全 文 ：中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 44 卷 第 11 期 2013 年 6 月

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不同干燥加工与贮藏方法对杜仲叶药材质量变化的研究
宣志红，寿 辉，姚 琥，马文华，何红永，陈慧浓
浙江省诸暨市中医医院，浙江 诸暨 311800
摘 要：目的 研究不同干燥加工与贮藏方法对杜仲叶中主要成分量的影响。方法 采用 HPLC 法测定不同干燥方式、贮
藏条件下杜仲叶中绿原酸、京尼平苷酸、京尼平苷的量。结果 新鲜杜仲叶采用烘干和微波杀青后阴干处理的杜仲叶药材京
尼平苷酸和京尼平苷的量较高，阴干和微波杀青后阴干处理的杜仲叶药材绿原酸的量较高。低温避光贮存的杜仲叶药材各成
分的量下降较慢。结论 杜仲叶在最佳采收期进行采收后，经微波加热杀青、干燥处理后，对杜仲叶进行密封，低温并避光
存放，存放时间在 1 年内其主要成分量均不会发生较大变化。
关键词：杜仲叶；干燥加工；贮藏方法；绿原酸；京尼平苷酸；京尼平苷
中图分类号：R283.1；R286.02 文献标志码：A 文章编号：0253-2670(2013)11 - 1431 - 04
DOI: 10.7501/j.issn.0253-2670.2013.11.014
Effect of different drying and storing methods on quality control for leaves
of Eucommia ulmoides
XUAN Zhi-hong, SHOU Hui, YAO Hu, MA Wen-hua, HE Hong-yong, CHEN Hui-nong
Zhuji Hospital of Traditional Chinese Medicine in Zhejiang Province, Zhuji 311800, China
Abstract: Objective To study the effect of different drying and storing methods on the content of main components in the leaves of
Eucommia ulmoides. Methods The contents of chlorogenic acid, geniposide acid, and geniposide in the leaves of E. ulmoides after
being treated with different drying and storing methods were determined by HPLC. Results The contents of geniposide acid and
geniposide were higher in the fresh leaves of E. ulmoides and the content of chlorogenic acid was higher in the shade dried leaves of E.
ulmoides after dried, microwave heated, and stored under low temperature. The content of main components in the leaves of E.
ulmoides stored in darkness at low temperature decreased slowly. Conclusion The contents of main components in the leaves of E.
ulmoides collected in the best harvest time remain almost the same after fixed, dried, microwave heated, sealed, stored at low
temperature in darkness for one year.
Key words: leaves of Eucommia ulmoides; drying process; storing method; chlorogenic acid; geniposidic acid; geniposide

杜仲叶为杜仲科杜仲属植物杜仲 Eucommia
ulmoides Oliver 的干燥叶，具有补肾、强筋骨、清
热解毒、抗菌消炎、保肝利胆及提高机体免疫力等
作用[1]，具有良好的发展前景。研究表明杜仲叶的
化学成分主要有绿原酸、黄酮类和环烯醚萜类（如
京尼平苷、京尼平苷酸等）化合物，这些成分对治
疗高血压、动脉硬化等脑心血管疾病均表现出一定
的生物活性[2]，其量的高低直接关系到杜仲叶的质
量品质。
虽然对传统中药杜仲的加工方法有过较多的
研究报道[3-4]，但有关杜仲叶的干燥加工与贮藏方
法研究少有报道。本实验结合传统和现代技术对杜
仲叶进行干燥和贮藏处理[5-6]，比较其主要成分量
的变化，探讨杜仲叶的适宜干燥加工和贮藏方法，
尽量减少杜仲叶的有效成分在加工和贮藏过程中
的损失。
1 仪器与材料
Varian 高效液相色谱仪（含 Prostar 230 三元泵、
410 自动进样器、330 二极管阵列检测器、Star 6.2
色谱工作软件，美国瓦里安公司）；GM—0.33 III

收稿日期：2013-01-04
基金项目：浙江省中医药科学研究基金计划项目（2011ZB155）；浙江省诸暨市科技计划社会发展专项项目（2011CB9086）
作者简介：宣志红（1970—），男，副主任中药师，研究方向为天然药物。Tel: 13819596883 E-mail: xuanhanfei@163.com
网络出版时间：2013-04-22 网络出版地址：http://www.cnki.net/kcms/detail/12.1108.R.20130422.0927.012.html
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津腾隔膜真空泵（天津市津腾实验设备有限公司）；
DHG—9240A 型电热恒温鼓风干燥箱（上海一恒科
学仪器有限公司）；KQ3200DB 型数控超声波清洗
器（昆山市超声仪器有限公司）；Sartorius BP 211D
电子天平（北京赛多利斯天平有限公司）；611UV
超纯水仪（赛多利斯）；DJ—10A 型倾斜式粉碎机。
杜仲叶样品于 2011 年 7 月上旬采集，采集地为
浙江省诸暨市同山镇，样品经浙江省中医药研究院
浦锦宝副研究员鉴定为杜仲科杜仲属植物杜仲
Eucommia ulmoides Oliver 的新鲜叶。绿原酸对照品
（批号 110753-200612，中国药品生物制品检定所）；
京尼平苷酸（批号 20091106，质量分数＞98.0%）、
京尼平苷（批号 20091210，质量分数＞98.0%），成
都科曼思特生物科技有限公司；色谱纯甲醇（德国
默克公司）；超纯水，其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 HPLC 分析[7]与定量测定
2.1.1 色谱条件 Hypersil BDS C18 色谱柱（250
mm×4.6 mm，5 μm），以甲醇-水-冰醋酸（20∶80∶
1.5）为流动相，检测波长 237 nm，柱温 30 ℃，体
积流量 1.0 mL/min。
2.1.2 对照品溶液制备 精密称取京尼平苷酸、绿
原酸及京尼平苷适量，置棕色量瓶中，加 50%甲醇
制成含京尼平苷酸 95.52 μg/mL、绿原酸 236.88
μg/mL 和京尼平苷 38.16 μg/mL 的混合对照品溶液，
稀释后备用。
2.1.3 供试品溶液制备 称取杜仲叶粉末（过 50
目筛）0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入 50%
甲醇溶液 50 mL，称定后超声处理 40 min，冷却至
室温，用 50%甲醇补足减失的质量，摇匀，滤过，
取续滤液用 0.45 μm 微孔滤膜滤过，即得。
2.1.4 标准曲线的制备 精密称取绿原酸 5.922
mg、京尼平苷酸 2.388 mg、京尼平苷 0.954 mg，置
于 25 mL 量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，得到
含京尼平苷酸 95.52 μg/mL、绿原酸 236.88 μg/mL、
京尼平苷 38.16 μg/mL 的混合对照品溶液，稀释后
备用。按上述色谱条件，分别精密吸取稀释后对照
品溶液 10 µL，注入液相色谱仪，测定峰面积，并
以峰面积积分值为纵坐标（Y），进样质量浓度为横
坐标（X）进行线性回归，得回归方程：京尼平苷
酸 Y＝80 514 X－144 400，r＝0.999 9；绿原酸 Y＝
91 486 X－399 830，r＝0.999 9；京尼平苷 Y＝88 270
X－83 638，r＝0.999 8；结果表明，京尼平苷酸在
7.96 ～ 95.52 µg/mL ，绿原酸在 19.74 ～ 236.88
µg/mL，京尼平苷在 3.18～38.16 µg/mL 与峰面积均
呈良好的线性关系。
2.1.5 定量测定 按上述色谱条件，精密吸取混合
对照品溶液与供试品溶液各 10 μL，注入液相色谱
仪，测定峰面积，计算样品中京尼平苷酸、绿原酸、
京尼平苷的量，各样品平行测定 3 次。
2.2 样品的干燥加工研究
将采收的杜仲叶样品分成 9 组，每组 200 g，分
别依传统干燥方法（置阳光下与阴凉处晾晒），置烘
箱（60、80、100、120 ℃）内烘干，设不同功率（600、
800、1 000 W）于微波炉内进行微波加热处理 5 min
后，阴处晾至轻折即断。各组样品干燥后进行杜仲
叶中主要指标成分京尼平苷酸、绿原酸和京尼平苷
的测定，结果见表 1。

表 1 不同干燥方法对杜仲叶主要成分量影响 (n＝3)
Table 1 Effect of different drying methods on main
components in leaves of E. ulmoides (n＝3)
质量分数 / % 干燥方式
京尼平苷酸 绿原酸 京尼平苷
阴干（阴凉处晾干) 2.512 2.149 0.065
自然晒干（阳光下晒干） 2.583 1.971 0.069
60 ℃烘箱干燥 2.761 1.853 0.075
80 ℃烘箱干燥 2.788 1.792 0.079
100 ℃烘箱干燥 2.863 1.813 0.081
120 ℃烘箱干燥 2.760 1.852 0.084
600 W 微波杀青 5 min，
阴干
2.942 2.082 0.082
800 W 微波杀青 5 min，
阴干
2.873 2.120 0.086
1 000 W 微波杀青 5 min，
阴干
2.840 1.870 0.071

在 9 种处理方式中，阴干和晒干属于较低温度
处理，60～120 ℃烘箱干燥和微波杀青均属于热处
理方法。以京尼平苷酸和京尼平苷为指标，经过热
处理以后，杜仲叶中的京尼平苷酸和京尼平苷的量
明显提高，加热处理可能加速了环烯醚萜类物质的
形成，其中 600 W 微波处理 5 min 后，京尼平苷酸
的量较阴凉处晾干时增加了 17.11%，800 W 微波处
理 5 min 后，京尼平苷的量较阴凉处晾干时增加了
32.30%。以绿原酸为指标，由于绿原酸遇热易被破
坏，经过不同温度烘箱干燥以后，杜仲叶中绿原酸
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的量出现了一定程度的下降，其中 80 ℃烘箱干燥
较阴凉处晾干时下降了 16.61%，微波处理后，杜仲
叶中绿原酸量的下降程度不一，其中 800 W 微波 5
min 后与阴凉处晾干时绿原酸的量相差无几，1 000
W 微波干燥时由于功率稍大，绿原酸的量较阴凉处
晾干时下降 12.80%。杜仲叶在采收后，进行 800 W
微波杀青 5 min，阴干处理是一种相对较好的干燥
加工方法。
2.3 样品不同贮藏方式研究
选用最佳干燥方法加工杜仲叶样品，并分成 4
组，每组 200 g，分别在 4～10 ℃避光、4～10 ℃
不避光、室温避光、室温不避光 4 种条件下存放。
于 0、1、3、6、9、12、18 个月分别进行杜仲叶中
主要指标成分京尼平苷酸、绿原酸和京尼平苷的测
定，结果见表 2。
在室温条件下，随着存放时间的延长，杜仲叶
中京尼平苷酸、绿原酸和京尼平苷均出现了不同程
度的下降。放置 18 个月，在室温避光条件下，京尼
平苷酸的量下降了 5.67%、绿原酸的量下降了
10.69%、京尼平苷的量下降了 17.45%；在室温不避
光条件下，京尼平苷酸的量下降了 6.29%、绿原酸
的量下降了 12.76%、京尼平苷的量下降了 18.61%。
在低温条件下，随着存放时间的延长，杜仲叶
中京尼平苷酸、绿原酸和京尼平苷也都出现了不同
程度的下降。放置 18 个月，在低温避光条件下，京
尼平苷酸的量下降了 4.25%、绿原酸的量下降了
6.40%、京尼平苷的量下降了 11.63%；在低温不避
光条件下，京尼平苷酸的量下降了 4.46%、绿原酸
的量下降了 8.80%、京尼平苷的量下降了 13.96%。
结果显示，杜仲叶存放时宜密封、低温并进行避光。

表 2 不同贮藏方式对杜仲叶主要成分量影响 (n＝3)
Table 2 Effect of different storing methods on main components in leaves of E. ulmoides (n＝3)
室温避光 室温不避光 贮藏时间 / 月
京尼平苷酸 / % 绿原酸 / % 京尼平苷 / % 京尼平苷酸 / % 绿原酸 / % 京尼平苷 / %
0 2.876 2.125 0.086 2.876 2.125 0.086
1 2.841 2.074 0.084 2.831 2.071 0.082
3 2.805 2.054 0.081 2.795 2.041 0.080
6 2.785 1.994 0.078 2.786 1.982 0.077
9 2.724 1.959 0.074 2.742 1.943 0.074
12 2.718 1.937 0.073 2.711 1.915 0.072
18 2.713 1.898 0.071 2.698 1.854 0.070
低温（4～10 ℃）避光 低温（4～10 ℃）不避光 贮藏时间 / 月
京尼平苷酸 / % 绿原酸 / % 京尼平苷 / % 京尼平苷酸 / % 绿原酸 / % 京尼平苷 / %
0 2.876 2.125 0.086 2.876 2.125 0.086
1 2.869 2.110 0.085 2.863 2.098 0.084
3 2.831 2.100 0.082 2.839 2.089 0.082
6 2.829 2.084 0.081 2.826 2.069 0.081
9 2.796 2.069 0.078 2.792 2.051 0.077
12 2.765 2.031 0.076 2.755 2.001 0.077
18 2.754 1.989 0.076 2.748 1.938 0.074

3 讨论
从不同方式干燥处理对杜仲叶主要成分量的影
响结果来看，加热处理对杜仲叶中的主要成分京尼
平苷酸、绿原酸、京尼平苷量的影响程度不同。在
各种处理方式中，京尼平苷酸和京尼平苷的量在经
过热处理以后，均较未经热处理之前有了一定的增
加，加热处理可能加速了环烯醚萜类物质的形成，
增加了该类物质在杜仲叶中的量。由于绿原酸受热
易被破坏，在经过烘箱加热干燥处理后，其在杜仲
叶的量出现了一定程度的下降。微波加热干燥由于
受热时间相对较短，绿原酸在杜仲叶中的量下降幅
度不大。而且微波加热时选择合适的功率，能较好
地保持杜仲叶原有的绿色，使得药材外观与阴干时
基本保持一致，有效成分得到很好地保存，杜仲叶
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在最佳采收期进行采收后，进行微波加热干燥处理
是一种相对较好的杜仲叶干燥加工方法，其加热效
率高，使干燥时间大大缩短。
从不同贮藏方式对杜仲叶化学成分量的影响来
看，存放 18 个月后，温度条件对京尼平苷酸量的变
化有一定影响，而避光与否，对京尼平苷酸量的变
化几乎没有影响；温度条件对杜仲叶中绿原酸的量
有较大影响，而避光与否，对绿原酸的量也产生一
定影响，避光条件下，能减缓杜仲叶中绿原酸量的
下降。表明温度条件对京尼平苷量的变化也会产生
一定影响，而避光与否，对京尼平苷酸量的变化影
响相对较小。
综合以上分析，杜仲叶在贮藏过程中，由于京
尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷的稳定性各不相同，
就使得贮藏的方式要求不同，为尽量保持杜仲叶中
主要成分的量，杜仲叶在最佳采收期进行采收，经
微波加热杀青、干燥处理后，对杜仲叶进行密封，
低温并避光存放，存放一年内其主要成分量均不会
发生较大变化。
参考文献
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