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Optimization of ultrafiltration technology for water extract in Cornus officinalis

山茱萸水提液超滤工艺优化研究



全 文 :中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 46 卷 第 22 期 2015 年 11 月

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山茱萸水提液超滤工艺优化研究
武 婧 1, 2,唐志书 1, 2*,宋忠兴 1, 2,古 川 1, 2,刘红波 1, 2
1. 陕西中医学院 陕西省中药资源产业化协同创新中心,陕西 咸阳 712046
2. 陕西省中药基础与新药研究重点实验室,陕西 咸阳 712046
摘 要:目的 采用聚砜材质中空纤维超滤膜精制山茱萸水提液,考察方法的适用性,并进行膜超滤过程优化设计。方法 采
用截留相对分子质量分别为 5×104、1×104、6×103 的中空纤维膜对山茱萸水提液进行超滤,以超滤前后山茱萸水提液中莫
诺苷透过率、马钱苷透过率和共性高分子(果胶、鞣质、蛋白质、淀粉)截留率为指标,优选最佳截留相对分子质量的超滤
膜;进而采用响应面法优选超滤过程的最佳工艺参数。结果 截留相对分子质量为 1×104 的中空纤维超滤膜有较好的分离
效果;超滤最佳参数为药液温度 50 ℃,药液质量浓度为 0.13 g/mL,错流压差值为 0.1 MPa。结论 中空纤维膜精制药液时
选择合适孔径的膜及最佳的超滤条件能有效提高生产效率。
关键词:山茱萸;超滤工艺;中空纤维膜;响应面法;莫诺苷;马钱苷;果胶;鞣质;蛋白质;淀粉
中图分类号:R284.2 文献标志码:A 文章编号:0253 - 2670(2015)22 - 3338 - 06
DOI: 10.7501/j.issn.0253-2670.2015.22.009
Optimization of ultrafiltration technology for water extract in Cornus officinalis
WU Jing1, 2, TANG Zhi-shu1, 2, SONG Zhong-xing1, 2, GU Chuan1, 2, LIU Hong-bo1, 2
1. Shaanxi Collaborative Innovation Center of Chinese Medicinal Resources Industrialization, Shaanxi University of Chinese
Medicine, Xianyang 712046, China
2. Shaanxi Province Key Laboratory of New Drugs and Chinese Medicine Foundation Research, Xianyang 712046, China
Abstract: Objective To explore the possibility for the application of ultrafiltration technology using polysulfone (PS) hollow fiber
membrane to purlfy the water-extraction of Corni Fructus and optimize the preparation procedure. Methods The PS membrane of
different aperture 5 × 104, 1 × 104, and 6 × 103 were studied on the applicability with water-extraction of Corni Fructus. The proper
molecular weight retention was optimized with the removal of liquid impurities and the transformation. Taking the ratios of loganin
transmittance and common polymers (pectin, tannin, protein, and starch) retention as indexes, the proper ultrafiltration condition was
optimized by response surface method. Results The PS membrane with interception molecular weight of 1 × 104 had better
separation efficiency and the preferred operation parameters were 0.1 MPa of pressure, 50 ℃ of liquid temperature, and solution
concentration of 0.13 g/mL. Conclusion The preferred aperture of PS membrane and the operation conditions are feasible for the
purification of water-extraction of Corni Fructus, which can improve the production efficiency.
Key words: Corni Fructus; ultrafiltration technology; lysulfone hollow fiber membrane; response surface methodology; morroniside;
loganin; pectin; tannin; protein; starch

山茱萸 Corni Fructus 为山茱萸科植物山茱萸
officinalis Sieb.et Zucc. 的成熟干燥果肉,具有补益
肝肾、收涩固脱的功效,临床用于治疗眩晕耳呜、
腰膝酸痛、阳痿遗精、遗尿尿频、崩漏带下、大汗
虚脱之症。化学成分分析表明,山茱萸果实中含有
大量维生素、各种氨基酸、环烯醚萜苷类、皂苷、
熊果酸、齐墩果酸等药用及营养保健成分[1]。其中
总环烯醚萜苷(简称山茱萸总苷)为山茱萸的主要

收稿日期:2015-06-25
基金项目:陕西省科技资源开放共享平台项目(2015FWPT-01);陕西省重点科技创新团队(2012KTC-20)
作者简介:武 婧,硕士,研究方向为中药高新制备技术应用和中药资源开发与综合利用研究。
Tel: 15291401680 E-mail: 1210577838@qq.com
*通信作者 唐志书,教授,研究方向为中药高新制备技术应用研究和中药资源开发与综合利用研究。
Tel: (029)38180560 E-mail: tzs6565@163.com
中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 46 卷 第 22 期 2015 年 11 月

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活性部位,有明显的免疫抑制活性和抗类风湿关节
炎作用[2]。莫诺苷、马钱苷是山茱萸总苷的主要组
成部分,占到了山茱萸总苷的 80%左右[3-4]。
中药有植物、动物和矿物不同来源,不可避免
地需要“去伪存真,去粗取精”,因而“分离”是中
医药领域的共性关键技术[5],超滤技术作为一种新
型分离技术[6],主要是通过膜表面的微孔结构对物
质进行选择性分离,当混合溶液在一定压力下流经
膜表面时,小分子物质透过膜,而大分子物质则被
截留,从而实现大、小分子的分离,达到有效成分
净化浓缩的目的。基于此,本实验以超滤前后药液
中莫诺苷、马钱苷透过率和共性高分子(果胶、鞣
质、蛋白质、淀粉)截留率为评价指标,综合考察
不同型号的聚砜中空纤维超滤膜对该体系的适用性
并对过膜过程进行优化研究。
1 仪器与试药
LNG-HFM-101 小型中空纤维膜设备,膜型号
LNG-HFM U50、LNG-HFM U10、LNG-HFM U6,
上海朗极膜分离设备工程有限公司;WJN-50 多功
能真空浓缩机,温州鼎历医疗器械有限公司;GQ76
高速管式离心机,上海离心机械研究所;UV-250
型紫外分光光度计,上海茸研仪器有限公司;Waters
e2695 高效液相色谱仪,UV2489 检测器,Empower
工作站,美国Waters公司;梅特勒电子天平,GB204,
万分之一;D101 型电热鼓风干燥箱,北京科伟永鑫
实验仪器设备。
山茱萸饮片购于西安盛兴中药饮片有限公司,
批号 140201,经陕西中医药大学生药教研室主任王
继涛副教授鉴定为山茱萸科山茱萸属植物山茱萸
Cornus officinalis Sieb. et Zucc. 的成熟干燥果肉,水
分≤16%、总灰分≤6%、马钱苷≥0.50%,均符合
《中国药典》2010 年版一部的有关规定;对照品马
钱苷(批号 111640-201005,质量分数 99.2%)、莫
诺苷(批号 25406-64-8,质量分数 99.8%)购自中
国食品药品检定研究院;淀粉酶,北京奥博星生物
技术有限责任公司;考马斯亮蓝 G-250,Amresco;
牛血清蛋白(BSA),北京奥博星生物技术有限责任
公司;乙腈、甲醇均为色谱纯,江苏汉邦科技有限
公司;水为蒸馏水;其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 山茱萸水提液的制备及预处理
称取山茱萸饮片 5 kg,6 倍量水煎煮 2 次,每
次 90 min[7],用 4 层纱布滤过,合并提取液,并调
整滤液体积至 50 L,20 000 r/min 离心处理,离心
液均匀分成 25 份备用。
2.2 山茱萸水提液的超滤
由于超滤设备有一定的死体积,超滤系统中会
有一定的水液,因此,超滤之前应进行超滤系统的
平衡。取其中 3 份上述离心液,分别用截留相对分
子质量为 5×104、1×104、6×103 的中空纤维超滤
膜超滤,超滤过程中控制药液温度为 40 ℃,药液
质量浓度为 0.1 g/mL,错流压差值为 0.07 MPa。在
超滤液体积为原液总体积 1/3(V1/3)和 2/3(V2/3)2
个超滤点分别取样[8],测定超滤液中莫诺苷、马钱
苷和共性高分子的量。
2.3 莫诺苷和马钱苷定量测定[9]
2.3.1 色谱条件 色谱柱 Hibar ODS(250 mm×4.6
mm,5 μm);以乙腈-水(15∶85)为流动相,检测
波长为 240 nm,体积流量 1.0 mL/min;柱温 30 ℃,
进样量 10 μL。
2.3.2 混合对照品溶液的制备 精密称取经 P2O5
干燥至恒定质量的马钱苷、莫诺苷适量,加 80%甲
醇制成含莫诺苷 2.146 mg/mL、马钱苷 1.730 mg/mL
的混合对照品储备液,从中吸取 1 mL,置于 10 mL
量瓶中,加 80%甲醇定容至刻度,摇匀,配制成莫
诺苷、马钱苷质量浓度分别为 214.6、173.0 μg/mL
的混合对照品溶液,过 0.22 μm 微孔滤膜,即得。
2.3.3 供试品溶液的制备 分别精密移取 1 mL 的
山茱萸离心液与各不同考察条件下渗滤液至 25 mL
量瓶中,加 80%甲醇定容至刻度,摇匀,过 0.22 μm
微孔滤膜,即得。
2.3.4 线性关系的考察 精密量取混合对照品储备
液 1.0 mL,置 200、100、50、25、10、5 mL 量瓶
中,加 80%甲醇定容至刻度,制成系列质量浓度的
对照品溶液。精密量取 10 μL 上述溶液分别进样,
以峰面积(Y)对质量浓度(X)进行线性回归,得
莫诺苷回归方程为 Y=57.73 X-2.704 8,r=0.999 8,
线性范围为 10.73~429.20 μg/mL;马钱苷回归方程
为 Y=38.12 X-4.557 5,r=0.999 6,线性范围为
8.65~346.00 μg/mL。
2.3.5 样品测定 分别取混合对照品溶液和供试
品溶液各 10 μL,按照“2.3.1”项下色谱条件测定
各样品中莫诺苷和马钱苷的量。
2.4 高分子物质定量测定
2.4.1 蛋白质定量测定[10]
(1)显色剂的配制:精密称取 10 mg 考马斯亮
中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 46 卷 第 22 期 2015 年 11 月

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蓝 G-250,加入 5 mL 乙醇,溶解,加入 10 mL 体
积分数 85%磷酸,用水定容至 100 mL,即为考马斯
亮蓝工作液。
(2)标准曲线的绘制:精密称取牛血清蛋白
10 mg,溶于 10 mL 蒸馏水中,溶液的质量浓度为
1.0 mg/mL,即为对照品储备液。精密吸取 0、0.1、
0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mL 牛血清蛋白储备液,
置于具塞玻璃试管中,再精密加入蒸馏水定容至
1.0 mL,摇匀。从各试管中精密吸取 0.1 mL,再分
别加入 5 mL 考马斯亮蓝工作液,摇匀,2 min 后,
用 1 cm 比色池于 595 nm 处测定其吸光度(A)。
以 A 值为纵坐标,牛血清蛋白质量浓度(C)为横
坐标,绘制标准曲线。计算得回归方程 A=0.6 C+
0.024 8,R2=1.000 0(P<0.01),线性范围为 0.1~
1.0 mg。
(3)样品测定:分别取各样品 2 份,每份取 0.1
mL,按照上述方法测定各样品中的蛋白质的量。
2.4.2 淀粉定量测定[11]
(1)酶水解:分别取各样品 2 份,每份 20 mL,
置于 250 mL 烧杯中,再加 30 mL 水,于沸水浴上
加热大约 15 min,使淀粉糊化,放冷至 60 ℃以下,
滴加 20 mL 淀粉酶溶液,在 55~60 ℃保温 1 h,搅
拌。取 1 滴此液于白色点滴板上,加 1 滴碘溶液若
呈蓝色,再重复上述操作,直至溶液加入碘液后不
再为蓝色。加热,使酶失活,冷却至室温后,移入
250 mL 量瓶中,加水定容。混匀后滤过,收集滤液
备用。
(2)酸水解:精密量取 50 mL 上述滤液,置于
250 mL 锥形瓶中,缓慢加入 6.0 mol/L 盐酸溶液 5
mL,加热回流 1 h,放冷,滴加 2 滴甲基红指示液,
缓慢滴入 200 g/L 氢氧化钠溶液,至红色刚好消失。
将溶液移入 100 mL 量瓶中,加水定容至 100 mL,
备用。
(3)还原糖测定:精密量取备用样液(酸水解
后)20 mL,置于 50 mL 量瓶中,加水定容。转移
至烧杯,再精密量取碱性酒石酸铜甲液及乙液(甲
液:称取 34.639 g 硫酸铜,加适量水溶解,加 0.5 mL
98%硫酸,再加水稀释至 500 mL,用精制石棉滤过;
乙液:称取 173 g 酒石酸钾钠与 50 g 氢氧化钠,加
适量水溶解,并稀释至 500 mL,用精制石棉滤过),
各 25 mL,盖上表面皿,加热,使其 4 min 内沸腾,
煮沸 2 min,趁热用铺好石棉的 G4 垂熔坩埚漏斗抽
滤,并用 60 ℃热水反复洗涤烧杯及沉淀至不呈碱
性为止。再将垂熔坩埚漏斗放回烧杯中,精密加入
硫酸铁溶液及水各25 mL,搅拌,使氧化亚铜(Cu2O,
为还原糖与碱性酒石酸铜试剂反应所得)完全溶解,
以 0.02 mol/L 高锰酸钾标准液滴定,溶液终点为微
红色。
m=(V-V0)CM
m1=0.438 8 m-0.480 5
淀粉的总量=(m1×0.9×5×5)/1 000 m2
m 为还原糖质量相当于氧化亚铜的质量(mg),V 为滴定样
品消耗高锰酸钾标准液的体积(mL),V0 为试剂空白液消耗
高锰酸钾标准液的体积(mL),C 为高锰酸钾标准液浓度
(0.02 mol/L),M 为 Cu2O 的摩尔质量(g/mol),m2 为取样
量(干燥品计,g)
2.4.3 果胶的定量测定[12]
分别取各样品 2 份,每份精密取 30 mL 提取液,
置于烧杯中,加入 0.1 mol/L 氢氧化钠溶液 100 mL,
充分搅拌,放置 30 min。再加入 50 mL 1.0 mol/L 醋
酸溶液,5 min 后,搅拌并缓慢加入 1 mol/L 氯化钙
溶液 25 mL,放置 1 h。趁热用烘干至恒定质量的
G2 垂融坩埚漏斗滤过,用热水洗涤至无氯离子(用
10%硝酸溶液检验)为止。滤渣连同漏斗一同置于
105 ℃烘箱中干燥至恒定质量。
果胶=(m1-m2)×92.33/m
m1 为果胶酸钙和垂融漏斗的质量(g),m2 为垂融漏斗的质
量(g),m 样品的质量(g)
2.4.4 鞣质定量测定[13]
各样品分别取 2 份,每份量取 250 mL,滤过,
备用,精密量取滤液 25 mL,于水浴锅上蒸干,残
渣于 105 ℃至恒定质量,称定质量(T1);精密量
取供试液 100 mL,加皮粉 5 g,于摇床室温振荡 15
min,滤过,精密量取滤液 25 mL,于水浴锅上蒸干,
残渣于 105 ℃至恒定质量,称定质量(T2);精密
量取水 100 mL,加皮粉 5 g,于摇床室温振荡 15
min,滤过,精密量取滤液 25 mL,于水浴锅上蒸干,
残渣于 105 ℃至恒定质量,称定质量(T0)。
鞣质=(T1-T2+T0)×10/W
W 为取样量(干燥品计,g)
2.5 膜优选工艺考察指标
计算超滤过程中莫诺苷、马钱苷的平均透过率
和共性高分子的平均截留率,综合考量来评价超滤
效果。
综合透过率为超滤过程中相应的超滤点莫诺
苷、马钱苷整体透过率。
中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 46 卷 第 22 期 2015 年 11 月

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莫诺苷综合透过率=超滤液中莫诺苷质量/超滤前相应
体积药液中莫诺苷质量
马钱苷综合透过率=超滤液中马钱苷质量/超滤前相应
体积药液中马钱苷质量
平均透过率=(V1/3 综合透过率+V2/3 综合透过率)/2
综合截留率为超滤过程中相应的超滤点共性高
分子整体截留率。
综合截留率=1-超滤液中共性高分子质量/超滤前相
应体积药液中共性高分子质量
平均截留率=(V1/3 综合截留率+V2/3 综合截留率)/2
2.6 膜优选工艺结果
由表 1 可以看出不同孔径的中空纤维膜对莫诺
苷、马钱苷透过率及共性高分子截留率有显著影响。
截留相对分子质量为 5×104 对莫诺苷、马钱苷的透
过率好,但对高分子的截留率较差;截留相对分子
质量为 1×104的膜对共性高分子的截留率好,但对
莫诺苷、马钱苷的透过率差。综合考虑,选取 1×
104 的中空纤维超滤膜,开展膜超滤工艺研究。
2.7 膜超滤工艺优化方法与结果
2.7.1 响应面试验设计 根据影响中药水提液超滤
表 1 不同截留相对分子质量膜对超滤前后检测指标的影响
Table 1 Effects of different relative molecular weight of
interception film on ultrafiltration indexes before and after test
膜截留相对
分子质量
莫诺苷平均
透过率/%
马钱苷平均
透过率/%
高分子平均
截留率/%
原液 100.00 100.00 100.00
5×104 89.73 95.24 87.26
1×104 84.20 93.68 97.60
6×103 79.55 84.22 98.61

效果的主要影响因素[14],本实验以药液温度(A)、
药液质量浓度(B)和错流压差(C)为自变量,
以莫诺苷、马钱苷平均透过率和共性高分子的平
均截留率为响应值,采用综合评分(Y)评价超滤
工艺。考虑到在此工艺再评价研究过程中,指标
成分的透过率与高分子的截留率均为影响工艺是
否合格的 2 个主要指标,故予其相同的权重,由
此制定的评分标准为综合评分(Y)=(莫诺苷平
均透过率+马钱苷平均透过率)/2×0.5+高分子
平均截留率×0.5。对各试验药液按表 2 进行超滤
实验,结果见表 2。

表 2 响应面试验设计与结果
Table 2 Design and results of response surface test
实验号 A/℃ B/(g·mL−1) C/MPa 莫诺苷平均 透过率/%
马钱苷平均
透过率/%
高分子平均
截留率/% Y/%
1 51.55 (1) 0.13 (1) 0.10 (1) 70.1 86.1 92.5 85.3
2 40 (0) 0.10 (0) 0.07 (0) 89.8 89.5 91.9 90.1
3 28.45 (−1) 0.13 (1) 0.10 (1) 71.3 82.1 89.5 83.1
4 28.45 (−1) 0.07 (−1) 0.04 (−1) 70.9 82.3 85.5 81.2
5 51.55 (1) 0.07 (−1) 0.10 (1) 69.4 84.2 93.2 85.0
6 51.55 (1) 0.07 (−1) 0.04 (−1) 72.6 81.7 93.1 85.1
7 40 (0) 0.10 (0) 0.07 (0) 91.9 91.5 95.9 93.8
8 28.45 (−1) 0.13 (1) 0.04 (−1) 77.0 85.4 91.6 86.4
9 40 (0) 0.10 (0) 0.07 (0) 88.4 93.3 97.1 94.0
10 40 (0) 0.10 (0) 0.07 (0) 89.7 93.7 96.9 94.3
11 20 (−1.682) 0.10 (0) 0.07 (0) 87.5 91.6 93.2 91.4
12 40 (0) 0.10 (0) 0.07 (0) 89.2 93.3 97.9 94.6
13 40 (0) 0.10 (0) 0.12 (1.682) 68.3 79.2 89.6 81.7
14 28.45 (−1) 0.07 (−1) 0.10 (1) 68.7 78.3 87.3 80.4
15 51.55 (1) 0.13 (1) 0.04 (−1) 70.2 80.4 90.8 83.1
16 60 (1.682) 0.10 (0) 0.07 (0) 86.8 91.0 92.6 90.8
17 40 (0) 0.05 (−1.682) 0.07 (0) 70.3 81.5 89.1 82.5
18 40 (0) 0.15 (1.682) 0.07 (0) 74.5 89.9 93.5 87.9
19 40 (0) 0.10 (0) 0.07 (0) 87.3 93.8 98.4 94.5
20 40 (0) 0.10 (0) 0.02 (−1.682) 62.5 66.0 85.2 74.7
中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 46 卷 第 22 期 2015 年 11 月

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采用 ANOVA 分析响应面的回归参数。由表 3
可知,1 次项 B<C<A,各因素与 Y 的线性关系显
著;2 次项 C2对 Y 的曲面效应显著。利用 Design-
Expert 8.0.5 软件对表 2 中数据进行多元回归拟合,
得到 Y 对药液温度(A)、药液质量浓度(B)、错流
压差(C)的 2 次多项回归模型:Y=93.58+0.48
A+1.12 B+0.72 C-1.20 AB+0.78 AC-0.025
BC-0.98 A2-3.09 B2-5.56 C2,该方程的相关系数
R2=0.998。
从表 3 的方差分析结果可知,实验中选用的模
型差异极显著(P<0.001),表明该 2 次方程模型比
较显著;失拟项为 0.240 7>0.05,表明失拟不显著;
该方程(R2=0.998)对试验拟合程度良好,试验误
差较小,可以用该模型对不同条件下的试验结果进
行预测。此外,该模型的变异系数(CV)为 2.74%
小于 5%,在可接受范围内。
2.7.2 提取工艺的响应面分析与优化 采用
Design-Expert 软件[15],通过固定 3 个变量中的 2 个
为中值,把因变量与另 2 个因素拟合为三维曲面图,
以拟合目标函数为数学模型,绘制因变量曲面图,
如图 1 所示。确定相对截留分子量 1×104 的超滤膜
对山茱萸水提液的最佳超滤工艺为药液温度
51.55 ℃,药液质量浓度为 0.13 g/mL,错流压差值
为 0.10 MPa。但考虑到实际情况最佳超滤工艺条件
修正为药液温度 50 ℃,药液质量浓度为 0.13 g/mL,
错流压差值为 0.10 MPa,在此工艺条件下山茱萸水
提液的综合评价为 85.81%。
2.8 工艺验证试验
按照“2.7.2”项下的最佳工艺进行 3 批验证试
验,结果见表 4,山茱萸水提液的综合评分为 94.78%
(预测值为 94.43%),RSD 为 0.21%。实验值与理论
值偏差较小,说明本实验中利用响应面法优化得到
数学模型可靠,具有良好的预测性,所得的工艺参
数准确可信,具有实际的应用价值。

表 3 方差分析
Table 3 Analysis of variance
方差来源 平方和 自由度 F 值 P 值 显著性 方差来源 平方和 自由度 F 值 P 值 显著性
模型 581.96 9 15.07 0.000 1 *** A2 14.59 1 3.39 0.095 2
A 3.22 1 0.75 0.406 3 B2 137.06 1 31.95 0.000 2 ***
B 17.10 1 3.99 0.069 2 C2 44.06 1 103.73 <0.000 1 ***
C 6.99 1 1.63 0.073 8 残差 42.90 7
AB 11.52 1 2.69 0.132 3 失拟项 28.17 3 1.91 0.240 7
AC 4.81 1 1.12 0.314 8 误差 14.74 4
BC 0.08 1 2.15 0.973 4 总离差 624.87 16
***P<0.001


图 1 各因素之间的交互作用
Fig. 1 Interaction among each factor

表 4 验证试验结果
Table 4 Results of verification test
试验号 莫诺苷平均透过率/% 马钱苷平均透过率/% 高分子平均截留率/% 综合评分/%
1 88.79 94.12 98.04 94.75
2 88.23 94.27 98.15 94.70
3 88.01 94.44 98.53 94.88
96
90
84
Y/
%

84
90
96
31
49
31
49 0.12
0.09 0.06 0.09 0.06
0.09
0.09
0.12
84
90
96
Y/
%

Y/
%

B/(g·mL−1) B/(g·mL−1) A/℃ A/℃ C/MPa C/MPa
中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 46 卷 第 22 期 2015 年 11 月

·3343·
3 讨论
本实验采用聚砜材质中空纤维膜截留相对分子
质量 5×104、1×104、6×103 的超滤山茱萸水提液,
以莫诺苷、马钱苷的透过率及共性高分子的截留率
为指标,筛选超滤膜。实验结果显示,1×104的超
滤膜为山茱萸水提液的最佳截留相对分子质量的超
滤膜。
本实验结果表明,相对分子质量为 1×104 的超
滤膜,不仅对山茱萸中主要药效成分莫诺苷、马钱
苷具有高透过率,有利于其富集,特别是对共性高
分子具有较好的截留率,这是由于植物中的共性高
分子主要由蛋白质、多糖、鞣质等组成,它们的相
对分子质量分布在 5×103~5×105、2×104~2×106
以及 1.5×104~3×105,是传统上认为的无效、致
敏类成分,说明超滤技术适合山茱萸水提液的精制。
在此基础上,采用响应面试验设计法研究山茱
萸水提液的膜超滤工艺,以影响中药水提液超滤效
果的主要影响因素,药液温度、药液浓度和错流压
差为自变量,以莫诺苷、马钱苷平均透过率和共性
高分子的平均截留率为响应值,优化得到最佳超滤
工艺参数为药液温度 50 ℃,药液质量浓度为 0.13
g/mL,错流压差值为 0.1 MPa。
在莫诺苷、马钱苷定量测定中,对其方法学进
行了考察,莫诺苷线性关系 Y=57.73 X-2.704 8,
r=0.998;马钱苷线性关系 Y=38.12 X-4.557 5,
r=0.996,精密度、稳定性、重复性及加样回收率
实验的 RSD 均<2.0%,符合要求,确保了工艺研
究结果的可靠性。
本实验发现山茱萸水提液的超滤适应性很好,
然而实验过程中只考察了聚砜材质的超滤膜,并没
有考察其他类型的超滤膜的精制效果,后续实验中
需要对此问题进一步深入研究。
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