全 文 ：品中 5-羟甲基糠醛较生品中明显增加(32 倍),表明
炒炭能大大增加其中 5-羟甲基糠醛的量 。
白茅根炒炭后其对小鼠的止血 ,凝血时间较生
品有显著缩短 ,且炭品的血浆复钙时间也有显著缩
短[ 6] ,同时白茅根炒炭后 5-羟甲基糠醛也有显著地
增加 。因此 ,5-羟甲基糠醛与白茅根炒炭的止血作
用之间是否具有一定的联系 ,其对白茅根炒炭机制
的揭示尚待进一步研究。
参考文献:
[ 1] 　王明雷 ,王素贤 ,孙启时 , 等.白茅根化学成分的研究[ J] .中国药物化学杂志 , 1996, 6(3):192-194.
[ 2] 　路金才 ,孙启时 ,王明雷,等.白茅根中芦竹素和白茅素的含量测定[ J].沈阳药科大学学报 , 1996 , 13(4):290-291.
[ 3] 　宋劲诗 ,陈　康.白茅根炒炭后的止血作用研究[ J].中山大
学学报论丛 , 2000 , 20(5):45-48.[ 4] 　杜伟锋 ,丁　霞 ,蔡宝昌.山茱萸炮制前后 5-羟甲基糠醛的含
量变化研究[ J].中成药 , 2007 , 29(12):1801-1803.[ 5] 　杜伟锋 ,蔡　皓 ,丁　霞, 等.RP-HPLC法测定山茱萸生品和
酒制品中没食子酸 、5-羟甲基糠醛 、莫诺苷和马钱素[ J] .中草药 , 2008 , 39(12):1813-1815.
[ 6] 　丁安伟 ,吴丽文.茅根炭炮制工艺及质量标准研究[ J].南京中医药大学学报 , 1997, 13(1):21-23.
HPLC法测定余甘子膏中没食子酸
顿　珠1 ,刘　青1＊ ,索朗其美1 ,尼　珍2 ,德吉措姆2 ,陈志涛1＊(1.西藏藏医学院 ,西藏 拉萨　850000;2.西藏自治区食品药品检验所 , 西藏 拉萨　850000)
摘　要:目的　建立藏药余甘子膏中没食子酸的测定方法。方法　采用 30%甲醇提取样品;色谱条件为 Shim-pack
VP-ODS 色谱柱(250 mm×4.6 mm , 5 μm);流动相:甲醇-0.04%磷酸溶液(10∶90), 柱温:35℃;体积流量:1.0
mL/ min;检测波长:274nm。 结果　线性范围为 1 ～ 200 μg/ mL(r =0.999 9), 平均回收率为 101.8%, RSD 为
1.6%。结论　该方法简便 , 快速 ,准确 , 可用于藏药余甘子膏中没食子酸的测定。
关键词:余甘子膏;没食子酸;高效液相色谱
中图分类号:R286.02　　　文献标识码:B　　　文章编号:0253-2670(2010)09-1477-02
　　藏药余甘子膏是根据传统藏药炮制方法 ,进行
生产加工的一种藏药制剂 ,其临床应用广泛 ,疗效显
著 ,具有清热凉血 ,消食健胃 ,生津止咳之功效 ,主要
用于血热血瘀 ,消化不良 ,腹胀 ,咳嗽 ,喉痛 ,口干 ,牙
痛 ,维生素丙缺乏等症[ 1] 。余甘子为大戟科叶下珠
属植物余甘子 Phy llanthus emblica L.的果实[ 2] ,
主要成分为没食子酸 ,相关质量控制内容已列入《中
国药典》2005年版一部 ,作为鉴别余甘子的主要依
据。本实验参考文献方法[ 3-5] ,建立余甘子膏中主要
成分没食子酸的测定方法 ,通过方法学考察发现该
法简便 ,稳定 ,可靠 ,可对本品进行质量控制。
1　仪器与材料
梅特勒 AE200电子天平;岛津 LC—20A液相色
谱仪 ,配 SPD—20A 紫外可见检测器;KQ —250DB超
声清洗器(250W ,昆山超声仪器有限公司)。
甲醇(色谱纯 , Fishe r公司);磷酸(上海红卫农
药厂);蒸馏水(自制);没食子酸(中国药品生物制品
检定所 ,供测定用 ,批号 110831-200803);余甘子膏
由西藏藏医学院研究所提供。
2　方法与结果
2.1　色谱条件:Shim-pack V P-ODS 色谱柱(250
mm×4.6 mm ,5 μm);流动相:甲醇-0.04%磷酸溶
液(10∶90),柱温:35℃;体积流量:1.0 mL/min ;检
测波长:274 nm 。理论塔板数按没食子酸峰计算不
低于 4 000。
2.2　供试品溶液的制备:取本品粉末约 80 mg ,精
密称定 ,置 50 mL 量瓶中 ,加 30 %甲醇 20 mL , 20
℃超声处理(功率 250 W ,频率 40 kHz)20 min ,室
温静置 ,加 30%甲醇稀释至刻度 ,摇匀 ,精密量取 5
mL ,置 25 mL 量瓶中 ,加 30%甲醇稀释至刻度 ,摇
均 ,滤过 ,取续滤液 ,即得。
2.3　对照品溶液的制备:精密称取没食子酸对照品
适量 ,加 30%甲醇制成 30 μg/mL 的溶液 ,即得 。
2.4　系统适应性试验:取上述对照品溶液和供试品
溶液 ,各进样 20 μL ,测得 HPLC 图谱 ,见图 1 。
2.5　线性关系的考察:配制系列质量浓度的没食子
酸对照品溶液 1.03 、26.18 、51.33 、82.54 、154 、
205.3 μg/mL ,分别精密进样 20 μL ,测定峰面积。
以进样质量浓度对峰面积进行回归 ,得回归方程
Y =160 385 X +1.088 05 , r =0.999 9。结果表明
没食子酸质量浓度与其峰面积在 1 ～ 200 μg/mL 存
在良好的线性关系 。
2.6　精密度试验:精密量取 30 μg/mL 没食子酸对
照品溶液 20 μl ,连续进样 5次 ,测定其峰面积 ,计算
·1477·中草药　Chinese Traditional and Herbal Drugs　第 41 卷第 9 期 2010 年 9 月
＊ 收稿日期:2010-01-16　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　基金项目:西藏自治区科学技术厅重点科技项目(ZK0600623)＊通讯作者　刘　青　T el:(0891)6386381　E-m ail:liu navy86@126.com
＊-没食子酸
＊-galli c acid
图 1　没食子酸对照品(A)和余甘子膏(B)的
高效液相色谱图
Fig.1　HPLCChromatograms of gallic acid reference sub-
stance(A)and Phyllanthi Fructus Cream(B)
得其 RSD为 0.2%。
2.7　稳定性试验:取批号 20090924余甘子膏样品 ,
制备供试品溶液 ,分别在 0 、4 、9 、13 、17 、21 h测定 ,
结果没食子酸峰面积的 RSD 为 0.2%。表明样品
溶液在 21 h内稳定性良好 。
2.8　重现性试验:取批号 20090924 余甘子膏样品
6份 ,制备供试品溶液 ,测定峰面积 ,计算得供试品
中没食子酸平均质量分数为 9.6 %, RSD 为 0.4 %
(n=6)。
2.9　回收率试验:采用加样回收法 。精密称取批号
20090924余甘子膏(含没食子酸 9.6%)约 80 mg ,
共 9份 ,精密称定 ,分为低 、中 、高 3组 ,分别精密加
入 1.0 mg/g 没食子酸对照品溶液 6.0 、7.5 、9.0
mL ,制备供试品溶液并测定 ,计算加样回收率 ,结果
平均回收率为 101.8%, RSD为 1.6。
2.10　样品测定:取样品 3批余甘子膏和原药材 1
批 ,制备供试品溶液 ,按上述色谱条件测定 ,计算其
中没食子酸的质量分数 ,结果见表 1。
表 1　样品中没食子酸的测定结果(n=6)
Table 1　Determination of gallic acid in samples(n=6)
批　号 名　称 没食子酸/ %
20090908 余甘子膏　　 9.9
20090914 余甘子膏　　 10.8
20090924 余甘子膏　　 9.6
20090824 余甘子原药材 2.2
3　讨论
根据参考文献 ,比较不同比例的甲醇-0.04%磷
酸溶液(5∶95 、8∶92 、10∶90)流动相系统对没食子
酸峰与杂质峰的分离度 、保留时间 、理论板数等的影
响 ,发现流动相甲醇-0.04%磷酸溶液(10 ∶90)能保
证没食子酸峰与杂质峰的分离度 、理论板数均达到
较好。比较了没食子酸于 274 nm 及 280 nm 处的
吸光度值 ,结果在 274 nm 处有较高的吸收。
本实验采用 HPLC 法测定藏药余甘子膏中没
食子酸 ,方法线性关系良好 ,精密度 、重现性 、回收率
均符合要求 ,稳定性好 ,以此法制订的质量标准能有
效控制其质量。
参考文献:
[ 1] 　宇　妥 ,元丹贡布.四部医典[ M ] .北京:人民卫生出版社 ,
1983.
[ 2] 　罗干明 , 徐纪文.余甘子的生药鉴定[ J].中草药 , 2000 , 31
(6):461-463.
[ 3] 　中国药典[ S].一部.2005.
[ 4] 　郑　虹.高效液相色谱测定七味红花殊胜丸中没食子酸的含
量[ J].时珍国医国药 , 2009 , 20(3):667-668.
[ 5] 　李晓梅 ,赵琪钟 ,罗松.HPLC 法测定藏药余甘子中没食子酸
的含量[ J].中国民族医药杂志 , 2006, 5:70-71.
HPLC法测定雷公藤内酯醇生物贴中雷公藤内酯醇
林　绥＊ ,邓思珊 ,阙慧卿 ,钱丽萍 ,郭舜民 ,齐一萍
(福建省医学科学研究所 , 福建 福州　350001)
摘　要:目的　建立雷公藤内酯醇生物贴的质量标准 , 雷公藤内酯醇生物贴中雷公藤内酯醇的定量测定方法。方
法　雷公藤内酯醇生物贴经甲醇超声提取。色谱柱为 Agilent Zo rbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm , 5 μm), 流
动相为乙腈-水(3∶7),检测波长为 220 nm。结果　雷公藤内酯醇在 5 ～ 120 μg/m L , 线性关系良好(r=0.9981)。
平均回收率 96.5%(n=9)。 RSD<3%。结论　本方法重现性好 ,灵敏度高。
关键词:雷公藤内酯醇生物贴;雷公藤内酯醇;高效液相色谱
中图分类号:R286.02　　　文献标识码:A　　　文章编号:0253-2670(2010)09-1478-03
·1478· 中草药　Chinese Traditional and Herbal Drugs　第 41 卷第 9 期 2010 年 9 月
＊ 收稿日期:2009-12-12　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　基金项目:福建省科技计划重点项目(2008Y0083);福建省科技重大专项(2009YZ0001-1-3)＊通讯作者　林　绥(1961—),研究员 ,主要从事中药与天然药物化学的研究。
T el:13605948318　E-mail:lin sui syy@sina.com.cn