全 文 ：实验结果显示,不同厂家生产的注射液中去乙
酰基车叶草苷酸和鸡屎藤次苷量差异较大, 说明注
射液质量在一定程度上有较大差异。这可能与白花
蛇舌草药材的来源、产地、采收期及注射液制备工艺
等有关。
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HPLC法测定麻仁丸中厚朴酚、和厚朴酚、大黄素和大黄酚
刘
翔* 
(江苏省镇江药品检验所, 江苏 镇江
212003)
摘
要:目的
建立同时检测麻仁丸中厚朴酚、和厚朴酚、大黄素及大黄酚的测定方法。方法
采用 H PLC 法。
C18色谱柱;甲醇0
1%磷酸水溶液为流动相, 进行梯度洗脱;体积流量 1
0 mL / m in; 检测波长 254 nm。结果
根
据回归方程, 4 种成分线性范围:和厚朴酚 6
285~ 62
85
g / mL , R2= 0
999 6; 厚朴酚 14
57~ 145
7
g / mL , R2=
0
999 6; 大黄素 2
744~ 27
44
g/ mL , R2= 0
999 3; 大黄酚 6
828~ 68
28
g / mL , R2= 0
999 2;平均回收率: 和厚
朴酚 98
8% , RSD 为 1
0% ( n= 6) , 厚朴酚 99
9% , RSD 为 1
4% ( n= 6) , 大黄素 98
9% , RSD 为 2
0% ( n= 6) , 大
黄酚 98
4% , RSD 为 1
6% ( n= 6)。结论
该方法操作简便、准确,重复性好, 可用于麻仁丸的质量控制。
关键词:麻仁丸; 厚朴酚;和厚朴酚; 大黄素;大黄酚; 高效液相色谱
中图分类号: R286
02


文献标识码: B


文章编号: 02532670( 2010) 04058202


麻仁丸收载于 中国药典!2005 年版一部, 由火
麻仁、大黄、苦杏仁、枳实(炒)、厚朴(姜制)、白芍(炒)
组成,具润肠通便之功效, 用于肠燥便秘等症。麻仁
丸的测定是检测其中的大黄素和大黄酚,本实验参考
相关报道[ 1~ 3]增加了对其中厚朴药材有效成分厚朴
酚、和厚朴酚的测定,并同时检测游离的大黄素和大
黄酚,有别于原标准中通过酸水解测定大黄素和大黄
酚总量的方法,该方法操作简便、准确,重复性好,有
利于更好的对麻仁丸进行质量评价和监控。
1
仪器与试药
Waters2695液相色谱仪, Empow er 色谱工作
站(美国沃特斯公司) , DAD检测器; AG ∀ 245电子
分析天平(瑞士梅特勒公司)。
厚朴酚(批号 110729200310)、和厚朴酚(批号
110730200609)、大黄素(批号 110756200110)、大黄
酚(批号 110796200615)对照品均购自于中国药品生
物制品检定所; 甲醇(分析纯、色谱纯) ;麻仁丸(批号
080618,杭州胡庆余堂药业有限公司;批号 071102,南
京同仁堂药业有限责任公司;批号 070712,江苏七 #
七天然制药有限公司) ,均为小蜜丸。
2
方法与结果
2
1
色谱条件: 岛津 C18色谱柱 ( 150 mm ∃ 6
0
mm, 5
m) ; 流动相为甲醇( A)0
1%磷酸水溶液
( B) ;洗脱程序为: 0~ 4 min, A 为 78% ; 4~ 18 min,
A 为 78% ~ 90%; 18~ 20 m in, A 为 90%~ 78% ;体
积流量: 1
0 mL/ min; 检测波长: 254 nm; 柱温为
30 % ;进样量 10
L。色谱图见图 1。
2
2
对照品溶液的制备: 精密称取和厚朴酚、厚朴
酚、大黄素和大黄酚适量, 分别配成质量浓度为
20
95、48
57、9
145、22
76
g/ mL 混合对照品溶液。
2
3
供试品溶液的制备: 取供试品 1
5 g, 精密称
定,精密加入甲醇 50 mL,称定质量,加热回流 1 h,
用甲醇补足质量, 滤过,取续滤液,即得。
2
4
阴性溶液的制备:取不加厚朴和大黄的空白样品
按照供试品溶液的制备项下的方法,制成溶液即得。
2
5
线性关系考察:取适量对照品溶液, 分别进样
3、5、10、15、20、30
L, 由峰面积对浓度求得工作曲
线 , 得回归方程。和厚朴酚: A = 57 109C- 16 129,
&582& 中草药
Chinese Traditional and Herbal Drugs
第 41 卷第 4 期 2010 年 4 月
收稿日期: 20090712





















作者简介:刘
翔( 1970 ∀ ) ,男,副主任药师,硕士,从事药品检验及质量标准研究。
T el : ( 0511)886160008202
Email : liuxiang8941@ 163
com
1和厚朴酚
2厚朴酚
3大黄素
4大黄酚
1honokiol
2magnolol
3 emodin
4ch rysophanol
图 1
混合对照品(A)、麻仁丸( B)和阴性对照(C)HPLC图谱
Fig
1
HPLC Chromatograms of mixed ref erence substances (A) , Maren Pills ( B) , and negative sample ( C)
R
2
= 0
999 6,线性范围: 6
285~ 62
85
g/ mL。厚朴
酚: A= 12 939 C- 6 219
6, R2 = 0
999 6, 线性范围:
14
57 ~ 145
7
g/ mL。大黄素: A = 27 789 C -
2 967
4, R2 = 0
999 3,线性范围: 2
744~ 27
44
g/
mL。大黄酚: A = 47 718 C- 6 098, R2 = 0
999 2, 线
性范围: 6
828~ 68
28
g/ mL。
2
6
精密度试验: 取同一麻仁丸供试品溶液(批号
070712) , 连续进样 5次, 测定峰面积值,计算得和厚
朴酚 RSD为 0
4%, 厚朴酚 RSD 为 1
6% , 大黄素
RSD为 1
6%,大黄酚 RSD为 1
2%。
2
7
稳定性试验: 取同一麻仁丸供试品溶液(批号
070712) ,分别与 0、2、4、6、8 h进样,测定峰面积值,
计算得和厚朴酚 RSD 为 0
7% , 厚朴酚 RSD 为
1
8% , 大黄素 RSD 为 1
7%, 大黄酚 RSD 为
1
2%。
2
8
重现性试验:取同一批麻仁丸(批号 070712) 6
份,按供试品溶液制备项下方法进行制备,在上述色
谱条件下分别进样测定并计算。和厚朴酚平均质量
分数为 1
887 mg/ g , RSD为 1
2%; 厚朴酚质量分
数为 3
604 mg / g, RSD 为 1
6% ; 大黄素质量分数
为 0
403 mg / g, RSD 为 1
9% , 大黄酚质量分数为
0
702 mg/ g , RSD为 1
5%。
2
9
加样回收试验:取批号 070712麻仁丸 6份, 精
密称取 0
75 g (约相当于和厚朴酚 1
415 mg、厚朴
酚 2
703 mg、大黄素 0
302 5 mg 和大黄酚 0
526 3
mg) ,精密加入对照品溶液(和厚朴酚、厚朴酚、大黄
素、大黄酚质量浓度分别为 0
283 2、0
540 6 、
0
064 15、0
105 3 mg/ mL) 4、5、6 mL 各两次, 精密
加入甲醇 50 mL,称质量,加热回流 1 h,用甲醇补足
质量,滤过,取滤液即得。并按上述色谱条件进行测
定,结果和厚朴酚、厚朴酚、大黄素、大黄酚的平均回
收率和 RSD 分别为 98
8%、1
0% , 99
9%、1
4% ,
98
9%、2
0%, 98
4%、1
6% ( n= 6)。
2
10
样品的测定:取不同厂家麻仁丸 3批,按供试
品溶液制备项下方法进行测定, 按外标法计算, 结果
见表 1。
表 1
麻仁丸中有效成分的测定结果(n= 3)
Table 1
Determination of active components in Maren Pills
( n= 3)
批号 和厚朴酚/
( m g & g- 1)
厚朴酚/
( mg & g- 1 )
大黄素/
( mg & g- 1)
大黄酚/
( mg & g- 1)
080618 0
212 9 1
693 0
321 0 0
582 8
071102 0
569 8 1
782 0
366 6 0
642 0
070712 1
887 0 3
604 0
403 3 0
701 7
3
讨论
3
1
提取方法的选择:试验开始阶段,分别使用超声
处理 60 min和加热回流提取 60 min两种方法处理了
样品[ 3] ,实验结果显示后者较前者质量分数高,故采
用加热回流提取 60 m in的方法对样品进行处理。
3
2
吸收波长的选择:通过文献知道大黄素、大黄酚
的最大吸收在 254 nm[ 3, 4] , 和厚朴酚、厚朴酚的最大
吸收在 294 nm;实验中发现大黄素、大黄酚在 294 nm
峰形与在254 nm 峰形相比小许多,而和厚朴酚、厚朴
酚在 254 nm的峰形与在294 nm峰形差不多,且峰形
好,故采用254 nm为本实验的吸收波长。
3
3
梯度洗脱的选择: 梯度洗脱前 4 min 保持等
度,是为了让和厚朴酚与前面的峰完全分开;回复梯
度的原始状态用时 2 min, 该转变不能太快, 否则仪
器会堵。
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