免费文献传递   相关文献

广西八角茴香药材挥发油GC指纹图谱研究



全 文 :广西八角茴香药材挥发油 GC指纹图谱研究
梁芳琳,唐春,吕高荣,邹节明
(桂林三金药业股份有限公司,广西 桂林 541004)
[摘要] 目的:研究八角茴香中挥发油的气相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法:采用
GC分析方法,测定10批广西产八角茴香样品。色谱条件:HPFFAP(053mm×30m,10μm)分析柱;空气流速250mL·
min-1;氢气流速40mL·min-1;氮气流速4mL·min-1;柱程序升温80℃保持8min,以6℃·min升至180℃,保持35min。
结果:10批八角茴香得到的指纹图谱有5个共有峰,根据对照品保留时间比较,色谱中3号峰为反式茴香醚。结论:建立的
GC色谱指纹图谱分析法简单、准确,可用于八角茴香挥发油的质量控制。
[关键词] 八角茴香;气相色谱;指纹图谱;挥发油;反式茴香醚
[收稿日期] 20090406
[通信作者] 邹节明,教授级高工,博士生导师,Tel:(0773)
5842588,Email:Sanjin@glgxcninfonet
[作者简介] 梁芳琳,Tel:13507739101,Email:gxlfl777@163.com
  八角茴香为木兰科植物八角茴香茴香 Ilicium
verumHookf的干燥成熟果实,性温味辛,归肝、
肾、脾、胃经。分布于广西、云南、广东、贵州等地。
具有温阳散寒、理气止痛之功效。文献[1]研究表
明本品具有抗菌、升高白细胞、雌激素活性、促进胃
肠道蠕动、促进呼吸道分泌细胞分泌等作用。据文
献[13],八角茴香中含挥发油、脂肪油、黄酮类等成
份,其中挥发油中以反式茴香醚为主,占80%以上。
广西是全国最大的八角茴香产地,气候合适八
角茴香生长,作为香料种植历史悠久,是重要经济作
物,也是一种极具广西地方特色的药材 。为更好利
用这个药材,笔者对广西不同产地八角茴香所含挥
发油进行了GC指纹图谱研究。
1 材料
Aglient6890plus+气相色谱仪,Aglient6890化
学工作站;挥发油提取器;无水乙醇(分析纯,国药
集团化学试剂有限公司),无水硫酸钠(分析纯,广
州化学试剂一厂),反式茴香醚对照品(Sigma公司,
批号A0226815);药材经专人采集,经邹节明教授鉴
定为木兰科植物八角茴香茴香 Ilicium verum
Hookf的干燥成熟果实)。各药材来源见表1。
2 方法与结果
21 对照品溶液配制
精密称取反式茴香醚对照品适量,加无水乙醇
溶解,制成每1mL含反式茴香醚36g·L-1对照品
溶液。
表1 10批八角茴香药材
No 采集地点 采集日期
1 广西容县  200610
2 广西容县  200705
3 广西玉林  200705
4 广西防城港 200710
5 广西玉林  200710
6 广西玉林  200810
7 广西容县1  200810
8 广西容县2 200810
9 广西容县3 200810
10 广西防城港 200810
22 供试品溶液的制备
取八角茴香药材粉碎成粗粉(10~20目),称取
100g置1000mL挥发油提取器,加入600mL水,
水蒸汽蒸馏提取挥发油时间8h,收集挥发油,加入
适量无水硫酸钠脱水,称取018g挥发油,加无水
乙醇溶解并定容成5mL,摇匀备用。
23 方法学考察
231 色谱条件 HPFFAP(053mm×30m,10
μm)色谱柱;氮气流速4mL·min-1;柱程序升温:
80℃保持8min,以6℃·min-1升至180℃,保持
35min。空气流速250mL·min-1;氢气流速40mL
·min-1;进样器温度250℃;检测器温度250℃;分
流比30∶1。
232 精密度试验 精密吸取八角茴香药材(批
号0705011)供试品溶液 1μL,连续进样 5次,按
231项下条件测定,结果表明,指纹图谱中规定标
43
第34卷第23期
2009年12月
                           
Vol.34,Issue 23
 December,2009
定峰的绝对保留时间、相对保留时间、面积百分比基
本一致,(RSD分别为0% ~003%,0% ~003%,
099%~133%)符合指纹图谱的检测要求。
233 稳定性试验 八角茴香药材(批号070501
1)供试品溶液,分别在0,2,4,24,30,48h,精密吸取
1μL进样,按231项下条件测定,结果表明,指纹
图谱中规定标定峰的绝对保留时间、相对保留时间、
面积百分比基本一致,(RSD分别为0% ~006%,
0%~015%,052% ~153%),表明样品在 48h
稳定。
234 重复性试验 八角茴香药材(批号070501
1),按22项下要求平行制备5份供试品溶液,分别
精密吸取1μL进样,按231项下色谱条件测定,
结果表明,指纹图谱中规定标定峰的绝对保留时间、
相对保留时间、面积百分比基本一致,(RSD分别为
0%~004%,001% ~003%,182% ~295%),
表明方法重复性良好。
24 指纹图谱的建立
241 指纹图谱的制备方法 药材按22项下方
法处理得供试品溶液,分别精密吸取对照品溶液和
各供试品溶液各 1μL注入气相色谱仪,分别按
231项下色谱条件测定,记录60min的色谱图。
242 共有峰的确定 取表1中的10批八角茴香
药材,分别按22中的方法制备供试品溶液,分别按
231项下色谱条件测定,记录 60min的色谱图。
将测定结果导入国家药典委员会公布的中药指纹图
谱评价软件进行处理,共标示了5个共有峰,以反式
茴香醚的色谱峰积分百分比最大且最稳定,因此选
择为参照物峰,其标号为S,其余共有峰的标号依次
为1,2,3(S),4,5。见图1。
图1 广西八角茴香药材挥发油气相色谱图谱
243 特征指纹峰相对保留时间及积分相对比值
 根据10批供试品图谱中共有指纹峰与峰3(S)的
相对保留时间,计算平均值,标定共有峰的相对保留
时间,结果见表2。
表2 10批供试品共有峰与对照峰的相对保留时间比值
No
峰3
峰1 峰2 (S) 峰4 峰5
1 0287 0866 1 1167 0857
2 0287 0867 1 1167 0857
3 0282 0865 1 1166 0857
4 0287 0866 1 1167 0857
5 0287 0866 1 1167 0857
6 0287 0866 1 1167 0857
7 0287 0866 1 1167 0857
8 0287 0866 1 1167 0857
9 0287 0866 1 1167 0857
10 0286 0866 1 1166 0857
平均 0286 0866 1 11668 0857
根据10批供试品的测定结果,每批样品中峰3
的含量大,质量分数为 8708% ~9500%,除峰 3
外,其他各共有峰各自的百分含量均 <5%,故各共
有峰与3号峰的峰面积比值不做考察。非共有峰总
面积占总峰面积百分比为072%~271%。
244 指纹图谱的相似度计算 按照国家药典委
员会公布的中药指纹图谱评价软件计算方法,得到
各批次药材色谱指纹图谱相似度计算均在099以
上。
3 结论
从以上研究结果表明本文建立的方法用于八角
茴香中挥发油的指纹图谱质量控制,方法可行。从
研究过程测定的10批八角茴香样品看出,广西产的
八角茴香含挥发油纯度高,特征峰中,3号峰为反式
茴香醚,质量分数在挥发油中占87%以上,其他 4
个共有峰对应成分的各自质量分数均 <5%。限于
对照品,目前对5个特征峰中仅峰3确定成份,其他
4个峰的成份有待进一步研究。
[参考文献]
[1] 阴健等中药现代研究与临床应用Ⅱ[M]北京:中医古籍出
版社,1995:9
[2] 邹节明,吕高荣,钟小清,等广西不同产地八角茴香中茴香
脑的含量测定[J]中药材,2005,28(2):106
[3] 钟昌勇,陈海燕,刘虹,等八角茴香茴油提纯茴脑技术[J]
林业科技开发,2008,22(3):89
[责任编辑 周驰]
53
第34卷第23期
2009年12月
                           
Vol.34,Issue 23
 December,2009