全 文 ：中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 43 卷 第 10 期 2012 年 10 月

·1964·
玉屏风滴丸质量控制研究
叶英响 1，戴德雄 2*
1. 义乌市中心医院，浙江 义乌 322000
2. 浙江维康药业有限公司，浙江 丽水 323000
摘 要：目的 建立玉屏风滴丸的质量控制方法。方法 采用 TLC 法对防风、白术进行定性鉴别，采用高效液相色谱-蒸发
光散射器（HPLC-ELSD）法测定玉屏风滴丸中黄芪甲苷的量及其溶出度。结果 定性鉴别分离度良好，专属性强；定量测
定黄芪甲苷进样量在 1.184～8.288 μg 呈线性关系（r＝0.999 4），平均加样回收率为 98.1%，RSD 为 1.02%，且不同批次玉屏
风滴丸中黄芪甲苷的量及其溶出度无明显差异。结论 所建立方法简便准确，重复性好，适用于玉屏风滴丸的质量控制。
关键词：玉屏风滴丸；防风；白术；黄芪甲苷；溶出度；高效液相色谱-蒸发光散射器
中图分类号：R286.02 文献标志码：A 文章编号：0253 - 2670(2012)10 - 1964 - 03
Study on quality control of Yupingfeng Dropping Pills
YE Ying-xiang1, DAI De-xiong2
1. Yiwu Central Hospital, Yiwu 322000, China
2. Zhejiang Wecome Pharmaceutical Co., Ltd., Lishui 323000, China
Key words: Yupingfeng Dropping Pills; Saposhnikoviae Radix; Atractylodis Macrocephalae Rhizoma; astragaloside IV; dissolution;
HPLC-ELSD

玉屏风滴丸由玉屏风散改剂型而成，是中医扶
正固本之经典名方，源自《丹溪心法》，由黄芪、防
风、白术 3 味中药组成，具有益气、固表、止汗的
功效，常用于表虚不固、自汗恶风、面色白或体虚
易感风寒邪者[1]。玉屏风滴丸具有生物利用度高、
起效快等特点，方中以黄芪为君药，而黄芪甲苷是
黄芪的重要生理活性成分，因此选用黄芪甲苷作为
该制剂的定量指标。本实验采用 TLC 法对防风、白
术进行定性鉴别；采用 HPLC-ELSD 法对玉屏风滴
丸中黄芪甲苷的量进行测定并对其溶出度进行研
究，以便更好地控制药物质量。
1 仪器与材料
SSI 高效液相色谱仪（美国科学系统公司）、
ELSD MODEL 200 蒸发光散射检测器（天津市沃尔
孚科技发展有限公司）、浙江大学 N2000 色谱工作
站、Sartorius BP211D 电子天平。
黄芪甲苷对照品（批号 781-200210），防风（批
号 0947-200204）、白术（批号 0925-200206）对照
药材均由中国药品生物制品检定所提供；玉屏风滴
丸（批号 110701、110703、110705、110707、110709、
110711）由浙江维康药业有限公司提供。乙腈为色
谱纯，水为重蒸馏水（自制），其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 TLC 鉴别
2.1.1 防风 取玉屏风滴丸 5 g，加水 25 mL 溶解，
置分液漏斗中，用石油醚振摇提取 2 次，每次 20
mL，弃去水液，石油醚液水浴挥干，残渣加乙醇 1
mL 使溶解，作为供试品溶液。另取防风对照药材
0.5 g，加乙醇 10 mL 超声处理 10 min，滤过，滤液
挥至 1 mL 作为对照药材溶液。照薄层色谱法[1]试
验，吸取上述 2 种溶液各 10 µL，分别点于同一硅
胶 G 薄层板上，以石油醚-醋酸乙醋（8∶2）为展
开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365 nm）下
检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位
置上，显相同颜色的荧光斑点，结果见图 1。
2.1.2 白术 同“2.1.1”项方法制备供试品溶液。
另取白术对照药材 1.0 g，加水 60 mL 煎煮 0.5 h，滤
过，滤液用石油醚振摇提取 2 次，每次 20 mL，合

收稿日期：2011-12-29
作者简介：叶英响，男，浙江义乌人，副主任中药师，主要从事中药制剂新技术和传统中药成分测定。
Tel: 13575949899 E-mail: ywyyx21cn@163.com
*通讯作者 戴德雄 Tel: (0578)2950222 E-mail: ddxyz@163.com
网络出版时间：2012-09-07 网络出版地址：http://www.cnki.net/kcms/detail/12.1108.R.20120907.1018.003.html
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并石油醚液，水浴蒸干，残渣加乙醇 1 mL 溶解，作
为对照药材溶液。照薄层色谱法[1]试验，吸取上述
2 种溶液各 10 µL，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，
以石油醚-苯-丙酮（7∶2∶1）为展开剂，展开，取
出，晾干，喷以 10%硫酸乙醇溶液，置 100 ℃加热
约 10 min。置紫外灯（365 nm）下检视，供试品色
谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜
色的荧光斑点，结果见图 1。



1-供试品 2-对照药材 3-阴性样品
1-sample 3-reference drug 3-negative sample

图 1 防风 (A) 和白术 (B) 的 TLC 图
Fig. 1 TLC chromatograms of Saposhnikoviae Radix (A)
and Atractylodis Macrocephalae Rhizoma (B)

2.2 黄芪甲苷定量测定
2.2.1 色谱条件 色谱柱为 Agilent XDS C18 柱
（150 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为乙腈-水
（36∶64），体积流量 1.0 mL/min，柱温 25 ℃，进样
量 20 μL；ELSD 参数：漂移管温度为 100 ℃，氮气
（质量分数 99.9%），体积流量 27 L/min。
2.2.2 溶液制备
（1）对照品溶液的制备：精密称取黄芪甲苷对
照品适量，加甲醇配制成 0.12 mg/mL 对照品溶液。
（2）供试品溶液的制备：取玉屏风滴丸 2.5 g，
精密称定，加水 25 mL 溶解，转移至分液漏斗中，
以水饱和的正丁醇萃取 4 次，每次 20 mL，合并正
丁醇萃取液，用氨试液洗涤 2 次，每次 20 mL，弃
去碱水层，正丁醇液蒸干，残渣用甲醇溶解并稀释
至 5 mL 量瓶中，摇匀，即得。
（3）缺黄芪阴性样品溶液的制备：按玉屏风滴
丸的制备工艺制备缺黄芪阴性样品。取缺黄芪阴性
样品 2.5 g，按供试品溶液的制备方法制备缺黄芪阴
性样品溶液。
2.2.3 干扰试验 取对照品溶液、供试品溶液和阴
性样品溶液在上述色谱条件下进样 20 μL，得 HPLC
图谱，结果见图 2。可知，阴性样品溶液对样品溶
液定量测定无干扰。
2.2.4 线性关系考察 精密称取黄芪甲苷对照品适
量，加甲醇制成含黄芪甲苷 0.592 mg/mL 的溶液，
摇匀，作为对照品溶液。分别精密吸取对照品溶液
0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7 mL 置 1 mL 量瓶
中，加甲醇至刻度，分别进样 20 μL，按“2.2.1”
项下色谱条件进行分析，测定峰面积，以对照品峰
面积的常用对数值为纵坐标（Y），进样量的常用对
数值为横坐标（X）进行线性回归，得回归方程为
lgY＝1.362 5 lgX＋6.042 9，r＝0.999 4，表明黄芪甲
苷在 1.184～8.288 μg，其常用对数值与峰面积的常
用对数值呈现良好的线性关系。
2.2.5 精密度试验 精密吸取对照品溶液（0.267
mg/mL）20 μL，注入液相色谱仪，按上述色谱条件
进行分析，测定 5 次，计算峰面积的 RSD 为 0.55%。
2.2.6 稳定性试验 分别精密吸取 20 μL 供试品溶



*黄芪甲苷
*astragaloside IV

图 2 黄芪甲苷对照品 (A)、玉屏风滴丸 (B) 和阴性样品 (C) 的色谱图
Fig. 2 HPLC chromatograms of astragaloside IV reference substance (A), Yupingfeng Dropping Pills (B), and negative control (C)
*
*
A
B C
0 4 8 12 16 0 4 8 12 16 0 4 8 12 16
t / min
1 2 3 1 2 3
A B
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液注入液相色谱仪，按“2.2.1”项色谱条件进行测
定，记录色谱图，用峰面积的常用对数值考察其稳
定性，其 RSD 为 0.91%。结果表明，供试品溶液在
配制后 16 h 内测定，结果稳定。
2.2.7 重复性试验 取同一批样品（批号 110701）
2.5 g，共 5 份，按样品分析方法进行测定，结果表
明，样品中黄芪甲苷质量分数的 RSD 为 2.78%。
2.2.8 加样回收率试验 精密称取样品（黄芪甲苷
为 0.36 mg/g）适量，共 6 份，分别精密加入黄芪甲
苷对照品溶液（0.424 mg/mL）0.8、1.0、1.2 mL，
再分别加水 25 mL 溶解，按“供试品溶液的制备”
方法处理并测定，得平均回收率为 98.1%，RSD 为
1.02%。
2.2.9 样品测定 抽取 6 批样品（批号 110701、
110703、110705、110707、110709、110711），按“供
试品溶液的制备”方法制备供试品溶液，按上述色
谱条件测定，以外标法计算样品中黄芪甲苷的量，
结果黄芪甲苷质量分数分别为 0.36、0.40、0.33、0.37、
0.36、0.37 mg/g。
2.3 黄芪甲苷溶出度的测定
2.3.1 溶出时间的选择 参考相关文献报道[2-3]并
通过预试验，按照《中国药典》二部附录 XC 溶出
度测定项下第一法，转速 100 r/min。精密量取经脱
气处理的水 500 mL 2 份，分别注入圆底烧杯中，加
温使介质温度保持在（37±0.5）℃。以 50 粒为单
位，精密称量 2 份，分别放入转篮内，设置转篮于
500 mL 已脱气处理的水中，启动转速，分别在 15、
30、45、60 min 时取样 25 mL，经微孔滤膜（0.45 μm）
滤过后，精密吸取滤液 20 μL，注入高效液相色谱
仪，按上述色谱条件测定峰面积，计算平均累积溶
出量及平均溶出度。试验结果表明，本品在水中 30
min 时累积溶出度已达 90%左右；在 45 min 时累积
溶出度已达到 96%以上，故本品选择 45 min 时测定
溶出度即可。
2.3.2 样品溶出度测定 取本品 3 批（批号 110703、
110705、110707），分别以 50 粒为单位，精密称量，
按“2.3.1”项下方法测定样品溶出度。各以 500 mL
脱气处理的水为介质，转速 100 r/min，依法操作，
经 45 min 时，各取溶出液 5 mL，用 0.45 μm 微孔滤
膜滤过后，精密吸取滤液 20 μL，注入高效液相色谱
仪，按上述色谱条件测定峰面积，计算平均累积溶
出量及平均溶出度，溶出曲线见图 3，结果见表 1。



图 3 3 批样品溶出曲线
Fig. 3 Dissolution curves of three batches of samples

表 1 样品溶出度测定结果 (n＝6)
Table 1 Dissolution of three batches of samples (n＝6)
批 号
黄芪甲苷/
(mg·g−1)
平均累积溶出量/
(mg·g−1)
平均累积
溶出度/%
110703 0.390 7 0.386 7 98.98
110705 0.371 2 0.368 9 99.38
110707 0.364 4 0.365 2 99.92

结果表明不同批次样品的溶出度之间无明显差异。
3 讨论
滴丸作为中成药新剂型之一，综合了中药制剂
不良反应小、服用方便、吸收快、生物利用度高等
优点。对中药滴丸剂溶散时限的检验仅能反映药物
是否崩解，并不能反映药物的溶出度。目前，关于
玉屏风滴丸溶出度测定方法的研究尚未见报道，本
实验对玉屏风滴丸定性和定量进行测定，并对经不
同时间后的溶出情况进行了研究，建立了适宜的溶
出度检测方法。
本实验参照《中国药典》2010 年版二部附录
XC 溶出度测定项下第一法，综合考虑本品规格、
含量、服用量等因素，选择黄芪甲苷为指标成分。
通过上述溶出度测定结果，本品在水中以 50 粒为
单位，选择 500 mL 水为介质，转速 100 r/min，经
45 min 时溶出度已达到 96%以上，能较全面反映有
效成分的溶出情况，而且该方法简便、准确、可靠，
适用于玉屏风滴丸的质量控制。
参考文献
[1] 中国药典 [S]. 一部. 2010.
[2] 李永吉, 王晓辉. 立克宁肠溶包衣滴丸体外溶出度的
测定 [J]. 中成药, 2006, 28(11): 1657-1658.
[3] 刘卫东. 阿魏酸钠滴丸的制备及溶出度测定 [J]. 药学
实践杂志, 2006, 24(5): 281-283.
120
100
80
60
40
20
0
累
积
溶
出
率
/
%

110703
110705
110707
0 10 20 30 40 50 60
t / min