全 文 ：具有的特异峰 o即香薷酮和桉油醇 o含量分别为
v1uuh和 x1wxh ∀目前尚未见有香薷酮在石荠苧
属植物中分布的相关报道 o且有报道 ≈{ 认为该成分
为香薷属 Ελσηολτζια的特征性成分 o这一现象值得深
入探讨 ∀
≈参考文献
≈t 中国药典 ≈ q一部 qussx}t{uq
≈u 郑尚珍 o郑敏燕 o戴 荣 o等 q超临界 ≤u萃取法研究石香薷精
细化学成分 ≈ q西北师范大学学报 ousstovzkul}w|q
≈v 曾虹燕 o周朴华 o唐艳林 q石香薷挥发油提取的比较研究 ≈ q
天然产物研究与开发 oussvotxkul}tvxq
≈w 孙凌峰 o张少纯 q香薷浸膏制备中工艺研究 ≈ q江西师范大学
学报 k自然版 lot||votwkwl}vvq
≈x 孙凌峰 q石香薷挥发油化学成分研究 ≈ q江西师范大学学报
k自然版 lot||sotwkwl}vvq
≈y 郑尚珍 o杨彩霞 o高黎明 o等 q石香薷挥发油成分的研究 ≈ q西
北师范大学学报 k自然版 lot||{ovwkvl}vtq
≈z 周荣汉 o周菲新 q道地药材与化学分类学 ≈ q中国医药学报 o
t||soxkwl}z{q
≈{ 胡珊梅 o范崔生 q海州香薷挥发油成分的分析 ≈ q现代应用药
学 ot||votskxl}vtq
≈责任编辑 戴 畅
°≤测定不同植物中莽草酸的含量
边清泉 t3 o汪 红 u o罗 英 t o刘家琴 t
ktq绵阳师范学院 天然产物研究所 o四川 绵阳 yutsss~
uq西南科技大学 理学院 o四川 绵阳 yutsssl
≈收稿日期 ussy2sw2sz
≈基金项目 四川省教育厅重点项目 kussxtzxl
≈通讯作者 3 边清泉 oר¯}ks{ytly|{x|sto∞2°¤¬¯}¥¬¤±2xx
¶²«∏q¦²°
莽草酸 k¶«¬®¬°¬¦¤¦¬§l是多种具有生物活性的
莽草酸衍生物的合成原料 ≈t o是被国际卫生组织推
荐的惟一一个合成的抗 xt亚型高致病性禽流感
的特效药物磷酸奥司米韦 k²¶¨ ·¯¤°¬√¬µ³«²¶³«¤·¦o达
菲 l的关键成分 ≈u2y ∀面对日益蔓延和可能在全世
界范围内爆发的禽流感疫情 o对含有莽草酸的植物
进行筛选 o通过定量检测为莽草酸提取原料的确定
建立科学的依据 o具有现实的意义和积极作用 ∀八
角茴香中莽草酸含量测定已有文献报道 ≈z o但由于
未进行脱脂处理导致测定误差 o而且它为一种常绿
植物的果实 o生长缓慢 ot年只有 u个月结果 ∀显然
无法满足合成达菲可能的用量 ∀莽草酸的化学合
成 ≈{ o目前由于条件苛刻 !成本高而难于满足市场
需求 o筛选莽草酸提取原料资源显待十分迫切 ∀本
实验通过对目前尚无文献报道的雪松 Χεδρυσ δεοδυ2
ρα ²¬¥q q §²±o侧柏 Πλατψχλαδυσοριενταλισklƒµ¤±2
¦²q等 ut种植物 k部位 l分离提取及检测 o其中 y种
检测到莽草酸组分 ∀本研究以期为莽草酸生产企业
选择原料提供参考 o为其质控提供定量依据 ∀
1 仪器 !材料与试药
岛津 ≤ pus×高效液相色谱系统 ≤ p us×
输液泵 o≥°⁄ p us二极管阵列检测器 o≤≥≥ p
√³x1s色谱工站 o≤× p y柱温箱 ~÷w数字显示显
微熔点测定仪 k北京泰克 l~≥ p|v型自动双重纯水
蒸馏器 o± puxs⁄∞型医用超声波清洗器 ∀
莽草酸对照品购于成都天然产物研究所 o°³
t{w ∗ t{y ε o³ v ∗ w∀ 谱 o元素分析与文献 ≈|
一致 o液相色谱归一法测得纯度为 ||1th ~结构根
据 t 和 tv ≤ 2 的数据进行鉴定 ∀种植八角茴香 !
野生八角茴香产地广西 o购于绵阳天诚大药房 o经成
都天然产物研究所黄明研究员鉴定为八角茴香
ΦρυχτυσΑνισι ≥·¨¯ ¤¯·¬q∀雪松叶 Χ. δεοδυρα等 t{种样
品绵阳师范学院植物园采集 ∀将样品 zx ε 干燥 tu
«粉碎 o过 zs目筛 o备用 ∀甲醇为谱色纯 o乙腈 o磷
酸 o石油醚等试剂均为 级 o水为二次重蒸水 ∀
2 方法学考察
2q1 线性范围考察 精密称取莽草酸对照品 |1y
°ªo置 ux °量瓶中 o加水定容至刻度 o得到 v{w Λª
# °pt对照品溶液 ∀分别精密吸取对照品溶液 to
voyo|otuotx Λo分别注入液相色谱测定峰面积 o以
对照品进样量 ΞkΛªl为横坐标 o以峰面积值为纵坐
标 Ψ作图 o得回归方程 Ψ z1sy ≅ tsx Ξ p v1y{ ≅
#x{wt#
第 vu卷第 tw期
ussz年 z月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo ¶¶∏¨ tw
∏¯¼o ussz
tsx oρ ||| zkν ylo结果表明 }莽草酸进样量在
s1v{ ∗ x1zy Λª与峰面积呈良好的线性关系 ∀
2q2 精密度试验 精密吸取雪松叶供试品溶液 ts
Λo连续进样 x次 o测定莽草酸峰面积分别为
tzs {zxoty| zsyoty{ {|toty| |swoty| z{vo ≥⁄
s1wh ∀表明具有较好的精密度 ∀
2q3 供试品溶液稳定性试验 分别取雪松叶供试
品溶液在 soyotuouw «进样分析 o连续进样 x次 o测
定莽草酸组分的含量 o以考察供试品溶液稳定性 o
≥⁄ t1{h o结果表明供试品溶液在 uw «内稳定 ∀
2q4 重复性试验 精密称取同批雪松叶 x份 o依样
品溶液的制备项下制备供试品溶液 o测定莽草酸的
含量分别为 v1|h ov1{h ov1|h ow1sh ov1{h o平
均值为 v1|h o ≥⁄ u1uh o表明本方法具有较好的
重复性 ∀
2q5 加样回收率试验 精密称取同批的雪松叶 y
份 o其中 x份分别加入适量对照品 o另一份作为测定
本底值样品用 ∀各份均依样品溶液的制备项下制样
方法制备供试品溶液 o测定莽草酸组分的含量 o重复
进样 v次 o求均值计算平均回收率 o结果见表 t∀
表 t 加样回收率 kν xl
取样量
rª
样品含量
r°ª
加入量
r°ª
测定值
r°ª
回收率
rh
平均值
rh
≥⁄
rh
s1w{s t t{1zu ts1zv u|1sy |y1w
s1wzx s t{1xv ts1wy u{1zv |z1y
s1wyy u t{1t{ ts1vy u{1xt ||1z |z1u t1y
s1w{s z t{1zx ts1us u{1xu |x1{
s1wyu x t{1sw tt1su u{1yz |y1x
3 含量测定
3q1 色谱条件
÷ u柱 kw1y °° ≅ txs
°°ox Λ°l~柱温 vs ε ~流动相乙腈 2th磷酸 k|wΒ
yl~流速 t °# °¬±pt ~检测波长 uts ±°~理论塔板
数按莽草酸峰计大于 wxs s∀
3q2 样品溶液的制备 将雪松叶样品于 zx ε 干燥
tu «o粉碎后过筛 kzs目 lo精密称定约 s1x ª雪松叶
样品 o加入石油醚 kys ∗ |s ε lux °o超声 us °¬±o
滤过 o弃去石油醚 o样渣挥干 ∀加水 vs °o超声提
取 t1x «o重复提取 t次 o合并提取液 o浓缩至约 us
°o冷却后加水定容至 ux °o摇匀 o用 s1wy Λ°的
聚丙烯微孔滤膜过滤 o取续滤液作为供试品溶液 ∀
同法制备种植八角茴香 k壳 l!种植八角茴香
k籽 l!野生八角茴香 !雪松枝条 !侧柏叶供试品溶
液 ∀
3q3 供试品含量的测定 在 3q1色谱条件分别精
密吸取 x Λ对照品溶液和 y种供试品溶液注入液
相色谱仪 o重复测定 v次 o对照品与供试品的液相色
谱图见图 t∀求待测组分峰面积均值 o按外标二点
法计算样品中待测组分莽草酸的含量 o结果见表 u∀
图 t 对照品和样品色谱图
q莽草酸对照品 ~
q雪松叶样品 ~tq莽草酸
表 u 不同植物 k部位 l莽草酸含量
²q 植物名称k部位 l 产 k采集 l地
质量分数
rh
t 种植八角茴香 k壳 l Ιλλιχιυµ ϖερυµ 广西 tt1s
u 种植八角茴香 k籽 l Ι. ϖερυµ 广西 t1t
v 野生八角茴香 Ι. σιµ ον 广西 {1y
w 雪松叶 Χεδρυσ δεοδυρα §²± 绵阳 v1|
x 雪松枝条 Χ. δεοδυρα §²± 绵阳 t1x
y 侧柏叶 Πλατψχλαδυσοριενταλισklƒµ¤±¦² 绵阳 t1{
4 讨论与结论
4q1 样品溶液的制备条件的考察 超声提取较加
热回流提取 !索氏提取等方法更为方便易行 o经 u次
提取目标组分后的残渣 °≤检测 o无待测组分特
征峰出现 o说明莽草酸已提干净 ∀由于莽草酸是强
极性组分以水为提取溶剂比有机溶剂更加方便 !经
济 !快捷 ∀石油醚洗涤样品是为了除去脂类物质 o改
善峰形 !保护反向柱的使用寿命 ∀
4q2 检测波长的确定 用二极管阵列检测器在本
试验溶剂体系条件下 o分析了莽草酸对照品色谱峰
和 y种样品中目标组分相应色谱峰的紫外光谱 o结
果保留值相同处紫外光谱基本一致 o莽草酸在 uts
±°o有最大吸收 ∀待测组分与杂质峰基本能基线分
离 o检测灵敏度高 o确定莽草酸检测波长为 uts ±°∀
4q3 流动相的优化 本试验分别考察了甲醇 2水 !
乙腈 2水 !乙腈 2磷酸 !磷酸盐缓冲溶液 k³ u1yxl2甲
醇等流动相体系 ~经过优化对比后认为采用乙腈 2
th磷酸 k|wΒyl体系检测莽草酸 o待测组分与其他
组分有效分离 k t1xlo且保留值适宜 o柱后处理
简便 o省时 ∀化合物中酚羟基易电离 o导致组分峰产
#y{wt#
第 vu卷第 tw期
ussz年 z月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo ¶¶∏¨ tw
∏¯¼o ussz
生拖尾 o加入磷酸调整 ³至弱酸性 o组分峰形对称
性良好 o但磷酸对 ≥⁄柱填料有一定损害 o为保持
柱性能稳定 o延长柱寿命 o本试验中采取了加预柱和
在确保组分峰形良好的前提下降低磷酸用量 ∀
4q4 结论 共考察了 ut种植物及不同部位 o其中
|种含有莽草酸组分 oy种植物能够准确定量 o表 u
样品的测定结果说明 o含量较高的为种植八角茴香
k壳 l!野生八角茴香 o雪松叶和侧柏叶中莽草酸的
含量虽然较八角茴香低 o但原料成本低 o来源广泛易
得 o不失为分离提取莽草酸良好的原料选择 ∀
≈参考文献
≈t 孙快麟 o李润荪 o雷兴翰 q若干莽草酸衍生物的合成和生物活
性研究 ≈ q药学学报 ot||souxktl}zvq
≈u 程能能 o陈斌艳 o王永铭 q新型口服抗流感药 ) 奥斯他韦 ≈ q
中国临床药学杂志 oussuottktl}xzq
≈v ²«± o ƒµ¨§¨ µ¬¦®o ° ·¨¨µ≥o ·¨¤¯q ∞©©¬¦¤¦¼ ¤±§¶¤©¨·¼ ²©·«¨ ²µ¤¯
± ∏¨µ¤°¬±¬§¤¶¨ ¬±«¬¥¬·²µ²¶¨·¤°¬√¬µ¬± ·µ¨¤·¬±ª¤¦∏·¨ ¬±©¯∏¨ ±½¤≈ q
o ussuou{vk{l}tstyq
≈w ²«± ≤ o ¨ ±± ·¨« o ¬¦«¤¨ ¯°o ·¨¤¯q °µ¤¦·¬¦¤¯ ·²·¤¯ ¶¼±2
·«¨ ¶¬¶²©·«¨ ¤±·¬2¬±©¯∏¨ ±½¤§µ∏ª≥2wtsw≈ q µª≤«¨ °o t||{o
yv}wxwxq
≈x ƒ §¨¨ µ¶³¬¨¯ o ƒ¬¶¦«¨ µ o ±¨±¬ª o ·¨¤¯q ±§∏¶·µ¬¤¯ ¶¼±·«¨ ¶¬¶²©
·«¨ ®¨ ¼ ³µ¨¦∏µ¶²µ¬± ·«¨ ¶¼±·«¨ ¶¬¶²©·«¨ ¤±·¬2¬±©¯∏¨ ±½¤ªµ∏ª²¶¨ ·¯¤2
°¬√¬µ³«²¶³«¤·¨ ² yw2sz|yrssu ≈ q µª °µ²¦¨¶¶ ¶¨ ⁄ √¨o
t|||ov}uyyq
≈y
¦¨®¨ µ • o ≤«¤³°¤± o ¨ ¯¯¼ ⁄ ∞o ·¨¤¯q ¤±∏©¤¦·∏µ¨ ²©
¦¼¦¯²«¨ ¬¨ ± ¦¨¤µ¥²¬¼¯ ¤·¨ ¶¨·¨µ¶ ¤±§ ¬±·¨µ° §¨¬¤·¨¶≈ ° q • }
||xxyywo t|||2ttt2twq ≤ t|||otvt}vv{x|tq
≈z 王晓强 o郭亚健 o杨春澍 q高效液相色谱法测定八角属部分植
物果实中莽草酸的含量 ≈ q中国中药杂志 qusstouykzl}wzzq
≈{ 刘相奎 o王 强 o袁哲东 q莽草酸合成路线图解 k一 l≈ q中国
医药工业杂志 oussyovzktl}zsq
≈| 李红玲 o王国亮 q小花八角果实化学成分的研究 ≈ q天然产物
研究与开发 ot||woyktl}t{q ≈责任编辑 戴 畅
野葛根 !藤及其提取物中相关异黄酮成分的含量测定
刘逢芹 t o董其亭 u o李宏建 t o蔡爱民 u o付志文 u o卢明艳 u o
刘田云 t o黄 欣 t o李贵海 v3
ktq山东省千佛山医院 o山东 济南 uxsstw~
uq山东鼎立中药材科技开发有限公司 o山东 淄博 uxxs{y~
vq山东省中医药研究院 o山东 济南 uxsstwl
≈收稿日期 ussy2sv2st
≈基金项目 国家中医药管理局科研项目 ksw2sxtvl~山东
省科委攻关计划项目 ksvusustsyl
≈通讯作者 3 李贵海 oר¯}ksxvtl{u||{w{o∞2°¤¬¯}÷ u|u{
¶²«∏q¦²°
野葛 Πυεραρια λοβαταk• ¬¯¯§ql «º¬的干燥根葛
根是药典收载的常用药材 o临床应用广 o市场需求量
大 o资源比较紧张 ∀在开发新的药用资源研究中 o发
现野葛地上藤茎中亦含有大量可以利用的异黄酮类
活性成分 ≈t o而每年秋冬葛根采挖时藤茎全都废
弃 o造成极大浪费并破坏自然环境 ∀故在以往的研
究基础上 ≈u o作者将葛藤中相关异黄酮成分的含量
与同株野葛根进行了对比研究 o排除种属 !气候及生
长环境等因素的影响 o进一步综合考察野葛地上藤
茎部位替代葛根药用的可行性 ∀
1 仪器与材料
·¨¯ µ¨∞ puwt型电子分析天平 k上海梅特勒 2
托利多仪器有限公司 l~• ¤·¨µ¶xtx型 °≤~ ²§¨ ¯
xss ¤¯¥¯¯¬¤±¦¨检测器 k美国 ≥≥公司 l~≥×
数据处理系统 k美国 ≥×∞公司 l~± p tss⁄∞
型超声波振荡器 k昆山市超声仪器有限公司 l~甲醇
k分析纯 l中国华美医用精细化工厂 ~甲醇 k色谱纯 l
天津市科密欧化学试剂开发中心 ~试验用水为纯净
水 ∀
葛根素对照品 k定量用 l购自中国药品生物制
品检定所 o编号 ttszxu2ussus|~大豆苷对照品 k定
量用 l购自中国药品生物制品检定所 o编号 ttzv{2
ussxst∀
药材秋冬季节采集于山东省境内部分丘岭地区
#z{wt#
第 vu卷第 tw期
ussz年 z月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo ¶¶∏¨ tw
∏¯¼o ussz