全 文 ：中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 43 卷 第 12 期 2012 年 12 月

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不同生长期杠柳各部位活性成分的累积变化
张春艳，李国辉，李天祥*，李庆和，张伯礼
天津中医药大学，天津 300193
摘 要：目的 考察一年内不同生长期杠柳各部位（根皮、根木质部、茎皮、茎木质部和叶）中主要活性成分杠柳毒苷和
4-甲氧基水杨醛的量，研究其动态累积变化规律，确定其最佳采收期。方法 每月平行采样 2 次，超声提取法制备样品，
RP-HPLC 法测定杠柳毒苷和 4-甲氧基水杨醛的量。结果 杠柳各部位成分累积动态变化曲线呈“双峰”型，其中茎皮中杠
柳毒苷的量最高可达 1.400%；根皮中 4-甲氧基水杨醛累积量最高达 0.781%，而其他部位均低于 0.2%。结论 整个生长周
期杠柳各部位中两种成分的累积变化呈一定的规律性，其变化可能与不同生长阶段及相应的生理代谢活动等密切相关；茎皮
和根木质部均可作为提取杠柳毒苷的新药用部位，最佳采收期为生长期。
关键词：杠柳；不同生长期；4-甲氧基水杨醛；杠柳毒苷；最佳采收期
中图分类号：R282.21 文献标志码：A 文章编号：0253 - 2670(2012)12 - 2508 - 04
Accumulative changes of active components in different parts
of Periploca sepium at various growth periods
ZHANG Chun-yan, LI Guo-hui, LI Tian-xiang, LI Qing-he, ZHANG Bo-li
Tianjin University of Traditional Chinese Medicine, Tianjin 300193, China
Key words: Periploca sepium Bge.; various growth periods; 4-methoxy salicyaldehyde; periplocin; best collection time

杠柳 Periploca sepium Bge. 是萝藦科杠柳属植
物，其根皮为传统中药材香加皮 Periplocae Cortex，
具有利水消肿、祛风湿、强筋骨、抗癌的功效[1-2]。
现代药理学研究表明，香加皮可治疗慢性充血性心力
衰竭，特别是对难治性心衰较地戈辛有明显优势[3]，
其中强心苷成分主要为杠柳毒苷[4-5]。目前香加皮的
需求量日趋增加，杠柳临床仅以根皮入药，其余
部位均被弃去。随着新药理作用的不断发现，仅
以 4-甲氧基水杨醛[6]单一指标成分进行质量评价，颇
显不足。前期的研究表明，杠柳各部位均含有以上 2
种成分[7]。因此，为全面评价杠柳的质量，研究其
不同部位的药用价值，扩大药源，提高或保证药材
质量，本课题组将此杠柳毒苷和 4-甲氧基水杨醛作
为考察指标，全面研究杠柳不同部位中 2 种成分的
累积变化规律，阐明其合成趋势，为进一步寻找杠
柳的新药用部位及确定最佳采收期提供理论依据。
1 材料与仪器
杠柳毒苷对照品，自制（质量分数大于 98%）；
4-甲氧基水杨醛对照品（批号 0790-200202）购于中
国药品生物制品检定所；乙腈、甲醇为色谱纯，冰
醋酸为分析纯（天津市江天化工技术有限公司）；娃
哈哈纯净水（天津娃哈哈饮料有限公司）。样品均采
自天津蓟县下营镇，2011 年 5 月至 11 月每月平行
采样 2 次，经天津中医药大学李天祥副教授鉴定为
萝藦科植物杠柳 Periploca sepium Bge. 的干燥根
皮、根木质部、茎皮、茎木质部和叶。
LabAlliance Series III 型高效液相色谱仪
（LabAlliance Model 500 UV 检测器）；FA 2104N 电
子天平（上海菁海仪器有限公司）；BX 7200 LHP
型超声波清洗器及 DFZ—6050 型真空干燥箱（上海
新苗医疗器械制造有限公司）。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱为 Diamonsil C18 柱（250 mm×4.6 mm，
5 μm）；流动相为乙腈-甲醇-水-36%冰醋酸（27∶
13∶60∶1），等度洗脱 20 min；体积流量 1 mL/min；
柱温为室温；进样量 20 μL；检测波长 220 nm。色
谱图见图 1。

收稿日期：2012-02-03
基金项目：天津市应用基础及前沿技术研究计划（10YFYBJC11200）；天津市科技支撑计划重大项目（10ZCZDSY12400）
作者简介：张春艳（1988—），女，硕士研究生，研究方向为中药质量控制与资源开发。Tel: 13820748144 E-mail: chunchun2746@126.com
*通讯作者 李天祥 Tel: (022)59596292 E-mail: litianxiang612@sina.com
中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 43 卷 第 12 期 2012 年 12 月

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1-杠柳毒苷 2-4-甲氧基水杨醛
1-periplocin 2-4-methoxy salicylaldehyde
图 1 对照品 (A) 和样品 (B) 的色谱图
Fig. 1 HPLC chromatograms of reference
substances (A) and samples (B)
2.2 对照品溶液的制备
精密称取各对照品适量，加甲醇溶解并定容至
10 mL，摇匀，得杠柳毒苷 94.7 μg/mL、4-甲氧基水
杨醛 217.4 μg/mL 的对照品溶液。
2.3 供试品溶液的制备
各样品于 40 ℃减压干燥 4 h，粉碎，过 60 目
筛。取粉末 0.25 g，精密称定，加 50%甲醇 20 mL，
超声提取 60 min，放冷，用 50%甲醇定容至 25 mL，
摇匀，0.45 μm 微孔滤膜滤过，即得。
2.4 线性关系考察
精密量取对照品母液适量，用甲醇稀释成杠柳
毒苷分别为 2.36、4.72、18.88、37.76、47.20、84.96
μg/mL，4-甲氧基水杨醛分别为 0.87、1.74、3.48、
5.22、8.70、13.91 μg/mL 的系列对照品溶液。按“2.1”
项下色谱条件进样测定。以峰面积为纵坐标（Y），进
样量为横坐标（X）进行线性回归，回归方程分别
为：杠柳毒苷 Y＝73 636X＋5 555.1，r＝0.999 8；
4-甲氧基水杨醛 Y＝4 4261X＋5 256.7，r＝0.999 8；
二者分别在 0.05～1.70 μg、0.02～0.28 μg 与峰面
积呈良好的线性关系。
2.5 精密度试验
取对照品溶液，按“2.1”项下色谱条件连续进
样 6 次，测定，杠柳毒苷、4-甲氧基水杨醛峰面积
的 RSD 分别为 0.77%、0.52%。
2.6 重复性试验
取同一样品 6 份，精密称定，按“2.3”项下方
法制备供试品溶液，进样测定，杠柳毒苷、4-甲氧
基水杨醛质量分数的 RSD 分别为 2.14%、1.09%。
2.7 稳定性试验
取供试品溶液 10 h 内每隔 2 h 进样测定，杠柳
毒苷、4-甲氧基水杨醛峰面积的 RSD 分别为 1.9%、
1.5%，表明供试品溶液在 10 h 内稳定。
2.8 加样回收率试验
取已测定的样品 6 份，精密称定，分别加入各
对照品适量，制备供试品溶液，进样测定，杠柳毒
苷、4-甲氧基水杨醛的平均回收率分别为 100.38%、
100.00%，RSD 分别为 2.27%、2.94%。
2.9 样品测定
取样品适量，精密称定，按“2.3”项下方法制
备，按“2.1”项下色谱条件进样测定，计算质量分
数，结果见表 1 及图 2、3。
表 1 不同生长期杠柳各部位中杠柳毒苷和 4-甲氧基水杨醛的量 (n＝3)
Table 1 Determination of periplocin and 4-methoxy salicylaldehyde in different parts of P. sepium at various growth periods (n＝3)
杠柳毒苷 / % 4-甲氧基水杨醛 / % 采集时间 根皮 根木质部 茎皮 茎木质部 根皮 根木质部 茎皮 茎木质部
2011-05-01 0.704 0.217 0.548 0.090 0.122 0.005 0.007 0.005
2011-05-15 0.224 0.128 1.159 0.123 0.179 0.013 0.010 0.004
2011-06-01 0.304 0.174 1.400 0.025 0.220 0.010 0.004 0.002
2011-06-15 0.977 0.273 0.716 0.070 0.144 0.011 0.005 0.003
2011-07-01 0.090 0.089 0.278 0.019 0.781 0.065 0.058 0.074
2011-07-15 0.025 0.026 0.395 0.026 0.464 0.053 0.063 0.031
2011-08-01 0.099 0.199 0.487 0.054 0.470 0.058 0.066 0.052
2011-08-15 0.284 0.299 1.350 0.126 0.327 0.015 0.043 0.008
2011-09-01 0.761 0.282 0.548 0.058 0.401 0.003 0.012 −
2011-09-15 0.025 0.061 0.591 0.100 0.667 0.005 0.025 −
2011-10-01 0.060 0.068 0.530 0.066 0.358 0.025 0.036 0.010
2011-10-15 0.042 0.125 0.475 0.121 0.322 0.051 0.024 0.011
2011-11-01 0.105 0.062 0.971 0.073 0.091 0.006 0.004 0.004
2011-11-15 0.136 0.075 0.567 0.057 0.102 0.008 0.008 0.005
平均 0.274 0.148 0.720 0.072 0.338 0.023 0.026 0.015
“−”质量分数低于 0.001%
“−” shows the content less than 0.001%

6 8 10 12 14 16 18 20 6 8 10 12 14 16 18 20
1
2 A B
t / min
1
2
中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 43 卷 第 12 期 2012 年 12 月

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图 2 5～11 月杠柳各部位中杠柳毒苷的累积变化
Fig. 2 Accumulative changes of periplocin in different
parts of P. sepium at various growth periods

图 3 5～11 月杠柳各部位中 4-甲氧基水杨醛的累积变化
Fig. 3 Accumulative changes of 4-methoxy salicylaldehyde in
different parts of P. sepium at various growth periods
杠柳整个生长周期中，各部位 2 种活性成分累
积量的变化趋势基本一致，均出现 2 次高峰，变化
曲线呈“双峰”型：除根皮外，各部分中的杠柳毒
苷量的累积大多在 6 月 15 日（生长期）和 8 月 15
日（盛花期）分别达高峰值；其中根皮的平均量为
0.274%，根木质部、茎皮在适宜采收期可达 0.299%、
1.400%。4-甲氧基水杨醛量的累积，根皮于 7 月 1
日（生长期）和 9 月 15 日（果期）出现高峰，最高
质量分数为 0.781%；其他部位累积变化不明显，且
质量分数均低于 0.2%。
3 结果分析
3.1 杠柳叶中活性成分的累积量分析
《中国药典》2010 年版规定 4-甲氧基水杨醛
的质量分数不少于 0.2%，尚未规定杠柳毒苷质量
分数[1]。据相关文献记载杠柳根皮中杠柳毒苷量差
异很大，为 0.006%～1.215%[6]。本实验杠柳叶中杠
柳毒苷最高质量分数为 0.003%，4-甲氧基水杨醛最
高为 0.014%，两者均很低，故其数据未列出，且不
予考虑。
3.2 杠柳各部位活性成分动态累积规律一致性分析
结果表明，除杠柳叶外，杠柳大多部位与根皮
中活性成分累积变化趋势基本一致。分析其原因可
能为根是合成次生代谢产物的部位，其代谢产物通
过输导组织输送到各个部位中[8]。随着根部活性成
分累积量的变化，其他药用部位也发生相应变化。
因此，以根皮中次生代谢产物的动态变化为基础，
各部位呈现一致性的累积趋势。
3.3 杠柳各部位活性成分累积变化曲线呈“双峰”
型的成因分析
结合上述研究结果，分析该变化趋势可能是因
为 6 月 1 日至 7 月 1 日，气温较高，杠柳枝繁叶茂，
新陈代谢旺盛，次生代谢产物合成累积量较多，杠
柳的多数部位在此时间出现第一个累积高峰。随着
盛夏到来，植物开花结果，消耗大量物质，导致代
谢产物累积量骤降；8 月 15 日至 9 月 15 日天气逐
渐变冷，杠柳生长缓慢，累积量相对增加，出现第
二个累积高峰。10 月 1 日开始，天气变冷，植株开
始枯萎，其合成代谢逐渐减弱或几乎停止，代谢产
物累积量随之减少：杠柳毒苷降至某一水平后上下
波动，而 4-甲氧基水杨醛为挥发性成分，其累积量
一直缓慢减少。由此可知，杠柳活性成分的累积趋
势可能与不同发育阶段及相应的生理代谢活动等相
关，此方面内容有待进一步研究。
4 讨论
药材质量优劣取决于活性成分的累积量。本研
究结果表明不同部位中活性成分累积量差异较大；
其中根皮中 2 种成分质量分数均相对较高，证实了
我国传统中医药理论关于杠柳根皮入药的合理性。
然而，基于杠柳毒苷，茎皮平均质量分数是根皮的
2.6 倍；根木质部在 8 月份（盛花期）略高于根皮的
平均值。故茎皮和根木质部可作为提取杠柳毒苷的
新药用部位，以扩大药源，但二者药效尚不明确，
仍需作相关研究加以佐证。
适宜采收期是影响中药材产量和质量的重要因
素之一[9]，最佳采收期取决于有效成分的累积量，
而有效成分的动态累积变化与植物各生长发育阶段
之间有着必然的内在联系。中医药传统理论药材的
采收期以季节为单位，但我国南北地域性跨度大，
故以季节为单位无法准确判断有效成分累积量最大
的时间点。因此，本研究根据植物各器官在不同生
长阶段呈现不同的性状特征，提出以植物不同生长
发育期来划分药材采收期的新思路。基于上述观点，
结合杠柳各生长发育期、所对应的具体月份及有效
成分累积变化，来阐明三者之间的内在联系：5 月
05-01 05-15 06-01 06-15 07-01 07-15 08-01 08-15 09-01 09-15 10-01 10-15 11-01 11-15
1.6
1.2
0.8
0.4
0
质
量
分
数
/
%

根皮 根木质部 茎皮 茎木质部
采集时间
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
05-01 05-15 06-01 06-15 07-01 07-15 08-01 08-15 09-01 09-15 10-01 10-15 11-01 11-15
采集时间
根皮 根木质部 茎皮 茎木质部
质
量
分
数
/
%

中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 43 卷 第 12 期 2012 年 12 月

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杠柳萌动发芽（发芽期）；6、7 月枝繁叶茂，其生
物量逐渐增大（生长期），活性成分累积量第一次达
高峰；8、9 月初开花育果（盛花期），植物生长开
始减慢；8 月末至 9 月初果实成熟（果期），消耗量
骤降，其累积量相对增加，再次出现累积高峰；10
月末至 11 月植株逐渐凋萎（枯萎期）直至静止（生
长相对静止期），完成一个生长周期。由此可得，
茎皮、根皮和根木质部的最佳采收期为生长期；
其次为果期，与传统根类药材的适宜采收期有所
出入[10]，可能是杠柳果实小而少，对次生代谢产物
的累积影响不大。
参考文献
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