全 文 ：广西八角茴香药材挥发油 ＧＣ指纹图谱研究
梁芳琳，唐春，吕高荣，邹节明
（桂林三金药业股份有限公司，广西 桂林 ５４１００４）
［摘要］ 目的：研究八角茴香中挥发油的气相色谱指纹图谱，为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法：采用
ＧＣ分析方法，测定１０批广西产八角茴香样品。色谱条件：ＨＰＦＦＡＰ（０５３ｍｍ×３０ｍ，１０μｍ）分析柱；空气流速２５０ｍＬ·
ｍｉｎ－１；氢气流速４０ｍＬ·ｍｉｎ－１；氮气流速４ｍＬ·ｍｉｎ－１；柱程序升温８０℃保持８ｍｉｎ，以６℃·ｍｉｎ升至１８０℃，保持３５ｍｉｎ。
结果：１０批八角茴香得到的指纹图谱有５个共有峰，根据对照品保留时间比较，色谱中３号峰为反式茴香醚。结论：建立的
ＧＣ色谱指纹图谱分析法简单、准确，可用于八角茴香挥发油的质量控制。
［关键词］ 八角茴香；气相色谱；指纹图谱；挥发油；反式茴香醚
［收稿日期］ ２００９０４０６
［通信作者］ 邹节明，教授级高工，博士生导师，Ｔｅｌ：（０７７３）
５８４２５８８，Ｅｍａｉｌ：ｓａｎｊｉｎ＠ｇｌｇｘｃｎｉｎｆｏｎｅｔ
［作者简介］ 梁芳琳，Ｔｅｌ：１３５０７７３９１０１，Ｅｍａｉｌ：ｇｘｌｆｌ７７７＠１６３．ｃｏｍ
八角茴香为木兰科植物八角茴香茴香 Ｉｌｉｃｉｕｍ
ｖｅｒｕｍＨｏｏｋｆ的干燥成熟果实，性温味辛，归肝、
肾、脾、胃经。分布于广西、云南、广东、贵州等地。
具有温阳散寒、理气止痛之功效。文献［１］研究表
明本品具有抗菌、升高白细胞、雌激素活性、促进胃
肠道蠕动、促进呼吸道分泌细胞分泌等作用。据文
献［１３］，八角茴香中含挥发油、脂肪油、黄酮类等成
分，其中挥发油中以反式茴香醚为主，占８０％以上。
广西是全国最大的八角茴香产地，气候合适八
角茴香生长，作为香料种植历史悠久，是重要经济作
物，也是一种极具广西地方特色的药材 。为更好利
用这个药材，笔者对广西不同产地八角茴香所含挥
发油进行了ＧＣ指纹图谱研究。
１ 材料
Ａｇｌｉｅｎｔ６８９０ｐｌｕｓ＋气相色谱仪，Ａｇｌｉｅｎｔ６８９０化
学工作站；挥发油提取器；无水乙醇（分析纯，国药
集团化学试剂有限公司），无水硫酸钠（分析纯，广
州化学试剂一厂），反式茴香醚对照品（Ｓｉｇｍａ公司，
批号Ａ０２２６８１５）；药材经专人采集，经邹节明教授鉴
定为木兰科植物八角茴香茴香Ｉｖｅｒｕｍ的干燥成熟
果实）。各药材来源见表１。
２ 方法与结果
２１ 对照品溶液配制
精密称取反式茴香醚对照品适量，加无水乙醇，
制成每１ｍＬ含反式茴香醚３６ｇ·Ｌ－１对照品。
表１ １０批八角茴香药材
Ｎｏ 采集地点 采集日期
１ 广西容县 ２００６１０
２ 广西容县 ２００７０５
３ 广西玉林 ２００７０５
４ 广西防城港 ２００７１０
５ 广西玉林 ２００７１０
６ 广西玉林 ２００８１０
７ 广西容县１ ２００８１０
８ 广西容县２ ２００８１０
９ 广西容县３ ２００８１０
１０ 广西防城港 ２００８１０
２２ 供试品溶液的制备
取八角茴香药材粉碎成粗粉（１０～２０目），称取
１００ｇ置１０００ｍＬ挥发油提取器，加入６００ｍＬ水，
水蒸气蒸馏提取挥发油时间８ｈ，收集挥发油，加入
适量无水硫酸钠脱水，称取０１８ｇ挥发油，加无水
乙醇溶解并定容成５ｍＬ，摇匀备用。
２３ 方法学考察
２３１ 色谱条件 ＨＰＦＦＡＰ（０５３ｍｍ×３０ｍ，１０
μｍ）色谱柱；氮气流速４ｍＬ·ｍｉｎ－１；柱程序升温：
８０℃保持８ｍｉｎ，以６℃·ｍｉｎ－１升至１８０℃，保持
３５ｍｉｎ。空气流速２５０ｍＬ·ｍｉｎ－１；氢气流速４０ｍＬ
·ｍｉｎ－１；进样器温度２５０℃；检测器温度２５０℃；分
流比３０∶１。
２３２ 精密度试验 精密吸取八角茴香药材（批
号０７０５０１１）供试品溶液 １μＬ，连续进样 ５次，按
２３１项下条件测定，结果表明，指纹图谱中规定标
定峰的绝对保留时间、相对保留时间、面积百分比基
本一致，（ＲＳＤ分别为 ０～００３％，０～００３％，
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Ｖｏｌ．３４，Ｉｓｓｕｅ ２４
Ｄｅｃｅｍｂｅｒ，２００９
０９９％～１３３％）符合指纹图谱的检测要求。
２３３ 稳定性试验 八角茴香药材（批号０７０５０１
１）供试品溶液，分别在０，２，４，２４，３０，４８ｈ，精密吸取
１μＬ进样，按２３１项下条件测定，结果表明，指纹
图谱中规定标定峰的绝对保留时间、相对保留时间、
面积百分比基本一致，（ＲＳＤ分别为０～００６％，０～
０１５％，０５２％～１５３％），表明样品在４８ｈ稳定。
２３４ 重复性试验 八角茴香药材（批号０７０５０１
１），按２２项下要求平行制备５份供试品溶液，分别
精密吸取１μＬ进样，按２３１项下色谱条件测定，
结果表明，指纹图谱中规定标定峰的绝对保留时间、
相对保留时间、面积百分比基本一致，（ＲＳＤ分别为
０％～００４％，００１％ ～００３％，１８２％ ～２９５％），
表明方法重复性良好。
２４ 指纹图谱的建立
２４１ 指纹图谱的制备方法 药材按 ２２项下
方法处理得供试品溶液，分别精密吸取对照品溶
液和各供试品溶液各 １μＬ注入气相色谱仪，分
别按２３１项下色谱条件测定，记录６０ｍｉｎ的色
谱图。
２４２ 共有峰的确定 取表１中的１０批八角茴香
药材，分别按２２中的方法制备供试品溶液，分别按
２３１项下色谱条件测定，记录 ６０ｍｉｎ的色谱图。
将测定结果导入国家药典委员会公布的中药指纹图
谱评价软件进行处理，共标示了５个共有峰，以反式
茴香醚的色谱峰积分百分比最大且最稳定，因此选
择为参照物峰，其标号为Ｓ，其余共有峰的标号依次
为１，２，３（Ｓ），４，５。见图１。
图１ 广西八角茴香药材挥发油气相色谱图
２４３ 特征指纹峰相对保留时间及积分相对比值
根据１０批供试品图谱中共有指纹峰与峰３（Ｓ）的相
对保留时间，计算平均值，标定共有峰的相对保留时
间，结果见表２。
表２ １０批供试品共有峰与对照峰的相对保留时间比值
Ｎｏ 峰１ 峰２ 峰３（Ｓ） 峰４ 峰５
１ ０２８７ ０８６６ １ １１６７ ０８５７
２ ０２８７ ０８６７ １ １１６７ ０８５７
３ ０２８２ ０８６５ １ １１６６ ０８５７
４ ０２８７ ０８６６ １ １１６７ ０８５７
５ ０２８７ ０８６６ １ １１６７ ０８５７
６ ０２８７ ０８６６ １ １１６７ ０８５７
７ ０２８７ ０８６６ １ １１６７ ０８５７
８ ０２８７ ０８６６ １ １１６７ ０８５７
９ ０２８７ ０８６６ １ １１６７ ０８５７
１０ ０２８６ ０８６６ １ １１６６ ０８５７
平均 ０２８６ ０８６６ １ １１６６８ ０８５７
根据１０批供试品的测定结果，每批样品中峰３
的含量较大，质量分数为８７０８％～９５００％，除峰３
外，其他各共有峰各自的质量分数 ＜５％，故各共有
峰与３号峰的峰面积比值不做考察。非共有峰总面
积占总峰面积百分比为０７２％～２７１％。
２４４ 指纹图谱的相似度计算 按照国家药典委
员会公布的中药指纹图谱评价软件计算方法，得到
各批次药材色谱指纹图谱相似度计算均在 ０９９
以上。
３ 结论
从以上研究结果表明本文建立的方法用于八角
茴香中挥发油的指纹图谱质量控制，方法可行。从
研究过程测定的１０批八角茴香样品看出，广西产的
八角茴香含挥发油纯度高，特征峰中，３号峰为反式
茴香醚，质量分数在挥发油中占８７％以上，其他 ４
个共有峰对应成分的各自质量分数均 ＜５％。限于
对照品，目前对５个特征峰中仅峰３确定成分，其他
４个峰的成分有待进一步研究。
［参考文献］
［１］ 阴健中药现代研究与临床应用Ⅱ［Ｍ］北京：中医古籍出版
社，１９９５：９
［２］ 邹节明，吕高荣，钟小清，等广西不同产地八角茴香中茴香
脑的含量测定［Ｊ］中药材，２００５，２８（２）：１０６
［３］ 钟昌勇，陈海燕，刘虹，等八角茴香茴油提纯茴脑技术［Ｊ］
林业科技开发，２００８，２２（３）：８９
［责任编辑 周驰］
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第３４卷第２４期
２００９年１２月
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