全 文 ：EFG<测定藏药麻花艽地上部位 种有效
成分的含量
聂颖杰! 林鹏程!
青海民族大学 化学与生命科学学院! 青海 西宁 ($$$$#
摘要#!目的$建立藏药麻花艽地上部位 种有效成分的含量测定方法) 方法#采用E6AMCUNSHX8柱!&d# 00i+$ 00$


0$流动相以甲醇!45$d$+e磷酸水溶液!R梯度洗脱) $ g$ 0N2$以 +$e4洗脱$$ g)$ 0N2$从 +$e4线性变化至
$e4) 流速 0G*0N2f$柱温 ) h$检测波长 +& 20) 结果# 种有效成分均达到基线分离$各成分相关系数及范围分别
是落干酸/j$d*** *$$d)#& g+d(

D+獐牙菜苦苷/j$d*** *$$d+% gd#

D+龙胆苦苷/j$d*** *$$d#& g)d#(

D+獐牙菜
苷/j$d*** *$$d$# # g$d)*&

D+异荭草素/j$d*** *$$d$(* * g$d)*

D) 种有效成分中落干酸和龙胆苦苷远较其他 )
种成分的含量高$达到总含量的 #$e以上) 结论#方法快速%灵敏%准确$可靠$重复性好$可用于藏药麻花艽地上部位药材的
质量控制)
关键词#!麻花艽+落干酸+獐芽菜苦苷+龙胆苦苷+獐芽菜苷+异荭草素+EFG<
稿件编号#!+$$$+++$$
基金项目#!青海省重点科技攻关项目!+$$#5;5&
通信作者#!!林鹏程$PMS#)(*%+&+#)$ QB7# !$*%(($&#&*$ I5
0BNS#b?SA.3+#d./0
作者简介#!聂颖杰$硕士研究生$PMS#)(*%&&&($&$ I50BNS#2NM65
N2D1NM3+#d./0
!!麻花秦艽L9),-7)7 ?,/7+-)97 9B7N0d为中国药
典(+$$ 年版收载的秦艽药材植物来源之一$以根
入药$祛风湿$清湿热$止痹痛$用于风湿痹痛$筋脉
拘挛$骨节酸痛等症./ $是青海省大宗道地药材)
藏医以全草入药$用于治疗风湿性关节炎%肺病发
烧%黄疸%皮疹%水肿及二便不通等病症.+/ ) 笔者在
前期研究中从麻花艽地上部位分离得到落干酸%獐
牙菜苦苷%龙胆苦苷%獐牙菜苷等环烯醚萜苷类化合
物及黄酮类化合物异荭草素) 现代药理学研究表
明$落干酸具有一定的抗炎作用.)/ $獐牙菜苦苷具
有提高皮肤机能%促进毛发生长%抑制中枢神经%镇
痛抗炎等作用.&/ $龙胆苦苷具有促进胃液分泌%抗
原虫和抗炎等作用.&/ $獐牙菜苷具有抗肝细胞损伤
作用./ $异荭草苷具有明显的保肝活性.#/ ) 上述物
质与藏医所用功能相符$是麻花秦艽中主要有效成
分) 纪兰菊等采用药典中热回流提取法测定了藏药
麻花秦艽中苦苷类成分落干酸及龙胆苦苷的含量并
进行品质评价.%/ $林鹏程等.(/及汪荣斌等.*/比较了
不同提取方法对麻花秦艽中 + 种苦苷类成分含量的
影响$超声法相对于索氏法及回流法具有提取快速%
完全%简便%次数少等特点) 为进一步深入研究麻花
艽地上部位$作者首次建立了超声提取%EFG<同时
测定麻花艽地上部位上述 种有效成分含量的分析
方法$具有快速%灵敏%准确$可靠$重复性好等特点)
利用该方法对青藏高原 个不同居群麻花艽地上
部分有效成分的含量进行了测定$为麻花艽地上部
位品质评价及开发利用提供了科学依据)
!仪器与试药
美国4DNSM2@$$ 高效液相色谱仪!手动进样
器%在线脱气机%高压二元梯度泵%柱温箱%X4X检
测器$4DNSM2@$$ 色谱工作站+ c^ )+$$\ 型超声
波清洗器!昆山市超声仪器有限公司+Q]$+ 微型
植物试样粉碎机!天津市泰斯特仪器有限公司+
9I+)8电子天平!赛多利斯仪器有限公司)
落干酸%獐牙菜苦苷%龙胆苦苷%獐牙菜苷和
异荭草素对照品均自行分离得到$波谱数据与文
献 .$5&/报道一致$经归一化法检测$纯度均大于
*(e+甲醇为色谱醇!山东禹王实业有限公司禹
城化工厂 $其余试剂均为山东禹王分析纯试剂+
水为哇哈哈纯净水+麻花艽于 +$$( 年 ( 月 !花
期采自青海%西藏等地$经青海民族大学化学与
生命科学学院林鹏程教授鉴定为龙胆科龙胆属
麻花秦艽 Ld?,/7+-)97$样品阴干$粉碎至 #$ 目$
在青海民族大学实验中心标本室冷藏保存$样品
*#%+*
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9B6$ +$$
按采集地点依次编号)
(!方法与结果
(_!色谱条件!E6AMCUNSHX8 色谱柱!&d# 00i
+$ 00$

0+流动相甲醇!45$d$+e磷酸水溶
液!R$梯度洗脱) 在 $ g$ 0N2$以 +$e4等度洗
脱$$ g)$ 0N2$从 +$e4线性变化至 $e4) 流速
0G*0N2
f
$检测波长 +& 20$柱温 ) h) 该色
谱条件下$待测成分均被洗脱且达到基线分离$各待
测组分与相邻组分分离度5

d$理论塔板数按龙
胆苦苷峰计算不低于 ) $$$$见图 )
d落干酸++d獐芽菜苦苷+)d龙胆苦苷+&d獐芽菜苷+d异荭草素)
图 !对照品及样品色谱图
(_(!对照品溶液的制备!精密称取对照品落干酸
%d+( 0D$獐牙菜苦苷 d 0D$龙胆苦苷 +d) 0D$
獐牙菜苷 d) 0D$异荭草素 d($ 0D$加甲醇溶解
并分别定容至 $ 0G的量瓶中$配制成储备液) 使
用时按比例稀释$配制成质量浓度分别为落干酸为
)#d& 0D*G
f
$獐牙菜苦苷 +%d 0D*Gf$龙胆苦
苷 #d& 0D*Gf$獐牙菜苷 #d# 0D*Gf$异荭草
素 (d** 0D*Gf的混合对照品溶液)
(_&!供试品溶液的制备!精密称取麻花艽地上部
位!过 #$ 目筛$d D$准确加入 $ 0G的甲醇$室温
下超声提取 )$ 0N2$过滤$以 0G的甲醇洗涤滤渣)
重复提取 次$合并滤液$定容至 + 0G$用 $d&

0
微孔滤膜过滤$备用)
(_Q!线性关系试验!精密吸取混合对照品溶液
$$+$$)$$&$$$$#$

G依次进样$按上述色谱条件
测定峰面积$以峰面积积分值为纵坐标!3$对照品
进样量!

D为横坐标!4$绘制标准曲线$回归方
程$见表 )
表 !回归方程和线性范围
测定成分 回归方程 线性范围=

D
落干酸!! 3j%)d&4f++ $d)#& g+d(
獐牙菜苦苷 3j*d#4f&d$ $d+% gd#
龙胆苦苷! 3j $$+4k)&d& $d#& g)d#(
獐牙菜苷! 3j &%%4f* $d$# # g$d)*&
异荭草素! 3j %)$4f*) $d$(* * g$d)*
!!注#/j$d*** *)
(_$!精密度试验!精密吸取混合对照品溶液 $

G$连续进样 # 次$在上述色谱条件下测定各对照
品峰面积 # 次$峰面积积分值的>8X分别为落干酸
$d+e$獐芽菜苦苷 $d(*e$龙胆苦苷 $d)e$獐牙
菜苷 $d#(e$异荭草素 $de)
(_Y!重复性试验!精密称取麻花艽地上部位 # 份$
每份 $d D$按 (_& 项下操作制备供试液$进样 $

G$测定各色谱峰峰面积$峰面积 >8X分别为落干
酸 d+e$獐牙菜苦苷 d#e$龙胆苦苷 d#e$獐牙
菜苷 d*e$异荭草素 d&e$重复性良好)
(_%!稳定性试验!精密吸取混合对照品溶液$分别
在 $$+$&$($+ ?进样$在上述色谱条件下测定$ 种
对照品在 + ? 内峰面积积分值的 >8X分别为落干
酸 $d)(e$獐芽菜苦苷 $d((e$龙胆苦苷 $d&e$獐
牙菜苷 $d(+e$异荭草素 $d&%e$说明混合对照品
溶液在 + ?内稳定性良好)
(_`!加样回收率试验!称取同一已知含量的样品
份$每份 $d$ D$精密称定后$每份加入混合对照
品溶液 + 0G$按 (_& 项下操作制备供试液$准确吸
取供试液 $

G$进样$在上述色谱条件下测定$计
算回收率$ 种成分的回收率在 **d%e g$d#e$
>8Xnde)
(_#!样品测定!按 (_& 项下操作制备供试液$准确
吸取供试液 $

G$进样$在上述色谱条件下测定$
用回归方程计算$结果见表 +)
*%%+*
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9B6$ +$$
表 +!青藏高原不同采集点麻花艽中 种效成分质量分数!
#
Mp?$)j e
采集地 落干酸 獐芽菜苦苷 龙胆苦苷 獐芽菜苷 异荭草素
青海祁连 )-)# p$-$ +-+& p$-$# %-) p$-& $-#* p$-$$& $-)## p$-$$#
青海刚察 +-)% p$-$# +-&# p$-$% &-%* p$-$ $-$%% p$-$$+ $-*+ p$-$$
青海泽库 -*# p$-$ -)+ p$-$) )-) p$-$( $-+&& p$-$$ $-&#+ p$-$$*
青海泽库 + +-# p$-$( -#* p$-$& &-( p$-# $-&& p$-$$) $-#$) p$-$$(
青海河南 - p$-$& -$ p$-$& -#$ p$-$% $-$ p$-$$& $-+%$ p$-$$#
青海河南 + -#) p$-$& +-$ p$-$# -$ p$-$% $-+ p$-$$% $-)&% p$-$$
青海兴海 )-*$ p$-$) )-$+ p$-$ #-$% p$- $-$#+ p$-$$+ $-%## p$-$
青海同德 -)( p$-$) - p$-$) &-$# p$-$ $-$&& p$-$$ $-)(* p$-$$
青海麦秀林场 +-)) p$-$# )-+ p$-$ #-)$ p$- $-$() p$-$$+ $-*$) p$-$+
西藏林芝 +-## p$-$% )-+ p$-$# #-* p$-& $-$% p$-$$+ $-$& p$-$$*
青海玉树 )-$ p$-$% +-%% p$-$( %-)# p$-* $-$% p$-$$+ $-*+ p$-$+$
青海囊谦 +-%) p$-$( )-) p$-$% %-) p$-+ $-$* p$-$$+ $-($% p$-$(
青海天峻 )-)$ p$-$* +-*# p$-$% %-)# p$- $-$)% p$-$$ $-$ p$-$&
青海玛多 )-+ p$-$ +-+ p$-$% %-$$ p$-% $-++ p$-$$) $-+% p$-$&
青海治多 )-)( p$- +-) p$-$ %-)* p$-* $-)# p$-$$) $-#% p$-$#
&!讨论
&_!提取方法的确定!对回流%微波%超声等 ) 种
提取方法进行了比较$发现超声提取 )$ 0N2 较回流
提取 ?的提取效果明显提高$虽微波方法提取效
果也较好$但加热过程中溶剂损耗太大$所以采用超
声提取方法) 作者还对超声提取次数和提取时间进
行了比较$结果发现时间选择 )$ 0N2$提取 + 次$可
提取完全)
&_(!检测波长的确定!紫外光谱图!对照品溶液
分别进样后$利用X4X检测器在 +$$ g&$$ 20扫描
其吸收光谱$各对照品均在 +& 20波长处有较高的
吸收$选择该波长为检测波长)
&_&!青藏高原 个不同居群麻花艽地上部位 种
有效成分的含量有较大差异!其中$落干酸%獐芽菜
苦苷%龙胆苦苷的百分含量明显大于獐芽菜苷及异
荭草素的含量) 不同采集地点的麻花艽地上部分五
种成分含量亦有差别$青海玉树%囊谦%天峻%玛多%
祁连%治多所采麻花艽功效成分含量大于其它地区)
麻花艽地上部位龙胆苦苷含量均大于中国药典规定
的 +e的入药要求$是潜在的新药用部位+不同地区
以及在同一地区不同地点所采摘的麻花艽中的五种
有效成分的含量也有差异$分析可能是受到该地区
海拔%温度%湿度%日照时间长短及其他环境因素影
响$这些因素对麻花艽各成分含量的影响有待进一
步研究)
参考文献#
. /!中国药典d一部.8/d+$$# *$d
. + /!中国科学院西北高原生物研究所d藏药志.9/d西宁#青海
人民出版社$**#*d
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/2 @?MNCNJ/NJUBUB2@N5N2VSB00B@/C6BDM2@U.W/dFSB2@B9MJ$
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药科技社$**(#)*$+#$)#%d
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UNJM@/XB0N2/DBSB.@/UM?MAB@N.N21LC6.W/d临床肝胆病杂志$
*(($ &!)# +%+d
. # /!HC?B2 XX$4USB2 9$4K@B6O$M@BSdIlBSLB@N/2 /V?MAB@/AC/@M.5
@NlMMVM.@/VL9),-7)7 %&-J-9/-?MC\U/2 UL\B.L@MBJ0N2NU@CB@N/2
B2J NU/SB@N/2 /VB.@NlMACN2.NASM.W/dGNVM8.N$+$$)$ %+# ++%)d
. % /!纪兰菊$马玉花$陈桂琛$等d藏药麻花秦艽中苦苷类成分的
含量测定及品质评价.W/d西北植物学报$+$$&$+&!+#+*+d
. ( /!林鹏程$冶兆辉$卢永昌$等d藏药秦艽%麻花艽中落干酸和
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(*d
. * /!汪荣斌$张西玲$赵磊$等d不同提取方法对秦艽 + 种苦苷成
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.$/!李玉林$丁晨旭$刘健全$等d红直獐牙菜的苷类成分.W/d中
草药$ +$$+$)) !+ # $&d
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.9/d北京#人民卫生出版社$*(##$$(d
*(%+*
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.&/!9BB@//b OP$IS58?BCKB./68 E$4VNVN98$M@BSd1!;5E6JC/765
\M2Y/6SDS6./VSBl/2MUVC/01-,/*&*?A%&%A),>-?.W/dF?6@/.?M0NU5
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.3KHAD,TA/!42M,>F5EFG<0M@?/J ,BUJMlMS/AMJ V/C@?MUN0LS@B2M/LUJM@MC0N2B@N/2 /V B.@NlM./2U@N@LM2@U$N2.SLJN2DS/DB25
N.B.NJ$ U,MC@NB0BCN2$DM2@N/AN.C/UNJM$U,MC/UNJM$NU//CNM2@N2 N2 BMCNBSABC@/VL9),-7)7 ?,/7+-)97d42BS6UNU,BUB.?NMlMJ /2 BE6AMCUNS
HX8 B2BS6@N.BS./SL02 !&d# 00i+$ 00$

0 MSL@MJ ,N@? 0M@?B2/SB2J ,B@MC./2@BN2N2D$d$+e A?/UA?/CN.B.NJ N2 DCBJNM2@MSL5
@N/2dP?MVS/,CB@M,BU 0G*0N2
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ULS@UU?/,MJ @?B@ B.@NlM./0A/2M2@U,MCMUMABCB@MJ ,MSB2J U?/,MJ D//J SN2MBCN@6dP?M./CMSB@N/2 ./MVN.N2@UB2J ./2.M2@CB@N/2 CB25
DMU/V@?M.BSN\CB@N/2 .LClMU,MCMBUV/S/,# /j$d*** *$$d)#&5+d(

DV/CS/DB2N.B.NJ-/j$d*** *$ $d+%5d#

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DV/CU,MC/UNJM-/j$d*** *$$d$(* *5$d)*

D
V/CNU//CNM2@N2dP?M./2@M2@U/VS/DB2N.B.NJ B2J DM2@N/AN.C/UNJMVBCM7.MMJ @?B@/V@?M/@?MC) B.@NlM./0A/2M2@U$ B2J 0BJMLA #$e N2
@?M@/@BS./2@M2@UdP?MJMlMS/AMJ 0M@?/J ,BUAC/lMJ @/\MCBANJ$ UM2UN@NlM$ B..LCB@M$ .CMJN\SMB2J CMAMB@B\SMd:@.B2 \MBAASNMJ @/
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责任编辑!王亚君#
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