全 文 ：第 51 卷 第 6 期
2 0 1 5 年 6 月
林 业 科 学
SCIENTIA SILVAE SINICAE
Vol. 51，No. 6
Jun．，2 0 1 5
doi: 10．11707 / j．1001-7488．20150616
收稿日期: 2014 － 06 － 10; 修回日期: 2014 － 11 － 02。
基金项目: 北京市教育委员会共建项目; 国家林业公益性行业科研专项项目(201204702)。
乙酰化处理对樟子松木材耐光性和热稳定性的影响
郭洪武1，2，3 刘 毅1，2，3 付 展1 胡极航1 张 帆1
(1． 北京林业大学木质材料科学与应用教育部重点实验室 北京 100083;
2． 北京林业大学木材科学与工程北京市重点实验室 北京 100083;
3． 北京林业大学林业生物质材料与能源教育部工程研究中心 北京 100083)
摘 要: 【目的】探讨乙酰化处理对人工林木材耐光性和热稳定性的影响，为木材颜色调控技术及高耐光染色木
材的研发提供理论依据。【方法】以樟子松木粉为试样，加入乙酸酐和二甲苯溶液，在 120 ℃条件下分别反应 5，
10，20，40，60 min，测试乙酰化处理时间对木粉增重率的影响;分别称取 1 g 经不同时间乙酰化处理的木粉和未处理
木粉，置于 UV 老化试验箱内辐射 100 h，利用红外光谱分析 UV 辐射前后乙酰化木粉化学官能团的变化，通过热重
和扫描电镜分析乙酰化木粉的热稳定性及其形貌变化。【结果】随着乙酰化处理时间的延长，樟子松木粉的增重
率呈现先增加后降低的趋势，在处理 40 min 时木粉增重率最大;乙酰化木粉在 1 741 cm － 1和 1 385 cm － 1处的
C O，C—H 特征吸收峰强度均大于原木粉，处理时间 40 min 时木粉的吸收峰强度最大;UV 辐射后，乙酰化木粉
在1 508 cm － 1处木质素苯环特征吸收峰强度明显大于原木粉，处理时间 40 min 时木粉的吸收峰强度最大，表明木
粉经乙酰化处理后光稳定性得到提升;热重分析显示，经乙酰化处理后，木粉热分解所需的温度明显提高，表明乙
酰化木粉的热稳定性好于原木粉;扫描电镜分析表明，乙酰化处理可增强木粉微观构造抵抗光劣化的能力。【结
论】乙酰化处理能有效抑制樟子松木材的光降解反应并提升其热稳定性。
关键词: 樟子松; 乙酰化; UV 辐射; 官能团; 耐光性; 热稳定性
中图分类号:S781 文献标识码:A 文章编号:1001 － 7488(2015)06 － 0135 － 06
Effect of Acetylation Treatment on Light Fastness and Thermal Stability of
Pinus sylvestris var． mongolica Wood
Guo Hongwu1，2，3 Liu Yi1，2，3 Fu Zhan1 Hu Jihang1 Zhang Fan1
(1 ． Key Laboratory of Wooden Material Science and Application，Ministry of Education Beijing Forestry University Beijing 100083;
2 ． Beijing Key Laboratory of Wood Science and Engineering，Beijing Forestry University Beijing 100083;
3． Engineering Ｒesearch Center of Forestry Biomass Materials and Bioenergy，Ministry of Education Beijing Forestry University Beijing 100083)
Abstract: 【Objective】Wood as well as wooden decorative materials produced by dyeing or / and color modulation are
easy to be discoloration and degradation when exposed to light radiation． These will decrease its decorative effect and
shorten the service life． The objective of this study was to investigate the effect of acetylation treatment on light fastness
and thermal stability of plantation wood，and provide a theoretical basis for wood color regulation technology and the
development of high light stability dyed wood． 【Method】The Pinus sylvestris var． mongolica wood powder was reacted
with acetic anhydride and xylene solution under the temperature of 120 ℃ for 5，10，20，40 and 60 min，respectively．
The effect of acetylating time on weight gain rate of wood powder was tested． One gram untreated wood powder and wood
powder treated by different acetylating time，respectively，were irradiated in a UV light source accelerated aging tester for
100 h． Then，the changes of chemical functional groups，thermal stability and morphology for the acetylated wood powder
before and after UV radiation were characterized by FTIＲ，TGA and SEM．【Ｒesult】The weight gain rate of Pinus sylvestris
var． mongolica wood powder was increased firstly and then reduced as the time of acetylation reaction prolonged and
reached the maximum at acetylating 40 min． The characteristic absorption peak intensity of acetylated wood powder at
1 741 cm － 1 and 1 385 cm － 1，respectively， standing for C O and C—H was greater than those of the control，and
reached the maximum at acetylating 40 min． After UV irradiation，the characteristic absorption peak intensity at 1 508 cm － 1
for lignin benzene ring of acetylated wood powder was significantly higher than that of the control，and also reached the
林 业 科 学 51 卷
maximum at 40 min acetylation， indicating that acetylation treatment effectively enhanced the light fastness of wood
powder． TGA result showed that the thermal stability of acetylated wood powder was improved due to the temperature of
thermal decomposition increased significantly． SEM images showed that acetylation treatment can enhance the ability of
wood powder’s microscopic structure to resist photo-degradation．【Conclusion】Acetylation treatment is an effective method
to inhibit the photo-degradation of Pinus sylvestris var． mongolica wood and increases its thermal stability．
Key words: Pinus sylvestris var． mongolica; acetylation; UV radiation; functional groups; light fastness;
thermal stability
天然木材以及经调色、染色和重组等工艺加工
制成的木质装饰材料，是构成人们生活环境的重要
材料，在家具和装修材料中占有很大的比例 (庄启
程，2004; 刘毅等，2011; 胡波等，2012; 郭洪武
等，2012; Liu et al．，2015a)。长期以来人们喜欢使
用木材，其中最重要的因素之一就是由于木材的颜
色。但是，木材是一种有机高分子材料，其组分受到
光、热、水分等各种环境因子的影响容易发生劣化，
特别是光辐射引起的变色或降解，严重影响木材的
使用寿命和装饰性能，从而降低了木材及其制品的
商品价值(刘毅等，2012; Liu et al．，2015b)。
为防止和改善木材的光变色，国内外学者开展
了木材变色基质改性的研究，结果认为，乙酰化、甲
基化、苯甲酰化以及壳聚糖前处理等方法均能有效
提高木材的耐光性能 (郭洪武等，2012; 付展等，
2014)。其中，有关乙酰化处理的研究较多，且目前
乙酰化木材已经开始商品化生产。木材经乙酰化处
理后，不仅可以获得良好的尺寸稳定性和优异的抑
制生物劣化效果 (朱家琪，1994; Mohebby et al．，
2010; 曲 保 雪 等， 2012; Kurimoto et al．， 2013;
Fojutowski et al．，2014)，而且具有抵抗光降解的特
性(秦特夫等，1999; Zhao et al．，2014)。乙酰化处
理的实质是改变木材光劣化的途径，减少光氧化过
程中醌类等有色衍生物的形成，使得木材表面容易
变色的化学结构发生改变(秦特夫，2000; Ｒosu et
al．，2010)，从而达到抑制光变色的效果。
本文利用乙酰化处理可以提高木材耐光降解的
性质，以樟子松(Pinus sylvestris var． mongolica)速生
材木粉为原料，引入乙酰化处理，分析乙酰化处理时
间对木粉增重率的影响。将经不同时间乙酰化处理
的木粉及未处理木粉置于 UV 老化试验箱辐射
100 h，利用红外光谱仪探究 UV 辐射前后乙酰化木
粉化学官能团的变化，从热化学的角度对木粉及乙
酸化木粉进行热稳定性分析，通过扫描电镜表征
UV 辐射前后乙酰化木粉的形貌变化，为更好地利
用乙酰化人工林木材提供科学依据，为高耐光染色
木材的研发提供理论指导。
1 材料与方法
1. 1 材料与设备
樟子松单板购自黑龙江省齐齐哈尔市，气干密
度 0. 433 g·cm － 3，含水率≤8%。乙酸酐、二甲苯、
无水乙醇(北京蓝弋化工产品有限责任公司)均为
分析纯，蒸馏水。
台式 UV 老化试验箱 ( ZN-T); FTIＲ 光谱仪
(Tensor 27，波数范围 400 ～ 4 000 cm － 1，扫描次数 32
次，分辨率 2 cm － 1); 热重分析仪(Q50); 扫描电子
显微镜 ( S-3000n); 循环水式多用真空泵 ( SHZ-
III); 烘箱(FXB101-2)等。
1. 2 试验方法
1. 2. 1 木粉的乙酰化 将樟子松单板裁剪成单板
条，置于烘箱内 105 ℃干燥 24 h，用小型植物粉碎机
粉碎，筛取 60 ～ 100 目的木粉。称取 50 g 木粉，放
入装 有 搅 拌棒、温度 计和 冷凝 管的 三 口 烧 瓶
(500 mL)中，加入乙酸酐与二甲苯溶液各 100 mL，
开启搅拌器和电热套，以 10 ℃·(15 min) － 1的速率
升温，在 120 ℃ 条件下分别反应 5，10，20，40，
60 min。到达反应时间后自然冷却至室温，然后将
反应产物用蒸馏水洗涤并真空抽滤，反复几次，以除
掉未反应的乙酸酐、二甲苯和副产物。将制备的样
品于 80 ℃烘箱内烘干至恒质量。称量反应不同时
间后样品的质量，按公式 WPG(% ) = 100 × (m －
m0) m0(m0为木粉的质量，m 为乙酰化处理后的产
物质量)计算木粉的增重率。重复试验 1 次，试验
数据取 2 次的平均值。
1. 2. 2 热化学分析 称取绝干的原木粉和乙酰化
木粉各 4 mg，利用 Q50 热重分析仪进行测试。试验
时选用 Al2O3 作为参照物并用氮气作为保护，氮气
的流量为 40 mL·min － 1，扫描温度范围为室温至
600 ℃，升温速率为 10 ℃·min － 1。通过对样品的热
重分析与差热分析，得到 TG 和 DTA 曲线。
1. 2. 3 UV 加速老化 称取 1 g 经乙酰化处理 0，5，
10，20，40，60 min 的木粉，均匀地平铺于培养皿
(Φ50 mm)中，置于 UV 老化试验箱内的试样架上，
631
第 6 期 郭洪武等: 乙酰化处理对樟子松木材耐光性和热稳定性的影响
调节箱内温度(50 ± 2)℃，紫外波长 254 nm，辐射强
度 35 W·m － 2，辐射时间 100 h。
2 结果与分析
2. 1 木粉的乙酰化及其红外光谱分析
2. 1. 1 乙酰化处理时间对木粉增重率的影响 樟
子松木粉乙酰化处理 5，10，20，40，60 min 的增重率
见表 1。
由表 1 可知:最初 20 min 内，随着乙酰化处理
时间的延长，木粉的增重率逐渐增加，但增长缓慢，
处理 40 min 时，木粉增重率达到最大; 当处理时间
延长到 60 min 时，木粉的增重率反而降低，但仍高
于处理 20 min 时木粉的增重率。
2. 1. 2 乙酰化木粉的 FTIＲ 光谱分析 为进一步说
明木粉增重率的变化规律，对不同乙酰化处理时间
的木粉进行 FTIＲ 光谱分析。表 2 为乙酰化木粉
FTIＲ 红外光谱各官能团的谱峰归属，图 1 为不同乙
酰化处理时间的木粉 FTIＲ 光谱。
表 1 乙酰化处理木粉的增重率
Tab． 1 Weight gaining rate of acetylated
Pinus sylvestris var． mongolica wood powder
乙酰化时间
Acetylated
time /min
乙酰化前
Before
acetylated / g
乙酰化后
After
acetylated / g
增重率
Weight gaining
rate(% )
5 50 52. 51 5. 0
10 50 52. 91 5. 8
20 50 53. 30 6. 6
40 50 55. 01 10. 0
60 50 53. 89 7. 8
表 2 乙酰化木粉的红外光谱峰归属
Tab． 2 Characteristic band assignments of FTIＲ spectra for acetylated Pinus sylvestris var． mongolica wood powder
波数 Wavenumber / cm － 1 峰值归属 Chemical structure assignment
3 438 O—H 伸缩振动(纤维素)O—H stretching ( cellulose)
2 922 C—H 伸缩振动(多糖 CH3，CH2 )C—H stretching ( polysaccharide CH3，CH2 )
1 741 C O 羰基伸缩振动(乙酰基) C O carbonyl stretching ( acetyl)
1 385 —CH3伸缩振动(乙酰基)—CH3 stretching ( acetyl)
1 097
C—O—C 脂肪醚键伸缩振动(木聚糖、木素、纤维素)
C—O—C stretching of aliphatic ether bond ( xylan，lignin，cellulose)
880 糖苷键弯曲振动(木聚糖)Glycosidic bond bending ( xylan)
比较不同乙酰化处理时间下木粉的 FTIＲ 光谱
(图 1)发现:以 2 922 cm － 1为基准，木粉经过乙酰化
处理后，位于 3 438 cm － 1处羟基 O—H 的特征吸收
峰强度降低，表明木粉组分中羟基上的氢原子被乙
酰基取代，发生乙酰化反应，其反应式如下(张惠婷
等，1999):
Wood—OH +CH3 C

O
O CCH 3

O
→ Wood O CCH3 + CH3 COOH

O
。
图 1 不同乙酰化处理时间木粉 FTIＲ 光谱
Fig． 1 FTIＲ spectra of Pinus sylvestris var． mongolica wood powder with different acetylated time
731
林 业 科 学 51 卷
乙酰化木粉与原木粉的乙酰基特征吸收峰如
下:1 741 cm － 1处为饱和酯化合物中 C O 的伸缩
振动，1 385 cm － 1处为乙酸酯基中 C—H 的伸缩振
动，其相对强度排序为 40 min ＞ 20 min ＞ 10 min ＞
5 min ＞ 60 min ＞ 0 min，表明乙酰化木粉的乙酰基特
征吸收峰强度均高于原木粉，其中处理 40 min 时的
强度最大。但是，在反应时间 5 ～ 40 min 时，随着处
理时间的延长，乙酰基特征吸收峰逐渐增强;当反应
时间由 40 min 延长到 60 min 时，乙酰基的特征吸收
峰反而减弱，这是因为随着乙酰化处理时间的延长
产生了副产物乙酸，乙酸会造成木粉的降解及乙酰
化产物的酸解，从而降低了乙酰基特征吸收峰的强
度(邢莹，2008)。因此，乙酰化处理时间 60 min 时
木粉的增重率反而低于处理 40 min 的木粉增重率。
2. 2 UV 辐射后乙酰化木粉的 FTIＲ 光谱分析
UV 辐射 100 h 后乙酰化木粉 FTIＲ 红外光谱各
基团的谱峰归属见表 3，乙酰化处理 0，20，40，
60 min的木粉经 UV 辐射 100 h 后的 FTIＲ 光谱图见
图 2。
表 3 UV 辐射 100 h 后乙酰化木粉的红外光谱峰归属
Tab． 3 FTIＲ peaks of acetylated Pinus sylvestris var． mongolica wood powder after UV irradiation for 100 h
波数 Wavenumber / cm － 1 峰值归属 Chemical structure assignment
3 434 O—H 伸缩振动(纤维素)O—H stretching ( cellulose)
2 923 C—H 伸缩振动(多糖 CH3，CH2 )C—H stretching ( polysaccharide CH3，CH2 )
1 734 C O 羰基伸缩振动(乙酰基) C O carbonyl stretching ( acetyl)
1 508 C = C 芳香族碳骨架伸缩振动(木素)C = C Stretching of aromatic skeleton ( lignin)
1 385 —CH3伸缩振动(乙酰基)—CH3 stretching ( acetyl)
1 097
C—O—C 脂肪醚键伸缩振动(木聚糖、木素、纤维素)
C—O—C stretching of aliphatic ether bond ( xylan，lignin，cellulose)
990 C = O 伸缩振动(纤维素、半纤维素)C = O stretching ( cellulose，hemicellulose)
比较 UV 辐射后不同乙酰化处理时间下木粉
的 FTIＲ 光谱发现:以 2 923 cm － 1为基准，乙酰化木
粉在 1 508 cm － 1 处 的 苯 环 特 征 吸 收 峰、1 097
cm － 1、990 cm － 1处的纤维素、半纤维素中 C—O—C
和 C O 的特征吸收峰强度均大于原木粉，表明
乙酰化木粉中木质素与纤维素、半纤维素的降解
程度均小于原木粉。其中，木质素中苯环特征吸
收峰的相对强度为乙酰化处理 40 min 时的木粉最
大，光降解程度最小，对木粉光变色的抑制效果最
显著。这是因为木粉在 UV 辐射后发生了去乙酰
基的降解反应，乙酰基能够吸收与木质素发生反
应的相同波长的紫外光，从而减弱了木质素的光
降解 (张惠婷等，1999 )。因此，木粉经乙酰化处
理后光稳定性均好于原木粉，处理 40 min 时木粉
的光稳定性最佳。
图 2 UV 辐射 100 h 后不同乙酰化处理时间的樟子松木粉 FTIＲ 光谱
Fig． 2 FTIＲ spectra of Pinus sylvestris var． mongolica wood powder with different acetylated time after UV radiation for 100 h
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第 6 期 郭洪武等: 乙酰化处理对樟子松木材耐光性和热稳定性的影响
2. 3 原木粉与乙酰化木粉的热分析
为了探究原木粉和乙酰化木粉的热稳定性，对
原木粉和乙酰化木粉进行了热重分析与差热分析。
图 3 为原木粉(L0 )和乙酰化处理 40 min 木粉
(L4)的 TG 和 DTA 曲线，由该曲线可以得到质量损
失的 3 个阶段:干燥阶段→炭化阶段→煅烧阶段。
由 TG-L0曲线可知，加热到 102. 6 ℃时，木粉的质量
仅损失了 3. 8%，并且其 DTA 曲线在 20 ～ 102. 6 ℃
之间出现了一个放热峰，表明此阶段主要是去除样
品内吸附的水分以及结构中不带活性基团的小分子
链断裂而引起的失重(秦特夫，2000)。TG-L4 曲线
上相对应的温度范围内质量的损失比 L0小，且其
DTA 曲线上的吸热峰强度也明显减弱，这表明乙酰
化处理显著提高了木粉的疏水性。
原木粉中纤维素、半纤维素的分解过程为
212. 3 ～ 309. 7 ℃，而乙酰化木粉的降解过程为
236. 1 ～ 327. 4 ℃，明显高于原木粉，且 DTA-L4 曲线
上分解过程中的吸热峰强度也高于 L0的吸热峰强
度。当 降 解 率 达 到 50% 时，原 木 粉 的 温 度 为
355. 1 ℃，而乙酰化木粉为 361. 4 ℃，热降解温度的
提高说明乙酰化木粉的热稳定性要高于原木粉。原
木粉中木素的降解发生在 309. 7 ℃，乙酰化木粉中
木素的降解开始于 327. 4 ℃，乙酰化木粉这一阶段
的热解温度仍高于原木粉，再一次表明了改性木粉
的热稳定性高于原木粉。这一阶段木素的降解造成
了样品质量的急剧下降，2 个样品的 DTA 曲线上在
340 ～ 380 ℃的范围内都出现了放热峰，这是由于结
晶区的解晶反应造成的(李静，2010)。原木粉及乙
酰化木粉热解的最后阶段失重缓慢，失重率较低，主
要是木粉的煅烧过程。
2. 4 扫描电镜分析
UV 辐射后原木粉及其乙酰化木粉的表观形貌
如图 4 所示。
图 3 原木粉和乙酰化木粉的 TG 和 DTA 曲线
Fig． 3 TG and DTA spectra of untreated and acetylated
Pinus sylvestris var． mongolica wood powder
图 4 UV 辐射 100 h 后原木粉(A)及乙酰化处理 40 min 木粉(B)的扫描电镜图像
Fig． 4 SEM micrographs of untreated (A) and acetylated for 40 min Pinus slylvestris var．
mongolica wood powder(B) after UV irradiation for 100 h
比较图 4A 和图 4B 可知:经 UV 辐射后，原木粉
粉体结构变得松散，木粉表面粗糙度增加，表明木粉
微观构造发生了光劣化; 经乙酰化处理 40 min 的木
粉表面平滑，表明木粉经乙酰化处理可增强其光稳
定性。
3 结论
1) 随着乙酰化处理时间的延长，樟子松木粉的
增重率呈现先增加后降低的趋势，在乙酰化处理 40
min 时，木粉增重率最高。
2) UV 辐射后乙酰化木粉中木素苯环特征吸收
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峰强度的降低程度明显小于原木粉，表明乙酰化改
性处理能够有效地降低木粉中木素的光降解。其
中，乙酰化处理 40 min 木粉的吸收峰强度降低程度
最小。
3) 经乙酰化处理，木粉的热分解温度提高，表
明乙酰化木粉的热稳定性好于原木粉。扫描电镜图
像显示乙酰化处理可增强木粉的光稳定性。
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(责任编辑 石红青)
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