全 文 ：黑龙江医药 I俪协叫 i田唱 M战 c alJ 加叮过0 V 1. U NO . ` 】望珍 2 3 5
2
.
1供试品溶液的制备 取本品 9 9 ,切碎 ,加硅藻
土 4 . 59 ,研匀 。 加乙 醚 2压过 , 超声处理 10 分钟 , 滤
过 , 滤液蒸干 , 残渣加甲醇 l d 溶解 ,作为供试品溶
液 。
2
.
2 对照药材溶液的制备 取白芷 、 川夸对照药材
各 19 ,加乙醚 2咖 同 2 . 1法制成对照药材溶液 。
2
.
3 阴性对照液制备 取处方量的药材 ,按药典制
法缺味制成阴性对照清眩丸 (分别缺川苟 、 白芷 ) ,同
2
.
1法制成阴性液 。
2
.
4 吸取上述 5 种溶液 1 一 3砂 ,分别点于同一聚酞
胺膜上 , 以正 己烷 : 乙酸乙醋 : 冰醋酸 ( 17 : 3 : 6) 为展
开剂 ,展开 ,取出 ,晾干 ,里紫外光灯 (365 nm )下检视 。
供试品色谱中 ,在与川夸对照药材色谱相应的位置
上 , 显相同的亮蓝色荧光斑点 ;在与白芷对照药材色
谱相同的位置上 , 显相同的两个黄绿色荧光斑点 。
阴性对照液色谱中与川弯 、 白芷相应的位置上 ,无相
同的斑点 。
3 讨论
聚酸胺薄层层析与硅胶 G 薄层层析相比 ,具有
操作简便快速 、分离效果好 、可反复使用的特点 。
本方法将白芷和川夸两个不同成分在同一聚酞
胺膜同一流动相下鉴别 , 分离效果理想 ,斑点清晰 。
本方法薄层色谱中还有几个明亮的红色荧光斑
点 ,经实验为荆芥和薄荷中共有的成分 ,有待于进一
步研究 。
` ) 心, O…0 0 0心 0 0
.
0O.O
.
1
. 空白 (白芷 )
2
. 白芷药材
3
. 样品
4
. 川芍药材
5
. 空白 (川弯 )
2 3 4 5
参考文献
1 中华人民共和国药典 . 1卯 5 ;印 5
2 李家实 ,等 . 中药鉴定学 . 上海科学技术出版社 , 1资巧;
135
,
147
3 北京医学院 , 等 . 中草药成分化学 . 人民卫生出版社 ,
19 80 ; 25
收稿日期 : 1卯 8 一 1 一 10
测定复方土谨皮配中苯甲酸与水杨酸的含量
马满玲 刘 莉
哈医大一院药剂部 八六 0 0 一部队卫生科药房
复方土横皮配有软化角质和制霉菌作用 , 临床
上用于治疗各种癣症 ,其成份主要含有土懂皮配 、苯
甲酸和水杨酸等 ,测定方法为酸碱滴定 ,用标准喊滴
定药物中所含的总酸量 (水杨酸与苯甲酸 )为简便分
析手段 , 我们采用紫外分光光度法及系数倍率紫外
分光光度法分别对水杨酸和苯甲酸进行定量分析 、
方法简便 、快速准确 。
l 实验器材
小卜佗砧 日本岛津紫外分光光度计 ;试药均为
分析纯
标准曲线的绘制
绘制吸收光谱 、 确定侧定波长分别取一定 t 的
土懂皮配 、 苯甲酸和水杨酸在 U V. se -2 65 上波长 2X() -
3X() unI 内进行吸收图谱扫描 ,由图 1可以看到水杨酸
在 297nl 处有最大吸收且没有干扰 ,利用 U’V 法即可
直接得回归方程进行计算 。 苯甲酸在 刀 3nz 处有吸
收峰 ,土模皮配和水杨酸在此处也有吸收 。 再选择
第一波长 ,使水杨酸和土模皮配在这二个波长下的
吸收度比值相等 ,即 lA * /彻 * 二标 /人冰 二 lr
令△ A 二 戊K 一 人
则△A 二 (戊 , + 戊水 + 人2笨 ) · lr 一 ( lA , + AZ水 +
戊苹 二 (凡 : · v 一 lA , ) + (戈水 lr 一标 ) + (凡笨 lr 一 蛛 )
二 月珠 lr 一 lA苯 。
△ A 二 曰￡ 符合朗一比定律 ,得△A 一 C标准曲
DOI : 10. 14035 /j . cnki . hl jyy . 1999. 06. 005
326 黑龙江医药 H司公唱伽叱 M司 。 dJ加回目 vl o
.
12 N o
.
6 i臾珍
线 ,即可求得苯甲酸的含量 。
2
.
2 绘制标准曲线
2
.
2
.
1 水杨酸的标准曲线方程
精密称取水杨酸一定量 ,置于 50血 容量瓶中 ,
用无水乙醇溶解并至刻度 、 从 中精取 0 . 1血 、 0 . 2 d 、
0
.
3而 、 0 . 4血 和 0 . 5而 药液分别至 于 l o d 容量瓶
中 , 加蒸馏水至刻度 , 然后分别在 I JV 一 26 5 上波长
297nm 处测吸收度结果如表 1 :
表 1 水杨酸吸收度与浓度关系
3 加料回收率实验
3
.
1 水杨酸回收率
于复方土模皮配中加人一定量水杨酸然后在
296 unY 处测吸收度 , 根据回归方程计算回收率 , 结果
如表 3 。
3
.
2 苯甲酸回收率
于复方土横皮配中加人一定量苯 甲酸 , 然后在
波长 248 . 6nm 和 27 3 . 2nm 处测定吸收度根据回归方
程计算回收率 ,结果如表 3 。
g n )
、肋 CO NOu g / nm 人璐 表 3 水杨酸与苯甲酸回收率
16
.
05 0
.
4 36
19
.
26 0
.
5 17
理论浓度
吸好d
实测
吸收度
真实浓度
u岁闹
回收率
%
平均
回收率
2
.
47 0
.
5肠
28
.
89 0
.
7 6 1
32
.
10 0
.别 8
回归方程 C 二 39 .叫 SBA C 一 .0 以巧 S R 二 0 . 华珍习
11
.
67
巧 .肠
19
.
45
23
.
34
27
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11
.
47
14
.
8 7
19
.
0 1
2
.
48
25
.
72
9 8
.
3
85
.
5 %
.
5
87
.
7
86 3
54
.
5
,沙
4
nUOJ内乙凡J4气ù戈户O. .…0ǔ1ónUn水杨酸
86
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8
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46
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0
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03 3 8
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12
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13
.
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16
.以
卯 . 3
97
.
5
卯 . 8 卯 . 0
卯 . 7
9 8
.
8
O了ō 汀古`岭凡」0345肠0八“ùnó苯甲酸
2
.
2
.
2 苯甲酸标准曲线
于 U’V 一 265 上波长 2X() 一 35 0mn 内分别对水杨
酸和土懂皮配每隔 Zmn 进行吸收度值测定 、 之后选
择波长对 ,使二者在某波长下的吸收度值与在苯甲
酸吸收峰处的吸收度值之比相等 。 选择出最佳测定
点 , 即测定波长为 27 3 . 2lun 和 248 . 6unr , 测定系数为
0
.卯 50 , △A 二 0 . 卯50人诩 6 一 A功 .2
按水杨酸同法稀释配制苯 甲酸标准液 ,得苯甲
酸标准曲线方程 , 如表 2o
表 2 苯甲酸吸收度与浓度关系
5 11〕 . ND CON。『d △ ABS (0 .卯知 。 人2铭一 人2 7 3 . 2)
1 6
.
8 3
2 12
.
76
3 19
.
14
4 25
.
52
5 3 1
.卯
回归方程 C 二 24 8 . 17 △人+ 0 . 东刀O
0
.
02 4
0
.
O
.
4 小结
用紫外分光光度法可以分别直接测定复方土模
皮配中二个酸的含量且操作简便取样量少 , 可 以取
代传统分析方法 , 同时避免了传统方法中总酸量合
格而二个酸量偏离标准量的要求 ,使分析更科学 。
在实际工作中 ,我们对土模皮配检品进行 了两
种分析方法的测定比较 ,紫外法所得结果更趋于准
确 ,而且快速分析 ,适于医院制剂质量控制的要求。
参考文献
l 林黎明 : 系数倍率法测定扑热息痛注射液中乙酞氨基酸
的含量 . 医药工业 , 19 86 ; 7 ( 11 ) :抖
收稿日期 : 19更〕一 03 一 16
呻哪皿0 .
0
.
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