全 文 ：液 o按上述条件 o每 ys °¬±进样 t次 o测定峰面积 o结
果供试品溶液在 y «内稳定 ou ov ox owχ2 四羟基二苯
乙烯2u2Ο2Β2∆葡萄糖苷峰面积的平均值为 yww |s| o
≥⁄s qzx h ∀
2 q8 重复性试验 精密称取同批号养血颗粒 x份 o
按供试品溶液制备方法分别制成供试品溶液 o进样
测定 o计算 u ov ox owχ2 四羟基二苯乙烯2u2Ο2Β2∆葡萄
糖苷平均质量分数为 v q{{ °ª#ªpt o ≥⁄t qtz h ∀
2 q9 加样回收率试验 称取已知含量的养血颗粒
样品 y份 o每份 s qu ªo精密称定 o分别精密加入 u ov o
x owχ2 四羟基二苯乙烯2u2Ο2Β2∆葡萄糖苷对照品适
量 o照供试品溶液制备方法制成供试品溶液 o按上述
条件 o测定其含量 o计算回收率 ∀结果见表 t ∀
2 q10 样品测定 取 v个批次的养血颗粒 o照 2 q3
项下方法制成供试品溶液 o按上述色谱条件测定 o结
果批号 swtttx oswtttz oswttt|的样品质量分数分别
为 v qy| ov q{{ ov qyz °ª#ªpt ∀
表 t 养血颗粒中 u ov ox owχ2 四羟基二苯
乙烯2u2Ο2Β2∆葡萄糖苷加样回收率
取样量
rª
样品中含量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
≥⁄
r h
s qust s s qzz t qxz tst quz
s quss { s qzz t qxz tst quz
s qust t s qzz t qx{ tsu qxv tst quz s qz|
s qust x s qz{ t qx{ tst quz
s qust x s qz{ t qx{ tst quz
s quts u s q{t t qys tss qss
注 }加入量均为 s qz| °ª
3 讨论
养血颗粒中 u ov ox owχ2 四羟基二苯乙烯2u2Ο2Β2
∆葡萄糖苷的含量较高 o且在本研究的条件下其色
谱峰不受杂质峰的干扰 o测试结果准确 !可靠 o可用
于养血颗粒的质量控制 ∀
≈参考文献
≈t 杨东辉 o魏璐雪 o周洪雷 o等 q°≤法测定制首乌及虫草胶囊中
二苯乙烯苷的含量 1 北京医科大学学报 ousss ovukvl }u{s1
≈u 中国药典 q一部 qusss }tv|1 ≈责任编辑 鲍 雷
薄层扫描法测定小金胶囊中麝香酮的含量
张幸国 3 o赵青威
k浙江大学 医学院 附属第一医院 o浙江 杭州 vtsssvl
≈收稿日期 ussy2su2tx
≈通讯作者 3 张幸国 oר¯ }ksxztl{zuvyxvt o∞2°¤¬¯}¬ª½«¤±ªyyy
¼¤«²²q¦²° q¦±
天然麝香为麝科动物雄性麝 Μοσχηυσ µοσχηικειυσ
q脐下腺囊分泌的干燥粉末 o是我国的珍贵药材 o
具有开窍醒神 !活血通经 !消肿止痛的功效 o其主要
有效成分为麝香酮≈t ∀目前麝香酮的含量测定方法
主要有气相色谱法≈u2w !薄层扫描法≈x !薄层2紫外分
光光度法 !高效液相色谱法≈y 等 o且多数文献报道均
是先将麝香酮与 u ow2二硝基苯肼溶液反应生成苯腙
衍生物 o再进行薄层分离≈t ∀这样操作起来有许多
不便 o且极易出现误差 ∀
小金胶囊为中药妇科用药 o其主要成分包括麝
香 o木鳖子 o制草乌等 ts味药材 o具有散结消肿 !化
瘀止痛的作用 ∀为更好的对传统中药进行质量控
制 o作者建立了麝香酮含量的薄层扫描分析法 o为小
金胶囊的质量控制提供了另一简单易行 !准确可靠
的方法 ∀
1 仪器与试药
沙氏提取器 ~岛津 ≤¬p |vs型双波长薄层扫描
仪 ~定量毛细管k⁄µ∏°°²±§美国l ~玻璃板 us ¦° ≅ us
¦°k≤¤°¤ª≤²ql ~麝香酮对照品k中国药品生物制品
检定所 o含量测定用 o批号 zt|2|ustul ~硅胶 k青岛
海洋化工厂l ~人工麝香k北京协和制药二厂l ~小金
胶囊 k自 行 研 制 o批 号 usswtuux o ussxsttu o
ussxsvsul ~丙酮 !甲苯均为分析纯 ∀
2 方法与结果
2 q1 对照品溶液的制备 精密称取麝香酮对照品 o
加丙酮制成 s qy °ª#°pt的溶液 o作为对照品溶液 ∀
2 q2 供试品溶液的制备 精密称取 v ª小金胶囊
内容物 o置沙氏提取器中 o加入丙酮 xs °o水浴回
#tzvt#
第 vt卷第 ty期
ussy年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt o¶¶∏¨ ty
∏ª∏¶·oussy
流提取 o提至无色 o取丙酮液 o浓缩定容至 t °o静
置 o取上清液作为供试品溶液 ∀
2 q3 薄层条件 吸附剂为硅胶 和 s qx h ≤≤ 的
水溶液薄层板 ~展开剂为甲苯 ots ε 以下上行展开 ~
显色剂为 u ow2二硝基苯肼的 ts h硫酸溶液kx Λª#
°ptl ∀
2 q4 扫描条件 Κ≥ wws ±° oΚ zss ±° o反射法锯齿
扫描 o狭缝 t qux °° ≅ t qux °° o≥÷ v ∀
2 q5 稳定性试验 取样品溶液精密点样 o以上述条
件展开 o显色 o在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板 o
周围用胶布固定 ∀照薄层扫描法扫描 o观察斑点面
积分值 o结果表明麝香酮在 u qx «内稳定 ∀
2 q6 精密度试验 在同一薄层板上点 x个 x Λ对
照品溶液 o按上述方法展开显色 o扫描测定 o得 ≥⁄
t qx h o在 t个斑点上反复扫描 x次得 ≥⁄t qw h o在
x块不同的薄层板上以相同条件展开 o显色扫描得
≥⁄u qv h ∀
2 q7 重复性试验 取批号为 ussxsttu样品 o按供
试品溶液制备方法项下操作 o测定结果分别为
s quts os qutv os qusx os quty os qusy o麝香酮平均质量
分数为 s quts °ª#ªpt o ≥⁄u qu h ∀
2 q8 标准曲线的绘制 精密称取麝香酮 v °ªo丙酮
溶解定容于 x °量瓶内 o分别吸取 u1s ow1s oy1s o
{1s ots1s otu1s otw1s Λo点于同一薄层板上 o按上述
薄层条件展开 o取出 o挥干 o显色 o测定积分值 o以面
积分值为纵坐标 o点样量为横坐标 o绘制标准曲线 o
得回归方程 Ψ tz |sx Ξ p w wtv , ρ s .||| { o麝香酮
在 t qu ∗ { qw Λª呈良好线性关系 ∀
2 q9 加样回收率试验 精密称取样品适量 o加入麝
香酮对照品溶液ks qy °ª#°ptl u °o按上述方法
各进行 y 次试验 o结果平均回收率 || qs h o ≥⁄
u1w h o见表 t ∀
2 q10 样品测定 取该供试品液 x Λo对照品溶液
u qs ow qs Λo交叉点于同一块薄层板上 o展开 o显色
后 o测定峰面积 o采用随行外标两点法测定 o结果 v
批小金胶囊中的麝香酮的质量分数分别为 s qusz o
s quts os qutw °ª#ªpt o平均值 s quts °ª#ªpt ∀
表 t 麝香酮加样回收率 k ν yl
样品中含量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
≥⁄
r h
u qutt v qwtv tss qu
u quts v qwuz tst qw
u quuv v qv{s |y qw || qs u qw
u qutt v qwss || qt
u qus| v qwus tss q|
u qutu v qvys |x qz
注 }加入量均为 t1uss °ª
3 讨论
本方法的关键是显色剂的选择 ∀分别选用了香
草醛2ts h硫酸乙醇ku qx ªΒtss °l混合液 ox h磷钼
酸乙醇液 o二硝基苯肼试液和混合液作为显色剂进
行比较 ∀结果表明 o显色剂 u ow2二硝基苯肼的 ts h
硫酸溶液kx Λª#°ptl效果最佳 o重复性好 o方法简
便且回收率良好 ∀作者采用 u ow2二硝基苯肼显色 o
不用加热即可进行扫描 o方法简单 !灵敏 !重复性好 o
是麝香药材及麝香类复方制剂的又一质控方法 ∀
≈参考文献
≈t 王喜军 o邵作锟 o李慧斌 o等 q麝香风湿片中麝香的定量分析 q
中医药学报 ot||t ox }w| q
≈u 邹巧根 o苏建俊 q气相色谱法测定麝香保心丸中麝香酮的含
量 q中国中药杂志 ot||w ot|kzl }wt{ q
≈v 魏宁漪 o马长华 o段天璇 q固相微萃取2气相色谱法测定醒脑静
注射剂中的麝香酮 q色谱 oussx ouvkxl }xyx q
≈w 焦连庆 o于 敏 q ≤ 法测定凉开胶囊中的麝香酮 q中草药 o
ussx ovykyl }{yt q
≈x 蒋艳玲 o袁卫梅 q薄层扫描法测定麝香保心丸中麝香酮的含
量 q河南中医药学刊 oussu otzkwl }ut q
≈y 张皓冰 o洪筱坤 q °≤2≥在麝香酮分析中的应用 q中草药 o
ussu ovvkttl }|zs q ≈责任编辑 鲍 雷
征订启事
5中草药6杂志是由中国药学会和天津药物研究院共同主办的国家级期刊 o月刊 o国内外公开发行 ∀主要报道中草药化学
成分 ~药剂工艺 !生药炮制 !产品质量 !检验方法 ~药理实验和临床观察 ~药用动 !植物的饲养 !栽培 !药材资源调查等方面的研究
论文 o并辟有中药现代化论坛 !综述 !短文 !新产品 !企业介绍 !学术动态和信息等栏目 ∀科研论文附英文摘要刊登 ∀本刊由 w
开本每期 tus页扩版为 tys页 o定价 t| q{s元 ∀国内邮发代号 }y ) zz o国外代号 }uut ∀请到当地邮局订阅 ∀编辑部地址 }天津
市南开区鞍山西道 vs{号 ~邮编 }vsst|v ~电话 }ksuuluzwzw|tv ouvssy{ut ~传真 }ksuuluvssy{ut ~电子信箱 }½¦¼½½¥¥ ·¬³µq¦²° ~
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第 vt卷第 ty期
ussy年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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