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Oil Extract from Passionflower Seed by Supercritical CO2 and It,s Composition Analysis

超临界CO2 萃取西番莲籽油及其成分分析



全 文 :园  艺  学  报  2007, 34 (1) : 239 - 241
Acta Horticulturae Sinica
收稿日期 : 2006 - 08 - 10; 修回日期 : 2006 - 10 - 08
基金项目 : 湖南省科学技术厅资助项目 (05SK3083)3 通讯作者 Author for correspondence ( E2mail: xiongxingyao@1261com)
GC - MS分析得到中南大学化学化工学院梁逸曾和赵晨曦老师的帮助 , 谨此致谢。
超临界 CO2 萃取西番莲籽油及其成分分析
欧阳建文 1 , 熊兴耀 13 , 王辉宪 2 , 王仁才 1 , 刘东波 1 , 阳国平 3 , 袁 洪 3
(1 湖南农业大学园艺园林学院 , 长沙 410128; 2 湖南农业大学理学院 , 长沙 410128; 3 中南大学湘雅三医院 , 长沙
410013)
摘  要 : 采用正交试验方法研究了超临界 CO2 萃取西番莲 ( Passif lora edu lis Sim s. ) 籽油的技术体系 ,
并用气相色谱 —质谱联用仪对西番莲籽油的化学成分进行了分析。结果表明 , 超临界 CO2 萃取西番莲籽油
的最佳工艺条件为 : 萃取压力 30 MPa, 萃取温度 45℃, 分离温度 40℃, 萃取时间 70 m in, 在此条件下油脂
萃取率为 2814%。GC - MS分析的结果显示 , 西番莲籽油的主要成分是脂肪酸和不饱和烃类。饱和脂肪酸
以棕榈酸为主 , 不饱和脂肪酸主要是亚油酸和亚油酸乙酯 , 占脂肪酸总量的 7518% ; 不饱和烃类主要是角
鲨烯 , 含量为 1714%。
关键词 : 西番莲 ; 超临界 CO2 萃取 ; 籽油 ; 化学成分
中图分类号 : S 667; S 68713   文献标识码 : A  文章编号 : 05132353X (2007) 0120239203
O il Extract from Pa ssionflower Seed by Supercr itica l CO2 and Itpis Com posi2
tion Ana lysis
OUYANG J ian2wen1 , X IONG Xing2yao13 , WANG Hui2xian2 , WANG Ren2cai1 , L IU Dong2bo1 , YANG Guo2
p ing3 , and YUAN Hong3
(1 Horticu lture and Landscape College, Hunan A gricultural U niversity, Changsha 410128, China; 2 College of Science, Hunan
A gricultural U niversity, Changsha 410128, Ch ina; 3 The Third X iangya Hospita l, Centre South U niversity, Changsha 410013,
China)
Abstract: The technical system of oil extracting from passionflower ( Passif lora edu lis Sim s. ) seed using
supercritical CO2 extracting equipment was studied. The op timal seed oil extractive p rocess was as follows: the
extraction p ressure was 30 MPa, the extraction temperature was 45℃, the separation temperature was 40℃
and the extraction time was 70 m in. Under these conditions, the extraction yield was 2814%. Twelve compo2
sitions of the oil was identified by gas chromatography2mass spectrometry ( GC - MS). The main composition
was fatty acid and unsaturated hydrocarbon. There was 7518% of unsaturated fatty acids in total fatty acid and
1714% of squalene in unsaturated hydrocarbon.
Key words: Passionflower; Passif lora edu lis Sim s. ; Supercritical CO2 extraction; Seed oil; Chem ical
composition
西番莲 ( Passif lora edu lis Sim s. ) 又名百香果 , 多年生常绿攀缘性藤本植物 , 原产于南美洲的巴
西等地 , 现已广泛种植于世界热带至温带地区 (赵苹 等 , 1999) , 我国南方已经大面积引种栽培。
西番莲果实可鲜食或加工制成果汁饮料。西番莲种籽占果实鲜质量的 8% ~14% , 在加工果汁时一般
被作为废物弃之。其实 , 西番莲种籽具有很高的研究与开发价值 (含油量达 22% ~2717% ) , 从中提
取的籽油富含亚油酸、亚麻酸等不饱和脂肪酸以及多种功能成分。提取西番莲种籽油的常用方法有压
榨法、有机溶剂提取法和微波提取法等 , 但这些方法都不同程度地存在一些问题 , 如产品的质量较
园   艺   学   报 34卷
差、纯度低、有异味、有溶剂残留或成本高。超临界 CO2萃取技术是采用无毒无残留的 CO2为萃取介
质 , 不需添加任何有机溶剂 , 萃取过程在密闭的系统中进行 , 提取分离一步完成 , 具有效率高、产品
无化学残留等特点。用超临界 CO2 萃取技术提取刺葡萄籽油 (欧阳建文 等 , 2006)、猕猴桃籽油
(姚茂君 等 , 2003)、枸杞籽油 (潘长安 等 , 2000) 等已有报道 , 关于西番莲籽油的成分测定 , 张
静波等 (2000) 有过初步报告 , 但该技术在西番莲籽油的提取方面尚未见报道。
1 材料与方法
西番莲种籽由广东省农业科学院果树研究所提供。种籽首先进行去杂处理 , 然后用 DHG29246A
电热恒温干燥箱 (上海精宏实验设备有限公司 ) 于 40~45℃烘干 , 再用 9FQ228型锤式粉碎机 (江西红
星机械有限责任公司 ) 粉碎 , 过筛备用。CO2 为食品级 , 纯度 9915%以上 , 长沙市特种气体厂生产。
以萃取温度、萃取压力、分离温度、萃取时间为变量 , 设计 4因素 3水平的正交试验 (表 1) ,
采用 HA231250206型超临界萃取装置 (江苏南通华安超临界萃取有限公司 ) 进行萃取 , 萃取釜的容
积为 1 L, 每次装料 100 g。以萃取率为评价指标 , 选择最佳萃取工艺。萃取率 ( % ) =油脂萃取量
( g) /装料量 ( g) ×100。
用 HP 6890 /5973 N型气相色谱 —质谱联用仪 (美国安捷伦公司 ) 进行籽油的成分分析。采用直
接进样法 , GC条件 : DB 25MS毛细管柱 , 柱温 80℃, 程序升温 8℃ /m in至 280℃, 保持 30 m in, 进样
口温度 280℃, 载气为氦气 , 分流比 10∶1, 进样量 1μL。MS条件 : E I离子源 , 电子能量 70 eV , 离
子源温度 230℃, 接口温度 280℃, 电子倍增器电压 128 kV , 扫描范围 30~500 amu, 扫描速度 3112
scans/ s。
2 结果与分析
211 超临界 CO2 萃取西番莲籽油的工艺条件
对正交试验的资料进行极差分析 , 结果表明 , 萃取压力和萃取温度是影响萃取的两个关键因素 ,
其次是分离温度和萃取时间 (表 1)。萃取率最高的是 9号组合 , 即萃取压力 30 MPa, 萃取温度
45℃, 分离温度 40℃, 萃取时间 70 m in, 在此工艺条件下 , 西番莲籽油的萃取率为 2814%。而且获
得的西番莲籽油呈淡黄色 , 油质清亮 , 不含杂质 , 无溶剂残留。
表 1 正交试验结果及分析
Table 1 Exper im en ta l result and ana lysis of orthogona l layout
编号
Number
萃取温度
Extraction
temperature (℃)
萃取压力
Extraction
p ressure (MPa)
分离温度
Separation
temperature (℃)
萃取时间
Extraction
time (m in)
萃取率
Extraction
yield ( % )
1 35 20 40 50 2611
2 35 25 45 70 2617
3 35 30 50 90 2616
4 40 20 50 70 2612
5 40 25 40 90 2716
6 40 30 45 50 2718
7 40 20 45 90 2619
8 45 25 50 50 2711
9 45 30 40 70 2814
K1’ 2615 2614 2714 2710
K2’ 2712 2711 2711 2711
K3’ 2715 2716 2616 2710
极差 Range 110 112 018 011
042
 1期 欧阳建文等 : 超临界 CO2 萃取西番莲籽油及其成分分析  
212 西番莲籽油的 GC - M S分析结果
超临界 CO2萃取技术萃取的西番莲籽油经 GC - MS分析得到总离子流色谱图 , 采用 G1701DA质
谱工作站 , 检索 N IST 02质谱库 , 结合相关文献 (张静波 等 , 2000) 对各个组分进行结构确定 , 共
鉴定出 12个组分 , 用峰面积归一法对各组分进行了定量分析。结果显示西番莲籽油的主要成分是脂
肪酸和不饱和烃类。饱和脂肪酸以棕榈酸为主 , 不饱和脂肪酸主要是亚油酸和亚油酸乙酯 , 占脂肪酸
总量的 7518% ; 不饱和烃类主要是角鲨烯 , 含量为 1714% (表 2)。
表 2 超临界 CO2 萃取西番莲籽油的成分分析
Table 2 Com position of pa ssionflower seed o il extracted
w ith supercr itica l CO2
保留时间
Retain time (m in)
组分
Compound
相对含量
Relative content ( % )
分子式
Molecular formula
31350 ( E) - 2 - 庚烯醛 22hep tenal[ E ] 微量 Tr C7 H12O
41170 D - 柠檬烯 D2limonene 11515 C10 H16
81206 ( E, E) 22, 42癸二烯醛 2, 42decadienal[ E, E ] 01846 C10 H16O
81610 2, 4 - 癸二烯醛 2, 42decadienal 11175 C10 H16O
181025 棕榈酸 n2hexadecanoic acid 131018 C16 H32O2
201040 亚油酸乙酯 L inoleic acid ethyl ester 151989 C18 H32O2
201150 亚油酸 9, 122octadecadienoic acid 401089 C20 H36O2
201380 硬脂酸 Octadecanoic acid 41928 C18 H36O2
221471 [ Z] - 9 - 十八碳烯酰胺 92octadecenam ide[ Z] 01741 C18 H35NO
231578 二十五碳烷 Pentacosane 11063 C25 H52
251515 二十七碳烷 Hep tacosane 11915 C27 H56
261788 角鲨烯 Squalene 171377 C30 H50
亚油酸是人体自身不能合成 , 必须由食物供给的不饱和脂肪酸。角鲨烯是一种高度不饱和烃 , 主
要来源于深海鱼类 , 在植物天然提取物中鲜有研究报道。上述二者具有许多对人体有益的生理功能。
GC - MS分析结果显示 , 西番莲籽油富含不饱和脂肪酸 , 尤以亚油酸为主 , 而且角鲨烯含量高。因
此 , 西番莲籽油的开发具有广阔的前景。
References
Ouyang J ian2wen, W ang Ren2cai, W ang Hui2xian, Xiong Xing2yao. 2006. Study on the p rocess of grape (V itis david ii Foёx. ) seed oil with
  supercritical CO2 extraction. Acta Horticulturae sinica, 33 (1) : 37. ( in Chinese)
  欧阳建文 , 王仁才 , 王辉宪 , 熊兴耀. 2006. 超临界 CO2萃取技术提取刺葡萄籽油的工艺研究. 园艺学报 , 33 (1) : 37.
Pan Tai2an, L iu Dun2hua, Mao Zhong2ying, Zhang J ian2cheng. 2000. Studies on the extraction of oil from wolfberry seedswith supercritical CO2.
  Journal of N ingxia University, 21 (2) : 156 - 158. ( in Chinese)
  潘太安 , 刘敦华 , 毛忠英 , 张建成. 2000. 超临界 CO2 萃取枸杞籽油的研究. 宁夏大学学报 , 21 (2) : 156 - 158.
Yao Mao2jun, Cao Yong, Zhang Yong2kang, L i J ia2xing, Ouyang Hui. 2003. Study on the soft cap sules of kiwifruit seed oil. Food and Fermentation
Industries, 29 (12) : 58 - 61. ( in Chinese)
  姚茂君 , 曹 镛 , 张永康 , 李加兴 , 欧阳辉. 2003. 猕猴桃籽油软胶囊研究. 食品与发酵工业 , 29 (12) : 58 - 61.
Zhang J ing2bo, Zhan L in, He Ying. 2000. Composition determ ination and utilization of oil from passionflower seed. China O ils and Fats, 25
(6) : 116 - 118. ( in Chinese)
  张静波 , 詹 琳 , 何 英. 2000. 西番莲籽油成分的测定及其开发利用. 中国油脂 , 25 (6) : 116 - 118.
Zhao Ping, J iao Yi, Zhao Hong. 1999. Current situation on passion research and its utilization p rospect in china. Resource Science, 21 (3) : 77
   - 80. ( in Chinese)
  赵 苹 , 焦 懿 , 赵 虹. 1999. 西番莲的研究现状及在中国的利用前景. 资源科学 , 21 (3) : 77 - 80.
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