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Extraction optimization study of flavonoids from Humulus lupulus

啤酒花中黄酮成分提取工艺的优化研究



全 文 :≈u  赵灵芝 o朱丹妮 o严永清 q ‹°≤2∞≥⁄法测定黄芪中黄芪甲
苷的含量 q药物分析杂志 ot||| okyl }wsv1
≈v  汪 红 o王 强 q ‹°≤2∞≥⁄法测定黄芪及其注射液中黄芪
皂苷 · o ¶ o ´的含量 q中国药学杂志 oussu ovzkwl }u|{1
≈w  张子忠 o梁鑫淼 o张 青 o等 q黄芪特征组分的表征与识别 q
药学学报 ousst ovykzl }xuv1
≈x  徐 青 o王加宁 o肖红斌 o等 q黄芪药材的指纹图谱研究方法
的建立 q分析测试学报 oussu outkul }{|1
≈y  贾晓斌 o陈 彦 o蔡宝昌 o等 q黄芪皂苷类成分的 ‹°≤指纹谱
研究 q中医药学刊 oussw ouuktul }uuuz1
Στυδψ ον φινγερπριντσ οφ αστραγαλοσιδεσινϕεχτιον βψ ΗΠΛΧ2ΕΛΣ∆
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[ Κεψ ωορδσ] ‹°≤ ©¬±ª¨µ³µ¬±·~¤¶·µ¤ª¤¯²¶¬§¨ ~¬±­¨¦·¬²±
≈责任编辑 刘  
≈收稿日期  ussw2tu2us
≈通讯作者  3 何国庆 oר¯ }ksxztl{y|zttyy o ∞2°¤¬¯} ª´ «¨ ƒ
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啤酒花中黄酮成分提取工艺的优化研究
熊皓平t ou o何国庆t 3 o玄国东t o阮 晖t
kt1 浙江大学 生物系统工程与食品科学院 o浙江 杭州 vtssu| ~
u1 广东海洋大学 食品科技学院 o广东 湛江 xuwsuxl
≈摘要  目的 }对啤酒花黄酮类化合物的提取工艺进行优化研究 ∀方法 }用单因素试验分别对提取溶剂乙醇
含量 !料液比 !提取温度及提取时间进行研究 o在此基础上通过正交试验确定上述 w个因素的最佳组合 ∀结果 }优
化后啤酒花中黄酮的最大提取量为 z{ °ª#ªp t ∀结论 }啤酒花黄酮类化合物的适宜提取条件为乙醇含量 wx h !料液
比 tΒux !提取温度 ys ε !提取时间 |s °¬±∀
≈关键词  啤酒花 ~黄酮 ~提取工艺 ~中心组合设计
≈中图分类号  • u{w1u ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukussylts2s{s|2sv
啤酒花 Ηυµυνυσλυπυλυσ 1 是桑科 草属多年
生草质蔓生藤本植物 o其雌性球穗花序简称酒花≈t  ∀
干燥的雌性酒花用于酿制啤酒 o能赋予啤酒特有的
香味 !爽快的苦味 o并能增加啤酒的防腐能力和非生
物稳定性 ∀酒花还是一种药用植物 o国外将其用于
治疗癔病 !失眠等 o5中国药典6t|zz年版上记载酒
花的乙醇浸膏用于治疗肺结核病和麻风病等症≈u  ∀
啤酒花含黄酮苷 !黄酮醇及异戊二烯基查儿
酮≈v  ∀前二者广泛存在于植物界 o后者由酒花的蛇
麻腺分泌≈w  o能抑制癌细胞的体外扩增≈x  !骨质增
生≈y  !甘油二酯酰基转移酶的活性≈z  o并有抗菌≈{ 及
雌性激素样功能≈|  ∀
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第 vt卷第 ts期
ussy年 x月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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¤¼oussy
本研究选择乙醇为提取溶剂 o通过单因素试验 !
正交试验 o研究啤酒花总黄酮的最佳提取条件 o为啤
酒花黄酮类化合物的进一步研究和利用奠定基础 ∀
1 材料与仪器
青岛大花为苦型颗粒型啤酒花 o新疆方睿啤酒
原料制品有限责任公司 ussv年 tt月生产 o经浙江
大学何国庆教授鉴定 ~乙醇 !硝酸铝 !亚硝酸钠 !芦丁
等均为分析纯 ~˜±¬¦² ˜∂ p utsu °≤ 型紫外2可见分
光光度计k尤尼柯仪器有限公司l o⁄Žp {„⁄型电热
恒温水槽k上海 p恒科技有限公司l oƒ„ttsw型电子
天平k上海精密科学仪器有限公司l ∀
2 方法
211 样品处理方法 样品经粉碎后 o过 ys目筛 o取
出部分测定水分 o其余小量分装于离心管中 o密封后
置 p us ε 冰箱保存备用 ∀
212 总黄酮测定方法 硝酸铝2亚硝酸钠法≈ts  o以
芦丁为对照品 o测定波长为 xts ±°∀
213 啤酒花总黄酮的提取流程 有机溶剂浸提 }精
密称取 s1x ª样品 o加入适量有机溶剂 o用加热回流
装置提取一定时间后过滤 o将滤液定容为 ux °∀
水浸提 }精密称取 t ª样品置于 tss °的锥形
瓶中 o用 zs °沸腾蒸馏水置沸水浴中浸提 vs °¬±
后趁热过滤 o滤液定容为 tss °∀
214 提取条件优化方法 先用单因素试验对影响
啤酒花黄酮类化合物提取的几个因素乙醇含量 !料
液比 !提取时间 !提取温度分别进行试验 ∀确定上述
w个因素的 v水平进行正交试验 o筛选出一个最佳
组合 ∀每个处理进行 v个重复 o取其平均值进行分
析≈tt  ∀
3 结果与分析
311 影响啤酒花黄酮提取效果的单因素分析
31111 乙醇含量对啤酒花黄酮提取效果的影响
分别配制不同含量的乙醇 o各以料液比 tΒus oys ε
下提取 t «后 o分析测定总黄酮含量 o结果见图 t ∀
由图 t可知 o在乙醇含量为 wx h左右 o黄酮的提取
量最大 ∀在此基础上随着乙醇含量的增大 o黄酮的
提取量显著减少 ∀无水乙醇的提取效果不如纯水 ∀
31112 料液比对啤酒花黄酮提取效果的影响 分
别以不同的料液比 o各自在乙醇含量为 wx h oys ε
下提取 t «后 o分析测定总黄酮含量 o结果见图 u ∀
由图 u可知 o在料液比为 tΒus时 o黄酮的提取
量最大 ∀低于 tΒus时随料液比的增加 o黄酮的提取

图 t 乙醇含量与黄酮提取效果关系
量增加 ∀超过 tΒus随着乙醇含量的增大 o黄酮的提
取量先减少后趋于平稳 ∀
图 u 料液比与黄酮提取效果关系
31113 提取时间对啤酒花黄酮提取效果的影响
分别以料液比为 tΒus o乙醇含量为 wx h oys ε 下提
取 vs oys o|s otus otxs °¬±后 o分析测定总黄酮含量 o
结果见图 v ∀由图 v可知 o在提取时间为 tus °¬±左
右时 o黄酮的提取量最大 ∀从 vs °¬±至 tus °¬±o随
着提取时间的增加 o黄酮的提取量亦持续增加 ∀但
是超过 tus °¬±后 o黄酮的提取量反而下降 ∀
图 v 提取时间与黄酮提取效果关系
31114 提取温度对啤酒花黄酮提取效果的影响
以料液比为 tΒus o乙醇含量为 wx h o分别于温度为
vs ows oxs oys ozs o{s ε 下提取 t «后 o分析测定总黄
酮含量 o结果见图 w ∀由图 w可知 o在提取时间为 ys
ε 左右时 o黄酮的提取量最大 ∀从 vs ε 至 ys ε o随
着提取温度的增加 o黄酮的提取量亦增加 ∀但是超
过 ys ε 后 o黄酮的提取量反而下降 ∀
312 正交试验结果
对影响啤酒花黄酮提取效果的 w个主要影响因素
k乙醇含量 !料液比 !提取时间 !提取温度l进行研究 ∀
按表 t所示的因子水平进行正交试验 o结果如表 u∀
由表 u可知 o对啤酒花黄酮的提取 o各因子的影
响效果依次是 Α ∆  Β  Χo这与单因素试验结果
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第 vt卷第 ts期
ussy年 x月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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¤¼oussy

图 w 提取温度与黄酮提取效果
表 t 因素水平
水平
Α
乙醇含量
r h
Β
料液比

Χ
提取时间
r°¬±

提取温度
r ε
t vs tΒtx |s xs
u wx tΒus tus ys
v ys tΒux txs zs
表 u 正交试验结果
‘²q 黄酮含量r°ª#ªpt ‘²q 黄酮含量r°ª#ªpt
t x{ qzx y z{
u yx z yu qzx
v yy { yx qx
w yz qx | x|
x y{ qx
吻合 ∀通过正交试验得出的最佳组合是 Αu Βv Χt
∆u o即乙醇含量为 wx h !料液比为 tΒux !提取温度为
ys ε !提取时间为 |s °¬±∀
4 讨论与结论
啤酒花中的黄酮由黄酮苷 !黄酮醇及含异戊二
烯基的查儿酮组成 owx h的乙醇含量可实现对各类
黄酮的综合提取 ∀用纯水的提取量大于用无水乙醇

的提取量 o提示黄酮苷的含量大于含异戊二烯基的
查儿酮 ∀笔者的研究表明啤酒花中此类黄酮的含量
相当高kx h以上l o提示啤酒花黄酮苷具有开发与应
用前景 ∀
≈参考文献 
≈t  中国科学院植物研究所 q中国高等植物图鉴 1 第 t册 1 北京 }
科学出版社 ot||w qxsu q
≈u  中国药典 q一部 qt|zz qxwt q
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Χλιν Ενδοχρινολ Μεταβ ousssok{xl }w|tuq
≈ts  庄向平 o虞杏英 q银杏叶中黄酮含量的测定和提取方法 q中草
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≈tt  汪仁官 o陈昭荣 q实验设计与分析 q北京 }中国统计出版社 ot||{q
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(t1 Χολλεγε οφ Βιοσψστεµ Ενγινεερινγ ανδ Φοοδ Σχιενχε , Ζηεϕιανγ Υνιϖερσιτψ, Ηανγζηου vtssu| , Χηινα ;
u1 Σχηοολ οφ Φοοδ Σχιενχε ανδ Τεχηνολογψ, Γυανγδονγ Οχεαν Υνιϖερσιτψ, Ζηανϕιανγ xuwsux , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε: ײ ²³·¬°¬½¨ ¬¨·µ¤¦·¬±ª³¤µ¤° ·¨¨µ¶²©©¯¤√²±²¬§¶©µ²° Ηυµυλυσλυπυλυσ1 Μετηοδ : …¤¶¨§²±·«¨ ¶¬±ª¯¨©¤¦·²µ¶
·¨¶·²± ·¨«¤±²¯ ¦²±¦¨±·µ¤·¬²±o°¤·¨µ¬¤¯ ¤±§¶²¯√ ±¨·µ¤·¬²o ¬¨·µ¤¦·¬±ª·¨°³¨µ¤·∏µ¨ ¤±§ ¬¨·µ¤¦·¬±ª·¬°¨o²µ·«²ª²±¤¯ ·¨¶·º¤¶³¨µ©²µ° §¨¤±§·«¨ ¥¨¶·
¦²°¥¬±¤·¬²± º¤¶¦²±©¬µ° §¨1 Ρεσυλτ : •¬·«·«¨ ²³·¬°¬½¨ §·¨¦«±²¯²ª¼o·«¨ °¤¬¬°¤¯ ¬¨·µ¤¦·¬±ª¤°²∏±·²©©¯¤√²±²¬§¶©µ²° Η . λυπυλυσ º¤¶z{ °ª
#ªp t1Χονχλυσιον : ׫¨ ²³·¬°¤¯ ·¨¦«±¬´∏¨¶²¥·¤¬±¨ §¤µ¨ wx h ·¨«¤±²¯ ¬¨·µ¤¦·¬±ª¤·ys ε º¬·« °¤·¨µ¬¤¯ ¤±§¶²¯√ ±¨·µ¤·¬²tΒux ©²µ|s °¬±1
[ Κεψ ωορδσ] Ηυµυλυσλυπυλυσ; ©¯¤√²±²¬§¶~ ¬¨·µ¤¦·¬²±·¨¦«±²¯²ª¼
≈责任编辑 刘  
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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