全 文 ：中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 44 卷 第 11 期 2013 年 6 月

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维药刺山柑果实的炮制方法研究
仙园园 1，郭小娜 2，张 华 1，吴增宝 1，韩 博 1，陈 文 1*
1. 石河子大学药学院，新疆 石河子 832000
2. 石河子大学第一附属医院，新疆 石河子 832000
摘 要：目的 研究刺山柑果实炮制方法并对其工艺进行优化。方法 分别建立 UV 和 GC 测定刺山柑果实中有效部位（总
酚酸和总硫苷）及刺激性成分量的方法，并以其为指标筛选蒸、煮、烘及炒 4 种刺山柑果实的炮制方法，通过单因素试验和
正交试验，选用渴求函数处理数据，对该炮制工艺进行优化。结果 刺山柑果实的最优炮制方法为炒法，最佳工艺为选用过
40～50 目筛的刺山柑果实粉末，炒制过程中药材温度为 80 ℃，炒制时间为 15 min。结论 炮制后的刺山柑果实在保证有
效成分量的同时降低了其刺激性。
关键词：刺山柑果实；炮制方法；工艺优化；总酚酸；总硫苷；刺激性
中图分类号：R283.1 文献标志码：A 文章编号：0253 - 2670(2013)11 - 1420 - 06
DOI: 10.7501/j.issn.0253-2670.2013.11.012
Study on processing method for fruits of Wei Medicine Capparis spinosa
XIAN Yuan-yuan1, GUO Xiao-na2, ZHANG Hua1, WU Zeng-bao1, HAN Bo1, CHEN Wen1
1. College of Pharmacy, Shihezi University, Shihezi 832000, China
2. The First Affiliate Hospital, Shihezi University, Shihezi 832000, China
Abstract: Objective To optimize the processing method and technology for the fruits of Capparis spinosa. Methods The
determination methods for the effective fractions (total phenolic acids and total glucosinolates) and the stimulating ingredients in the
fruits of C. spinosa were established by UV and GC, respectively. Four processing methods (steaming, decocting, baking, and
stir-frying) were optimized with the contents of effective fractions and the stimulating ingredients as indexes. The processing
technology was optimized by the single factor and orthogonal design, and the data treated by the desirability functions. Results The
best processing method for the fruits of C. spinosa was stir-frying, and the best processing technology was suggested as follows,
stir-fried for 15 min at 80 ℃ with the drug powder of 40—50 meshes. Conclusion The processed fruits of C. spinosa could ensure
the effective components and reduce their stimulation.
Key words: fruits of Capparis spinosa; processing method; technology optimization; total phenolic acids; total glucosinolates;
stimulation

刺山柑 Capparis spinosa L. 属白花菜科山柑
属，又名老鼠瓜、野西瓜、槌果藤、瓜儿菜或抗旱
草[1]，《新疆药用植物志》有记载，其叶、果、根均
能入药，主要用于祛风除湿、止痛消肿等[2]。化学
成分研究表明，刺山柑果实中含有挥发油类、生物
碱类、黄酮类及脂肪族类芥子油苷[3-5]等成分，其中
硫苷类及酚酸类化合物具有抗风湿及抗炎镇痛作
用[6-7]。但刺山柑果实在治疗风湿性关节的过程中，
会引起接触性皮炎等不良反应[8-9]，前期研究发现引
起毒性作用和强烈刺激性的成分为挥发油类。中药
炮制可以达到提高药效、降低毒性的目的[10]。因此，
本实验以有效部位总酚酸及总硫苷的量及刺激性成
分异硫氰酸甲酯、异硫氰酸异丙酯和异硫氰酸异丁
酯的量为评价指标，首次对刺山柑果实的炮制方法

收稿日期：2013-01-16
基金项目：国家重大新药创制科技重大专项“基于新疆天然资源的创新药物孵化基地建设”（2011ZX09401-007）；国家科技支撑计划项目“新
疆特色天然药物现代化开发关键技术研究”（2012BAI30B01）
作者简介：仙园园（1987—），女，硕士研究生，研究方向为药物制剂与新剂型研究。Tel: 15981702262 E-mail: 358981670@qq.com
*通信作者 陈 文，男，教授，研究方向为药物制剂与新剂型研究。Tel: 13179930326 E-mail: chen-wen2000@126.com
网络出版时间：2013-04-22 网络出版地址：http://www.cnki.net/kcms/detail/12.1108.R.20130422.0922.009.html
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进行了筛选，并对炮制工艺进行了优化，为刺山柑
果实的质量标准及应用提供依据。
1 仪器与材料
Agilent 6890 气相色谱仪（美国 Agilent 公司）；
Sartorius BP211D 十万分之一分析天平（北京赛多
利斯仪器系统有限公司）；UV—2401 分光光度计
（日本岛津公司）；MA50/MA100 水分测定仪（德国
赛多利斯公司）；DHG—9240 电热恒温鼓风干燥箱
（上海齐欣科学仪器有限公司）；SG300C 食用搅拌
器（南海钜华家用电器厂）；电子万用炉（北京市永
光明医疗仪器厂）；速邦 SB—07A 多功能粉碎机（上
海市浦恒信息科技有限公司）；恒温水浴锅（北京长
安科学仪器厂）；ZDHW 调温电热套（北京市永光
明医疗仪器厂）。
刺山柑果购于乌鲁木齐，产地为阿克苏，经石
河子大学成玉怀教授鉴定为白花菜科植物刺山柑
Capparis spinosa L. 的干燥果实。对照品黑芥子硫
苷（质量分数＞98%，Sigma 公司）、原儿茶酸（批
号 110809-200604，中国药品生物制品检定所）；内
标异硫氰酸丁酯（批号 39127，质量分数 99%）和
对照品异硫氰酸甲酯（批号 26633，质量分数 98%）
均购于阿拉丁试剂公司，对照品异硫氰酸异丁酯（批
号 20111203，质量分数 97%）和异硫氰酸异丙酯（批
号 20111203，质量分数 96%）购于上海锐谷试剂公
司；其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 总酚酸的测定[11]
2.1.1 供试品溶液的制备 称取刺山柑果实粉末
（过 60 目筛）25.0 g，加入 70%乙醇 200 mL 浸润，
80 ℃水浴回流提取 3 次，每次 30 min。合并 3 次
提取液，滤过、浓缩至 100 mL，精密移取药材提取
液 2.0 mL 置 50 mL 量瓶中，用蒸馏水稀释定容至
刻度，待用。
2.1.2 对照品溶液的制备及线性关系考察 精密称
取原儿茶酸对照品适量，75%乙醇定容，得质量浓
度为 21.4 μg/mL 的原儿茶酸对照品溶液。分别移取
0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mL 对照品溶液于 25 mL 量
瓶中，加入无水乙醇 5 mL、0.3%十二烷基硫酸钠
2.0 mL 及 0.6%三氯化铁-0.9%铁氰化钾（10∶9）混
合溶液 1 mL，混匀，避光放置 5 min，0.1 mol/mL
盐酸稀释至刻度，避光放置 20 min，以显色剂为空
白，在 720 nm 波长下测定吸光度（A）值。以 A 值
为纵坐标（Y），原儿茶酸质量浓度为横坐标（X）
进行线性回归，得回归方程 Y＝0.311 7 X－0.012，
r＝0.999 7，结果表明原儿茶酸在 0.428～2.140
μg/mL 呈良好线性关系。
2.1.3 方法学考察 该条件下的精密度试验 RSD
为 0.19%（n＝5）；加样回收率试验的平均回收率为
99.7%，RSD 为 0.51%（n＝9）；供试品溶液在 30 min
内稳定，RSD 为 2.36%（n＝7）；重复性试验的 RSD
为 2.16%（n＝9）。
2.1.4 样品中总酚酸的测定 移取“2.1.1”项下供
试品溶液 2 mL 置 25 mL 量瓶中，加入 5 mL 无水乙
醇、0.3%十二烷基硫酸钠 2.0 mL 及 0.6%三氯化铁-
0.9%铁氰化钾（10∶9）混合溶液 1 mL，混匀，避
光放置 5 min，0.1 mol/mL 盐酸稀释至刻度，避光
放置 20 min，以显色剂为空白，在 720 nm 波长下
测定 A 值，代入回归方程计算总酚酸的量。
2.2 总硫苷的测定
2.2.1 供试品溶液的制备 参照“2.1.1”项方法操作。
2.2.2 对照品溶液的制备及线性关系考察 精密称
取黑芥子硫苷对照品适量，重蒸水定容，得质量浓
度为 0.274 mg/mL的对照品溶液。分别移取 0.5、1.0、
1.5、2.0、2.5 mL 置 10 mL 量瓶中，加入分散剂 0.1%
CMC-Na 4 mL 及显色剂 4 mmol/L 氯化钯 2 mL，避
光室温放置 1 h，蒸馏水定容，以显色剂为空白，在
360 nm 波长下测定 A 值。以 A 值为纵坐标（Y），黑
芥子硫苷的质量浓度为横坐标（X）进行线性回归，
得回归方程 Y＝14.90 X－0.015，r＝0.999 9，结果
表明黑芥子硫苷酸钾在 13.7～68.5 μg/mL 呈良好线
性关系。
2.2.3 方法学考察 该条件下精密度试验 RSD 为
0.24%（n＝5）；加样回收率试验的平均回收率为
99.7%，RSD 为 0.27%（n＝9）；供试品溶液在 30 min
内稳定，RSD 为 1.35%（n＝7）；重复性试验的 RSD
为 1.90%（n＝6）。
2.2.4 样品中总硫苷的测定 移取“2.1.1”项下供
试品溶液 1 mL 置 10 mL 量瓶中，加入分散剂 0.1%
CMC-Na 4 mL 及显色剂 4 mmol/L 氯化钯 2 mL，避
光室温放置 1 h，蒸馏水定容，以显色剂为空白，在
360 nm 波长下测定 A 值，代入回归方程计算总硫苷
的量。
2.3 刺激性成分异硫氰酸酯类物质的测定
2.3.1 供试品溶液的制备 称取刺山柑果实粉末
（过 60 目筛）50.0 g，置 1 L 圆底烧瓶中，按《中国
药典》2010 年版一部附录 X D 挥发油测定项下甲法
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操作提取挥发油，至无黄色油滴滴下。乙醚萃取馏
出液后，用无水硫酸钠干燥并回收，得有特殊气味
的淡黄色透明液体 0.17 mL（挥发油得率为 3.4
μL/g），待用。
2.3.2 GC 色谱条件 检测器为 FID；进样口温度
300 ℃；分流比 50∶1；色谱柱为 TM-FFAP；体积
流量 1.5 mL/min；柱箱 40 ℃；升温程序：40 ℃保
持 2 min，以 1 ℃/min 升温至 60 ℃保持 5 min，以
3 ℃/min 升温至 80 ℃保持 5 min，再以 5 ℃/min
升温至 110 ℃保持 2 min；检测器温度 250 ℃；进
样量 5 μL。
2.3.3 对照品溶液的制备及线性关系的考察 精密
称取异硫氰酸甲酯、异硫氰酸异丁酯以及异硫氰酸
异丙酯对照品适量，分别置 25 mL 量瓶中，用乙醚
定容，得质量浓度分别为 100.0、10.0、10.1 mg/mL
的对照品储备液。精密移取异硫氰酸甲酯对照品储
备液 0.05、0.1、0.2、0.4、0.8、1.6、3.2 mL，异硫
氰酸异丙酯对照品储备液 0.02、0.04、0.08、0.16、
0.32、0.64、1.28 mL，异硫氰酸异丁酯对照品储备
液 0.05、0.1、0.2、0.4、0.8、1.6、3.2 mL，分别置
10 mL 量瓶中，各精密加入质量浓度为 50.0 mg/mL
的异硫氰酸丁酯内标溶液 1 mL，乙醚定容，进样 5
μL，在以上色谱条件下测定，记录色谱图。分别以
对照品质量浓度为横坐标（X），对照品峰面积与内
标峰面积比值为纵坐标（Y）进行线性回归，得回
归方程：异硫氰酸甲酯 Y＝0.150 1 X－0.066 7，r＝
0.999 9；异硫氰酸异丁酯 Y＝0.250 2 X－0.003 3，
r＝0.999 1；异硫氰酸异丙酯 Y＝0.191 2 X－0.001 9，
r＝0.999 2；结果表明异硫氰酸甲酯在 0.5～32.0
mg/mL，异硫氰酸异丙酯在 0.02～1.28 mg/mL，异
硫氰酸异丁酯在 50.5～3 232 μg/mL 线性关系良好。
2.3.4 方法学考察 异硫氰酸甲酯、异硫氰酸异丁
酯以及异硫氰酸异丙酯的精密度试验 RSD 分别为
2.72%、1.03%、1.75%（n＝6）；加样回收率试验的
平均回收率分别为 97.6%、96.7%、95.9%，RSD 分
别为 2.41%、3.11%、2.34%（n＝6）；供试品溶液在
24 h 内稳定，RSD 分别为 1.94%、1.23%、2.28%
（n＝6）；重复性试验的 RSD 分别为 2.1%、1.9%、
1.8%（n＝6）。
2.3.5 样品测定 移取“2.3.1”项下供试品溶液置
2 mL 量瓶中，加入异硫氰酸丁酯内标溶液 1 mL，
乙醚定容，参照“2.3.2”项下色谱条件，GC 测定，
色谱图见图 1。
2.4 炮制方法的筛选
蒸制：称取含水量约为 0.5%（即干燥）的刺山
柑果实 100.0 g 置于沸水蒸锅中，蒸制 30 min，在




1-异硫氰酸异丙酯 2-异硫氰酸甲酯 3-异硫氰酸异丁酯 IS-异硫氰酸丁酯
1-methylisothiocyanate 2-isopropyl isothiocyanate 3-isobutyric isosulfocyanate IS-butyl isothiocyanate

图 1 混合对照品与内标混合物 (A) 及刺山柑果实中刺激性成分与内标混合物 (B) 的 GC 色谱图
Fig. 1 Gas chromatograms of mixed reference substances with IS (A) and stimulating ingredients
in fruits of C. spinosa with IS (B)

30 ℃将其烘干至含水量低于 0.5%。
煮制：称取干燥的刺山柑果实 100.0 g 置于 500
mL 沸水中，煮 10 min，在 30 ℃将其烘干至含水量
低于 0.5%。
炒制：称取干燥的刺山柑果实 100.0 g 置热锅内
文火炒至有炒香味溢出，约 20 min。
烘制：称取干燥的刺山柑果实 100.0 g 置 70 ℃
烘箱内，烘约 8 h。
参照“2.1、2.2、2.3”项下操作，提取并测定
指标成分总酚酸、总硫苷及刺激性成分异硫氰酸酯
类的量，筛选合适的刺山柑果实炮制方法。结果见
表 1。表明炒制较其他 3 种操作简便，并且可以达
1
2
3
IS
1
2
3
IS
A B
0 15 20 30 40 0 15 20 30 40
t / min
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表 1 不同炮制方法的考察结果 (n＝3)
Table 1 Investigation on different processing
methods (n＝3)
质量分数 / (mg·g−1) 炮制
方法 总酚酸 总硫苷 刺激性成分 (×10−3)
生品 1.89±0.06 29.12±0.07 184.02±4.97
蒸制 2.69±0.08 19.91±0.05 91.41±2.47
煮制 2.05±0.06 25.72±0.06 90.82±2.45
炒制 3.92±0.12 29.92±0.07 67.61±1.83
烘制 1.07±0.03 39.91±0.09 171.01±4.62

到降低刺山柑果实中刺激性成分量的目的。
2.5 炮制工艺的优化
2.5.1 药材状态的考察 称取 3 份刺山柑果实各
100 g，选取其中 2 份分别进行粉碎（过 60 目筛）
及切块，将粉末、切块及完整的刺山柑果实分别炒
至有炒香味溢出，按照“2.1、2.2、2.3”项下方法
测定指标成分总酚酸、总硫苷及刺激性成分异硫氰
酸酯类的量，结果见表 2。表明粉末状态的药材炒
制后效果最好。
2.5.2 炒制温度的考察 称取 4 份刺山柑果实粉末
各 100 g，分别在药材温度为 40、70、100、120 ℃
炒制 20 min，按照“2.1、2.2、2.3”项下方法测定
指标成分总酚酸、总硫苷及刺激性成分异硫氰酸酯
类的量，结果见表 3。可知，在其他条件相同的情
况下，炒制时药材温度在 70～100 ℃合适。

表 2 药材不同状态的炒制结果 (n＝3)
Table 2 Results of stir-frying process under different
states of medinal materials (n＝3)
质量分数 / (mg·g−1) 药材状态
总酚酸 总硫苷 刺激性成分 (×10−3)
粉末 3.56±0.11 31.21±0.07 57.92±1.56
切块 3.99±0.12 29.62±0.07 61.12±1.65
完整果实 3.80±0.12 28.01±0.07 78.11±2.11

表 3 不同炒制温度的考察结果 (n＝3)
Table 3 Result of stir-frying process at different
temperatures (n＝3)
质量分数 / (mg·g−1) 温度 /
℃ 总酚酸 总硫苷 刺激性成分 (×10−3)
40 3.26±0.10 28.62±0.07 66.02±1.78
70 3.69±0.11 33.91±0.08 56.13±1.51
100 4.01±0.12 35.53±0.08 49.21±1.32
120 2.99±0.09 27.62±0.07 37.52±1.01
2.5.3 炒制时间的考察 称取 4 份刺山柑果实粉末
各 100 g，分别在药材温度达到较高温度（70～100
℃）炒制 5、15、25、35 min，按照“2.1、2.2、2.3”
项下方法测定指标成分总酚酸、总硫苷及刺激性成
分异硫氰酸酯类的量，结果见表 4。可知，在其他
条件一定时，药材温度达到较高时炒制 25 min 后，
各成分的量基本不变。

表 4 不同炒制时间的考察结果 (n＝3)
Table 4 Result of stir-frying process
at different time (n＝3)
质量分数 / (mg·g−1) 时间 /
min 总酚酸 总硫苷 刺激性成分 (×10−3)
5 2.98±0.10 28.61±0.068 67.01±1.81
15 3.25±0.12 33.92±0.081 61.00±1.72
25 3.14±0.10 35.52±0.085 58.03±1.52
35 3.38±0.10 27.61±0.066 59.01±1.61

2.5.4 正交试验 在单因素试验的基础上，以炒制
时间（A）、炒制温度（B）、药材粉末颗粒大小（C）
为考察因素，以总酚酸、总硫苷、刺激性成分量的
整体渴求函数（overall desirability function，OD）[12]
为指标，对刺山柑果实的炒制工艺进行考察。试验
设计及结果见表 5。方差分析见表 6。
OD＝(d1d2……dk)1/k
k 为指标数
采用 Hassan 方法进行数学转换求得渴求函数
（d）值，对于取值越大越好的响应（dmax）和取值越
小越好的响应（dmin），分别按公式计算［其中 Ymax、
Ymin分别是所测定值的最大值和最小值，r 为转化因
素（对于本实验，r＝1），用来调整渴求函数的形状］。
dmax＝[(Yi―Ymin) / (Ymax―Ymin)]r
dmin＝[(Yi―Ymax) / (Ymin―Ymax)]r
由极差可以看出，3 个因素对 OD 值的影响大
小依次为 A＞B＞C，从均值数列可以得到刺山柑果
实的最佳炒制工艺为 A2B2C3，即选用过 40～50 目
筛的刺山柑果实粉末，药材温度达到 80 ℃炒制 15
min。从方差分析表可知，3 个因素中 A 因素（炒
制时间）对 OD 值在 P＜0.01 水平上具有显著性影
响，B 因素（炒制温度）对 OD 值在 P＜0.05 水平
上有显著性影响，C 因素（药材粉末颗粒大小）对
OD 值则无明显影响。
2.5.5 最佳工艺验证试验 准确称取过 40～50 目
筛的刺山柑果实粉末 100.0 g，在药材温度为 80 ℃
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表 5 L9(34) 正交试验设计与结果 (n＝3)
Table 5 Design and results of L9(34) orthogonal test (n＝3)
质量分数 / (mg·g−1) d 试验号 A / min B / ℃ C / 目 D (误差)
总酚酸 总硫苷 刺激性成分 总酚酸 总硫苷 刺激性成分
OD 值
1 5 (1) 60 (1) 20～30 (1) (1) 2.92 27.93 0.088 0 0.590 7 0.438 5 0
2 5 (1) 80 (2) 30～40 (2) (2) 4.11 13.91 0.150 0.274 6 0 1.000 0 0
3 5 (1) 100 (3) 40～50 (3) (3) 5.69 36.45 0.010 0.641 6 0.949 3 0 0
4 15 (2) 60 (1) 30～40 (2) (3) 5.37 21.62 0.119 0.566 5 0.324 9 0.224 2 0.345 6
5 15 (2) 80 (2) 40～50 (3) (1) 6.66 29.57 0.089 0.866 4 0.659 5 0.434 5 0.628 5
6 15 (2) 100 (3) 20～30 (1) (2) 7.24 37.65 0.141 1.000 0 1.000 0 0.058 1 0.387 2
7 25 (3) 60 (1) 40～50 (3) (2) 4.11 33.04 0.089 0.274 6 0.805 9 0.433 5 0.457 8
8 25 (3) 80 (2) 20～30 (1) (3) 5.09 33.34 0.093 0.501 9 0.818 6 0.405 4 0.550 2
9 25 (3) 100 (3) 30～40 (2) (1) 6.65 30.94 0.074 0.864 3 0.717 3 0.541 0 0.335 4
K1 0.000 0.268 0.312 0.321
K2 0.454 0.393 0.227 0.282
K3 0.448 0.241 0.362 0.299
R 0.454 0.152 0.135 0.039

表 6 方差分析
Table 6 Analysis of variance
方差来源 偏差平方和 自由度 F 值 显著性
A 0.406 2 203.000 P＜0.01
B 0.039 2 19.500 P＜0.05
C 0.028 2 14.000
D (误差) 0.01 2
F0.05(2, 2)＝19.00 F0.01(2, 2)＝99.00

下炒制 15 min，按照“2.1、2.2、2.3”项下方法测定
指标成分总酚酸、总硫苷及刺激性成分异硫氰酸酯类
的量，结果见表 7。验证结果表明，按照该工艺方法
炒制的刺山柑果实，总硫苷及总酚酸的量稳定并有效
地降低了刺激性成分异硫氰酸酯类的量，验证了正交
试验结果的准确性及所选工艺参数的合理性。
3 讨论
3.1 指标成分的选择
Ageel 等[13]研究发现刺山柑醇提物不但可以抑
制角叉菜胶诱导的大鼠足跖肿胀，而且具有解热镇

表 7 验证试验结果 (n＝3)
Table 7 Results of verification (n＝3)
质量分数 / (mg·g−1) 批 号
总酚酸 总硫苷 刺激性成分 (×10−3)
111120 4.07±0.12 40.71±0.10 49.12±1.33
111121 3.68±0.11 36.11±0.09 57.32±1.55
111122 3.94±0.12 38.92±0.09 55.23±1.49
痛的作用。本课题组通过对该植物化学成分进行研
究[14]，并参考国内外相关文献报道[6-7,15]，选择了总
酚酸及总硫苷的量为化学评价指标。在实验研究过
程中发现，药效学指标反映出化学指标的量与其抗
炎镇痛作用效果成正比[16]。而刺山柑果实在外敷用
于治疗风湿性关节炎等时，会引起以接触性皮炎为
主的临床不良反应。经过分析，该刺激性是由具有
强烈刺激性的辛辣味和特殊的香辛味[17]的异硫氰
酸酯类引起。因此，为达到提高药效并降低刺激性
的目的，本实验同时选择异硫氰酸甲酯、异硫氰酸
异丙酯及异硫氰酸异丁酯的量越小越好，总酚酸及
总硫苷的量越大越好为评价指标。
3.2 炮制方法的选择
中药通过炮制后，可以降低毒性或副作用，解
决其疗效好但副作用大、临床应用不安全等问题。
方法包括炒法、蒸法、煮法及炙法等。由于本实验
选用刺山柑果实的醇提有效部位，因此醋及酒炙方
法在降低毒性的同时对有效成分也有一定影响。而
刺山柑果实中含有苷类成分，该类常选用炒、蒸、
烘等方法破坏或抑制酶的活性，以保证免受酶解，
保存药效[18]。通过查阅相关文献[19-20]，本实验选用
操作简便的蒸法、煮法、炒法及烘法。
3.3 数据分析
正交试验部分由于选择较多指标进行评价，为
了使综合评价结果更准确、客观，本实验选用渴求
函数处理数据，从而达到整体指标均衡的优化效果。
中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 44 卷 第 11 期 2013 年 6 月

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