解 -火焰原子吸收法测定齿果酸模中的微
量元素
□刘 娜 魏法山 河南省产品质量监督检验院
表 1 原子分光光度计测定条件
元素名称 波长 /nm 灯电流 /mA 狭缝 /nm 燃烧器高度 /mm 空气流量 L/min
C2H2 流量 L/
min
Cu 324.8 7.5 1.3 7.5 15 2
Mg 285.2 7.5 1.3 7.5 15 2
Fe 248.3 12.5 0.2 7.5 15 1.8
Ca 422.7 7.5 1.3 7.5 15 2.2
K 279.6 10 1.3 7.5 15 2.2
结果与讨论
酸度试验
试液的酸度对测定有一定影响.
适宜的酸度不仅可以提高灵敏度,还
可降低干扰。配置 7 个浓度相同的标
准溶液,分别用硝酸调节其酸度,按
照表 1的操作条件,用原子吸收法测
定 Ca、Mg、Cu、Fe、K。结果表明,在
硝酸酸度为 0.5%到 10%范围内时吸
光度值稳定,均得到一致结果。考虑
在原子化时硝酸浓度高对人体及仪器
雾化系统有害,因此本试验采用体积
分数为 5%的硝酸介质作为稀释液。
各标准曲线及相关系数
将配制好的标准溶液按一定顺
序进行上机测试,计算出其线性关
系、回归方程与相关系数,具体为:
镁,R2=0.9957, 铜:R2=1, 钙:
R2=0.9906, 铁:R2=0.9984, 钾:
R2=1. 上述图表可知,各元素的标准曲
线相关系数都在 0.9906 以上,能够达
到分析要求。
结果
每个样品平行测定 3 次,取其平
DOI:10.16043/j.cnki.cfs.2015.27.055
94 食品安全导刊 2015年9月
T
echnology
科技
分析与检测
均值,经过计算相对标准偏差的范围
是 0.09 % 到 5.75%,表明实验过程中没
有出现较大的误差,精密度较好(见
表 2)。
检出限
用待测元素产生 3 倍于标准偏差
(由空白溶液进行 10 次平行测定而求
得)时的浓度计算其检出限(单位:
μg/ml)分别为:Ca为0.20,Mg为0.02,
Fe 为 0.20,,K为 0.20,Cu 为 0.20。
结论
齿果酸模根、茎、叶三个部位中,
相对的茎和叶中的微量元素含量较为
丰富。在这五种元素中,钙和钾元素
含量最为丰富,镁元素含量也比较高。
较高的钙含量可以为人们补充充足的
钙元素,食用后有利于人体的身体健
康。与菠菜相比,齿果酸模中的这五
表 2 齿果酸模中微量元素的含量
样品名称 Ca 含量 (μg/g) K 含量 (μg/g) Mg 含量 (μg/g) Cu 含量 (μg/g) Fe 含量 (μg/g)
齿果酸模根 6105.88 12864.04 3119.79 84.46 110.07
5846.10 12286.80 2752.33 82.13 110.55
6025.02 12586.30 2969.20 83.07 110.65
平均含量 5992.33 12579.05 2947.11 83.22 110.42
RSD(%) 1.8 1.9 5.1 1.2 0.2
齿果酸模茎 11817.90 5446.33 5392.81 84.30 673.55
10949.37 5994.20 5396.40 85.72 657.53
11052.56 6055.21 5402.30 85.61 660.02
平均含量 11273.28 5831.91 5397.17 85.21 663.70
RSD(%) 4.2 5.7 0.1 0.9 1.3
齿果酸模叶 6168.93 11591.40 4524.28 76.60 990.88
6351.28 12244.43 4878.66 76.05 1003.60
6255.36 12023.81 4632.21 76.41 1010.45
平均含量 6258.52 11953.21 4678.38 76.35 1001.64
RSD(%) 1.5 2.8 3.9 0.4 1.0
种微量元素的含量都较低,作为野菜
它在微量元素方面对人体贡献较小。
作者简介:刘娜,女,硕士研究生,
研究方向:食品质量与安全
* 通讯作者:魏法山,博士,高级
工程师,专业方向:食品安全检测,
E-mail:weifashan@aliyun.com