全 文 ：中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 43 卷 第 8 期 2012 年 8 月

·1536·
微波辅助提取红景天苷的工艺研究
闵建华，曹旻旻，韦冬菊，朱锦章，章振鹏，向飞军*
康美药业股份有限公司，广东 揭阳 515300
摘 要：目的 优选红景天中红景天苷的微波辅助提取工艺。方法 利用 HPLC 法测定红景天中红景天苷，运用正交试验，
以红景天苷转移率为考察指标，筛选最佳微波提取工艺；并将其与加热回流提取法及超声提取法进行比较。结果 微波提取
红景天中红景天苷的最佳提取工艺参数：微波功率中档（462 W），料液比为 1∶10，提取 3 次，每次 90 s，在此条件下，红
景天中红景天苷的转移率高达 99.86%。结论 微波辅助提取工艺具有效率高、时间短、能耗低、环保等优点，为红景天苷
的工业化生产和新药开发提供了参考。
关键词：红景天；红景天苷；微波辅助提取；正交试验；HPLC
中图分类号：R284.2 文献标志码：A 文章编号：0253 - 2670(2012)08 - 1536 - 04
Research on microwave-assisted extraction technology of salidroside
MIN Jian-hua, CAO Min-min, WEI Dong-ju, ZHU Jin-zhang, ZHANG Zhen-peng, XIANG Fei-jun
Kangmei Pharmaceutical Co., Ltd., Jieyang 515300, China
Key words: Rhodiloa crenulata (Hook. F. et. Thoms.) H. Ohba; salidroside; microwave-assisted extraction; orthogonal test; HPLC

红景天为景天科植物大花红景天 Rhodiola
crenulata (Hook. f. et. Thoms.) H. Ohba 的干燥根和
根茎。其性平、味甘、微苦，具有益气活血、通脉
平喘的功效，用于气虚血瘀、胸痹心痛、中风偏瘫、
倦怠气喘等症状[1]。现代药理研究表明，红景天中
特有的红景天苷是该植物独特的有效成分，对人体
内分泌系统及代谢系统具有较好的调理作用，还具
有抗衰老、抗疲劳、抗缺氧、抗辐射、抗癌、抗寒
冷等作用[2-4]。微波辅助提取作为天然产物提取中一
种非常有发展潜力的新型技术，具有快速、溶剂用
量少、提取效率高、成本低、环保等许多优点，引
起广泛关注[5-8]。为此，本实验拟采用正交设计方案，
以红景天苷转移率为指标，优选出红景天苷微波辅
助提取的工艺参数，并将其与加热回流法、超声波
提取法进行比较研究，以期为红景天苷的工业化生
产和新药开发提供依据。
1 仪器与材料
安捷伦 LC 1100 液相色谱仪（G1354A 四元泵、
自动进样器、DAD 检测器、VWD 检测器、安捷伦
高效液相化学工作站），TC—15 套式恒温器（海宁
市新华医疗器械厂），FA2104 分析天平（上海精密
科学仪器有限公司），RE—52AA 旋转蒸发仪（上海
亚荣生化仪器厂），HWC—3 型微波提取设备（天
水华圆制药设备科技有限公司），KQ300YDB 型超
声波发生器（昆山市超声仪器有限公司）。
红景天苷对照品（批号为 110818-200404，中
国药品生物制品检定所），流动相中的甲醇、乙腈为
色谱纯，其他乙醇、甲醇均为分析纯。红景天药材
购于广东省普宁市药材市场，经湖北中医药大学生
药学教研室陈科力教授鉴定为大花红景天 Rhodiloa
crenulata (Hook. f. et. Thoms.) H. Ohba 的根和根茎。
2 方法与结果
2.1 红景天苷的测定
2.1.1 色谱条件 色谱柱 Kromasil C18柱（250 mm×
4.6 mm，5 μm），流动相为甲醇-0.1%磷酸缓冲溶液
（15∶85），检测波长 278 nm，体积流量 1.0 mL/min，
柱温 25 ℃。
2.1.2 对照品溶液的制备 精密称取红景天苷 5
mg，置 10 mL 量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，
摇匀，即得。

收稿日期：2011-12-26
作者简介：闵建华（1983—），男，硕士，研究方向为中药及其制剂的物质基础研究。Tel: (020)39389769 E-mail: minjianhua_008@163.com
*通讯作者 向飞军 Tel: (020)39389769 E-mail: kmyfzx@126.com
网络出版时间：2012-07-06 网络出版地址：http://www.cnki.net/kcms/detail/12.1108.R.20120706.1711.004.html
中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 43 卷 第 8 期 2012 年 8 月

·1537·
2.1.3 供试品溶液的制备 取红景天药材粉末（过
3 号筛），精密称定，置微波提取器中，按照不同的
工艺提取，合并提取液，滤过，浓缩，定容至 100 mL，
摇匀，得不同提取工艺要求的供试品溶液。
2.1.4 线性关系考察 精密称取红景天苷对照品适
量，加入甲醇制成红景天苷质量浓度为 1.6 mg/mL
的溶液，再采用逐级稀释法分别制取红景天苷质量
浓度为 0.80、0.40、0.20、0.10、0.05 mg/mL 的对照
品溶液。精密吸取各质量浓度对照品 5 μL，分别注
入液相色谱仪，测定，即得。结果表明，红景天苷
的回归方程为 Y＝1 227.71 X－10.31，r＝0.999 8；红
景天苷在 0.05～1.60 mg/mL 线性关系良好。
2.1.5 精密度试验 分别精密吸取红景天苷对照品
溶液 5 μL，注入液相色谱仪，连续重复 6 次，测定
峰面积。结果表明，红景天苷峰面积的RSD为 0.4%。
2.1.6 重复性试验 取同一批（批号 20110422）样
品，制备 6 份供试品溶液，进样测定，计算得红景
天苷质量分数的 RSD 为 1.74%。
2.1.7 稳定性试验 取供试品（批号 20110422）溶
液，分别于 0、4、8、16、24 h 进样分析，计算红
景天苷峰面积的 RSD 为 2.58%，表明供试品溶液在
24 h 内稳定。
2.1.8 加样回收率试验 取供试品粉末过 3 号筛，
精密称定 0.25 g，置于 50 mL 锥形瓶中，精密量取
含红景天苷 2.551 mg 的对照品溶液 2 mL 置锥形瓶
中，加入 10 mL 甲醇，密塞，摇匀，称定质量，超
声处理 30 min，放冷，再称定质量，用甲醇补足减
失的质量，摇匀，滤过，取续滤液，平行操作 6 次，
得供试品溶液 6 份。进样测定，红景天苷的平均回
收率为 96.8%，RSD 为 1.2%。
2.1.9 样品测定 精密吸取对照品溶液和供试品溶
液各 10 μL，注入液相色谱仪，测定峰面积，计算
样品中红景天苷的质量浓度。
2.2 单因素试验
以提取溶剂、溶剂用量、微波功率、原料粒度、
浸泡时间、提取时间作为影响红景天苷转移率的单
因素，各因素设置 5～7 个不同的水平，分别对 20 g
红景天药材进行提取工艺考察，找出不同因素的适
宜范围。
转移率＝提取液中红景天苷质量 / 原药材中红景天苷
质量
2.2.1 提取溶剂对红景天苷提取效果的影响 为了
研究溶剂体积分数对红景天苷提取效果的影响，本
实验设置了 6 个不同的溶剂体积分数，分别为水，
20%、40%、60%、80%、95%乙醇。提取功率为中
档（462 W），料液比 1∶10，每个样品提取 3 次，
每次 90 s，平行操作 3 份，测定，计算得红景天苷
的平均转移率分别为 87.00%、88.00%、91.62%、
92.30%、93.76%、77.20%，结果表明 80%乙醇最佳，
由于水与 80%乙醇对红景天苷的提取率相差并不
大，考虑到工业生产的实际情况，选择水作为提取
溶剂。
2.2.2 溶剂用量对红景天苷提取效果的影响 为了
研究提取溶剂用量即料液比对红景天苷提取效果的
影响，本试验设置了 6 个不同的提取溶剂倍数，分
别为 4、6、8、10、12、14 倍量。提取溶剂为水，
提取功率为中档（462 W），每个样品提取 3 次，每
次 90 s，平行操作 3 份，测定，计算得红景天苷的平
均转移率分别为 71.20%、83.50%、87.15%、91.24%、
92.00%、92.36%，结果表明 14 倍量的溶剂最佳，但
10 倍量溶剂之后红景天苷的转移率差别并不明显，
选择 10 倍量的提取溶剂用量。
2.2.3 提取功率对红景天苷提取效果的影响 为了
研究提取功率对红景天苷提取效果的影响，本实验
设置了 5 个不同的提取功率，分别为低档（119 W）、
中低档（280 W）、中档（462 W）、中高档（595 W）、
高档（700 W）。提取溶剂为水，料液比为 1∶10，
每个样品提取 3 次，每次 90 s，平行操作 3 份，测定，
计算得红景天苷的转移率分别为 88.33%、88.90%、
91.70%、89.50%、81.60%，结果表明提取功率为中
档（462 W）最佳。
2.2.4 原料粒度对红景天苷提取效果的影响 为了
研究原料粒度对红景天苷提取效果的影响，本实验
设置了 5 个不同的粒度，分别过 10 目（1 号筛）、24
目（2 号筛）、50 目（3 号筛）、65 目（4 号筛）、80
目（5 号筛），提取溶剂为水，料液比为 1∶10，每
个样品提取 3 次，每次 90 s，平行操作 3 份，测定，
计算得红景天的转移率分别为 73.22%、83.66%、
86.85%、87.33%、89.06%，结果表明原料粒度越小，
红景天苷转移率越高，但滤过等后处理也相对繁琐，
因此粒度选择为过 50 目筛（3 号筛）。
2.2.5 浸泡时间对红景天苷提取效果的影响 为了
研究浸泡时间对红景天苷提取效果的影响，本实验
设置了 7 个不同的浸泡时间，分别为 0、0.5、1.0、
1.5、2.0、2.5、3.0 h。提取溶剂为水，料液比为 1∶
10，每个样品提取 3 次，每次 90 s，平行操作 3 份，
中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 43 卷 第 8 期 2012 年 8 月

·1538·
测定，计算得红景天苷的转移率分别为 77.72%、
83.78%、86.73%、89.45%、84.58%、87.35%、81.77%，
结果表明浸泡 1.5 h，红景天苷转移率最佳。
2.2.6 提取时间对红景天苷提取效果的影响 为
研究提取时间对红景天苷提取效果的影响，本试验
设置了 5 个不同的提取时间，分别为 30、60、90、
120、150 s。提取溶剂为水，料液比为 1∶10，每
个样品提取 3 次，平行操作 3 份，测定，计算得红
景天苷的转移率为 80.15%、86.67%、91.33%、
91.12%、88.74%，结果表明提取 90 s，红景天的转
移率最佳。
2.3 正交试验
以单因素试验结果为参考，对料液比（A）、提
取时间（B）、提取次数（C）进行 4 因素 3 水平正
交试验。以红景天苷转移率为指标，通过 L9(34) 正
交试验确定最佳提取条件。准确称取干燥的红景天
粉末（过 50 目）20 g，浸泡 1.5 h，分别按表 1 的试
验条件进行微波辅助提取，每个试验条件平行操作
3 份，滤过，合并滤液，60 ℃以下减压浓缩，浓缩
液定容至 250 mL，测定各次提取液中红景天苷的质
量浓度，计算其平均转移率，结果及极差分析见表
1，方差分析结果见表 2。
在 3 个因素中，对红景天苷转移率的影响程度
依次为 C＞B＞A，其中因素 C 对红景天苷转移率有
显著影响。据测定结果并考虑省时节能、降低成本，
优选出最佳提取工艺为 A2B3C3，即 10 倍水微波提
取 3 次，每次 90 s。

表 1 L9(34) 正交试验设计及结果 (n＝3)
Table 1 Design and results of L9(34) orthogonal test (n＝3)
试验号 A B / s C / 次 D (误差) 转移率 / %
1 8 (1) 60 (1) 1 (1) (1) 80.48
2 8 (1) 90 (2) 2 (2) (2) 85.65
3 8 (1) 120 (3) 3 (3) (3) 90.77
4 10 (2) 60 (1) 2 (2) (3) 87.63
5 10 (2) 90 (2) 3 (3) (1) 88.48
6 10 (2) 120 (3) 1 (1) (2) 82.40
7 12 (3) 60 (1) 3 (3) (2) 90.64
8 12 (3) 90 (2) 1 (1) (3) 80.12
9 12 (3) 120 (3) 2 (2) (1) 92.64
K1 256.90 258.75 243.00 261.60
K2 258.51 254.25 265.92 258.69
K3 263.40 265.81 269.89 258.52
R 6.50 11.56 26.89 3.08
表 2 方差分析
Table 2 Analysis of variance
误差来源 偏差平方和 自由度 F 值 显著性
A 7.639 2 3.823
B 22.636 2 11.329
C 140.462 2 70.301 P＜0.05
D（误差） 1.998 2
F0.05(2, 2)＝19.00 F0.01(2, 2)＝99.00

2.4 工艺验证试验
取同批红景天药材（过 50 目筛）3 份，每份 20
g，分别按照最佳提取工艺进行试验，红景天苷的转
移率分别为 91.27%、93.46%、94.06%，RSD 为
1.58%，表明本提取工艺较为稳定可靠，且提取率
较高。
2.5 不同方法提取红景天中红景天苷工艺的比较
将本实验优选的微波提取工艺与文献所优选出
的加热回流提取工艺及超声提取工艺进行比较，进
行不同提取方法的优选。
2.5.1 加热回流提取法[9] 取红景天药材粉末（过
50 目筛）20 g，精密称定，加 10 倍量 40%乙醇溶
液，浸泡 1.5 h 后，加热回流提取 2 次，第 1 次 2 h，
第 2 次 1 h，滤过，合并滤液，减压浓缩后，定容到
250 mL，测定，计算红景天苷的转移率为 70.51%。
2.5.2 超声提取法[10] 取红景天药材粉末（过 50
目筛）20 g，精密称定，至具塞锥形瓶中，按料液
比 1∶10 加入水，浸泡 1.5 h 后，提取 1 次，时间为
1 h，滤过，合并提取液，减压浓缩后定容至 250 mL，
测定，计算红景天苷的转移率为 82.81%。
2.5.3 微波提取法 取红景天药材粉末（过 50 目
筛）20 g，精密称定，预先浸泡 1.5 h 后，按正交试
验优选的工艺参数进行微波提取，滤过，合并提取
液，定容至 250 mL，测定，计算红景天苷的转移率
为 92.86%。
结果表明，微波提取与加热回流提取及超声提
取比较，红景天苷的转移率有所提高，且提取时间
大大缩短了，相比之下，微波提取红景天苷具有提
取率高、时间短、能耗低等优点。
3 讨论
微波能在短时间内穿透红景天细胞组织内部，
使其内部分子极化迅速升温，达到提取效果。中药
材含水量的多少，直接影响到微波提取的效果，药
材细胞内含水量充足，才能吸收足够的微波能量，
细胞壁才能被击破，红景天苷才能释放出来，因此
中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 43 卷 第 8 期 2012 年 8 月

·1539·
药材应预先浸泡。
本实验以红景天苷的转移率为考察指标，优选
出微波提取的最佳工艺：提取溶剂为水，微波功率
462 W，料液比 1∶10，提取 3 次，每次 90 s。相对
加热回流工艺及超声提取工艺，微波提取红景天苷
的提取时间短，提取效率高，可以降低生产成本、
提高提取效率且环保，适合工业化大生产。
参考文献
[1] 中国药典 [S]. 一部. 2010.
[2] Han X, Zhang T Y, Wei Y, et al. Separation of salidroside
from Rhodiola crenulata by high-speed counter-current
chromatography [J]. J Chromatogr A, 2002, 971(1/2):
237-241.
[3] Majewska A, Grażyna H, Mirosława F, et al.
Antiproliferative and antimitotic effect, S phase
accumulation and induction of apoptosis and necrosis
after treatment of extract from Rhodiola rosea rhizomes
on HL-60 cells [J]. J Ethnophamacol, 2006, 103(1):
43-52.
[4] Seo W G, Pae H O, Oh G S, et al. The aqueous extract of
Rhodiola sachalinensis root enhances the expression of
inducible nitric oxide synthase gene in RAW264.7
macrophages [J]. J Ethnopharmacol, 2001, 76(1): 119-123.
[5] 程一帆, 苟 虹, 谭淇文. 正交试验优选阿胶、龟甲胶、
鹿角胶的微波炮制胶珠工艺的研究 [J]. 中草药, 2010,
41(1): 45-48.
[6] 张 萍, 廖正根, 梁新丽, 等. 均匀设计优选舒胸片处
方药材的微波辅助提取工艺的研究 [J]. 中草药, 2009,
40(1): 45-49.
[7] 刘永练, 郑 成, 毛桃嫣, 等. 微波提取人参中活性成
分人参皂苷的研究 [J]. 广州大学学报: 自然科学版,
2006, 5(6): 52-55.
[8] Luo H Y, Wang B, Yu C G, et al. Optimication of
microwave-assisted extraction of polyphenols from
Enteromorpha prolifra by orthogonal test [J]. Chin Herb
Med, 2010, 2(4): 321-325.
[9] 卢永昌, 林鹏程, 鲍寿海. 大花红景天中红景天苷的提
取及含量测定 [J]. 青海师范大学学报: 自然科学版,
2005(1): 34-37.
[10] 吴少雄, 郭祀远, 李 琳, 等. 超声波法提取大花红景
天有效成分的工艺研究 [J]. 食品科技, 2006(1): 46-49.