全 文 ：ｐｈａｓｅｄｉａｇｒａｍｓｗｅｒｅｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｕｓｉｎｇｔｈｅｍｅｔｈｏｄｏｆｔｉｔｒａｔｉｏｎ，ｔｈｅｎｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｎｇｔｈｅｓｏｌｕｂｉｌｉｚａｔｉｏｎｏｆｍｉｃｒｏｅｍｕｌｓｉｏｎｓｙｓｔｅｍｆｏｒｄｉｆｅｒｅｎｔ
ｋｉｎｄｏｆｖｏｌａｔｉｌｅｏｉｌｗａｓｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄｗｉｔｈｔｈｅｄｉａｇｒａｍｓ，ａｎｄｔｈｅｅｆｅｃｔｏｆｔｈｅｆｏｒｍｕｌａｔｉｏｎｏｆｍｉｃｒｏｅｍｕｌｓｉｏｎｏｎｔｈｅｓｏｌｕｂｉｌｉｚａｔｉｏｎｏｆＣｉｔｒｕｓ
ｓｉｎｅｎｓｉｓｏｉｌｗｅｒｅｓｔｕｄｉｅｄ．Ｒｅｓｕｌｔ：ＫｉｎｄｓｏｆｖｏｌａｔｉｌｅｏｉｌｈａｖｄａｎａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄｓｏｌｕｂｉｌｉｔｙｉｎｔｈｅｍｉｃｒｏｅｍｕｌｓｉｏｎｓｙｓｔｅｍＴｈｅｓｐｅｃｉｅｓａｎｄｄｏｓ
ａｇｅｏｆｏｉｌｐｈａｓｅａｎｄｓｕｒｆａｃｔａｎｔｃｏｕｌｄｉｎｆｌｕｅｎｃｅｔｈｅｓｏｌｕｂｉｌｉｚａｔｉｏｎｏｆｍｉｃｒｏｅｍｕｌｓｉｏｎｏｎＣｉｔｒｕｓｓｉｎｅｎｓｉｓｏｉｌ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：Ｉｔｉｓｒｅｃｏｍｍｅｎ
ｄｅｄｔｏｓｅｌｅｃｔａｎｅｗｍｅｔｈｏｄｔｏｓｏｌｖｅｔｈｅｓｔａｂｉｌｉｚａｔｉｏｎｏｆｖｏｌａｔｉｌｅｏｉｌｉｎｔｈｅｌｉｑｕｉｄｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｂｙｔｈｅｓｏｌｕｂｉｌｉｚａｔｉｏｎｏｆｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｍｕｌａｔｉｏｎ
ｏｆｍｉｃｒｏｅｍｕｌｓｉｏｎ．
［Ｋｅｙｗｏｒｄｓ］ ｐｓｅｕｄｏｔｅｒｎａｒｙｐｈａｓｅｄｉａｇｒａｍ；ｖｏｌａｔｉｌｅｏｉｌ；ｍｉｃｒｏｅｍｕｌｓｉｏｎ；ｓｏｌｕｂｉｌｉｚａｔｉｏｎ
［责任编辑 鲍 雷］
［收稿日期］ ２００７１０１１
［基金项目］ 国家自然科学基金项目（３０６７２６６４）；天津市高等
学校科技发展基金项目（２００４０３０９）
［通讯作者］ 窦志英，Ｔｅｌ：（０２２）２３０５２２４１，Ｅｍａｉｌ：ｚｈｉｙｉｎｇｄｏｕ
＠１６３．ｃｏｍ
延胡索及其破壁品、炮制品中有效成分的研究
曹 柳，窦志英，王 萍，孙 巍，田永亮
（天津中医药大学 中药炮制教研室，天津 ３００１９３）
［摘要］ 目的：比较生品、破壁延胡索及其炮制品中延胡索乙素和去氢紫堇碱的含量差异。方法：采用破壁技
术对延胡索进行破壁处理并炮制，采用ＫｒｏｍａｓｉｌＣ１８色谱柱（４６ｍｍ×２５０ｍｍ，５０μｍ），流动相乙腈醋酸盐缓冲液
（ｐＨ６０）（３０∶７０），流速１ｍＬ·ｍｉｎ－１，柱温３５℃，检测波长２８０ｎｍ，测定破壁及炮制前后的延胡索乙素和去氢紫
堇碱的含量。结果：破壁延胡索与生品相比，去氢紫堇碱和乙素含量都有所增高，破壁醋炙品中两者含量最高。结
论：延胡索破壁后有利于生物碱的溶出。
［关键词］ 破壁延胡索；延胡索乙素；去氢紫堇碱；ＨＰＬＣ
［中图分类号］Ｒ２８４．１ ［文献标识码］Ａ ［文章编号］１００１５３０２（２００８）１１１２６３０５
延胡索是罂粟科植物延胡索Ｃｏｒｙｄａｌｉｓｙａｎｈｕｓｕｏ
Ｗ．Ｔ．Ｗａｎｇ的干燥块茎，有活血散瘀、理气止痛的
功效。所含生物碱为其有效成分，其中延胡索乙素
有很强的镇痛作用，去氢紫堇碱为治疗冠心病的有
效成分［１］。２００５年版《中国药典》收载延胡索炮制
方法为净制法、醋炙法和醋煮法［２］。临床常以炮制
品醋延胡索、酒延胡索入药。近年来，有报道［３］用
破壁的方法来提高药材中有效成分的溶出率，本实
验采用破壁技术对延胡索药材进行了的破壁处理，
并考察了破壁延胡索及其炮制品中延胡索乙素和去
氢紫堇碱的含量，并与生品进行了比较。
１ 仪器与试药
破壁釜（天津同春和坊食品有限公司制造，专
利申请号ＣＮ２００４１００７２５６２．３）。
Ｗａｔｅｒｓ色谱系统（２６９５ｐｕｍｐ，２４８７ＤｕａｌλＡｂ
ｓｏｒｂａｎｃｅＤｅｔｅｃｔｏｒ），自动进样系统；超声波清洗器
ＫＱ－２５０Ｅ（昆山市超声洗器有限公司）。
甲醇，乙腈为色谱纯（天津市协和昊鹏色谱科
技有限公司）；其余试剂均为分析纯；水为超纯水。
延胡索乙素（批号０７２６２００２０８，中国药品生物
制品检定所）、去氢紫堇碱对照品（批号０４６２９５４１
日本和光纯药工业株式会社）；延胡索药材购于天
津中新药业集团股份有限公司药材分公司，产自浙
江，经本校中药鉴定教研室马琳副教授鉴定。
２ 方法和结果
２．１ 延胡索炮制品的制备
①破壁延胡索：取延胡索药材，以喷雾法将其润
湿，置于破壁釜中，加压，升温，至物料温度升至６０
℃时，对其进行瞬间减压，使其破壁。将破壁后的药
材于６０℃进行减压干燥，得到破壁延胡索药材。②
破壁醋炙延胡索：破壁延胡索加４０％醋拌润，待醋
液被吸尽后，文火炒干。③破壁醋煮延胡索：破壁延
胡索加４０％醋拌润，待醋液被吸尽后，加适量水没
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第３３卷第１１期
２００８年６月
中 国 中 药 杂 志
ＣｈｉｎａＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭａｔｅｒｉａＭｅｄｉｃａ
Ｖｏｌ．３３，Ｉｓｓｕｅ １１
Ｊｕｎｅ，２００８
过药面，武火煮沸，文火煮至醋液被吸尽时为止，干
燥。④破壁酒炙延胡索：破壁延胡索加２０％黄酒拌
润，待酒被吸尽后，文火炒干。
同时按照上述炮制条件制备未破壁延胡索的各
炮制品。
２．２ 生品、破壁品及炮制品中延胡索乙素和去氢紫
堇碱的含量测定
２．２．１ 色谱条件与系统适用性试验 大连伊利特
科学仪器有限公司 ＫｒｏｍａｓｉｌＯＤＳＣ１８色谱柱（４６
ｍｍ×２５０ｍｍ，５０μｍ）；流动相乙腈醋酸盐缓冲液
（ｐＨ６０）（３０∶７０），流速１ｍＬ·ｍｉｎ－１，柱温３５℃，
检测波长２８０ｎｍ。在此条件下，理论塔板数按延胡
索乙素峰和去氢紫堇碱峰计算均不低于６０００。空
白溶剂色谱图中在与延胡索乙素、去氢紫堇碱色谱
峰相应位置上无峰，说明此系统条件无干扰。色谱
图见图１。
图１ 延胡索及其破壁品、炮制品ＨＰＬＣ图
Ａ．空白溶剂；Ｂ．混合对照品；Ｃ．样品；
１．去氢紫堇碱；２．延胡索乙素
２．２．２ 对照品溶液的制备 精密称取去氢紫堇碱
对照品４９７ｍｇ，置５ｍＬ量瓶中，延胡索乙素对照
品３５８ｍｇ，置１０ｍＬ量瓶中，加甲醇至刻度，再分
别吸取去氢紫堇碱、延胡索乙素对照品溶液各１ｍＬ
于同一２５ｍＬ量瓶中，加甲醇至刻度，配制去氢紫堇
碱为００３９７６ｍｇ·ｍＬ－１、延胡索乙素为００１４３２
ｍｇ·ｍＬ－１的混合对照品储备液。
２．２．３ 供试品溶液的制备 将净延胡索粉碎，过
６０目筛，于８０℃烘箱中干燥 ２ｈ，取出放凉备用。
精密称０２５ｇ，精密加水２５ｍＬ，超声提取４５ｍｉｎ，
混匀，放冷，过滤（０４５μｍ滤膜），取续滤液，即得。
２．２．４ 线性关系考察 精密吸取混合对照品储备
液，以甲醇配制去氢紫堇碱质量浓度 ００３９７６，
００３１８１，００２３８６，００１５９０，０００７９５，０００１９９
ｍｇ· ｍＬ－１，延胡索乙素 ００１４３２，００１１４６，
０００８５９，０００５７３，０００２８６，００００７２ｍｇ·ｍＬ－１。
吸取１０μＬ注入高效液相色谱仪，测定峰面积。以
进样量（Ｘ）为横坐标，峰面积（Ｙ）为纵坐标，绘制标
准曲线。测定去氢紫堇碱的回归方程 Ｙ＝４０２×
１０６Ｘ－７０９×１０３，ｒ＝０９９９９，线性范围为
００１９９～０３９７６μｇ。延胡索乙素的回归方程 Ｙ＝
１１０×１０６Ｘ－３９８×１０３，ｒ＝０９９９８，线性范围
０００７２～０１４３２μｇ。
２．２．５ 方法学考察 精密度试验 精密吸取供试
品溶液，重复进样６次，测得去氢紫堇碱峰面积ＲＳＤ
１３０％，延胡索乙素峰面积 ＲＳＤ１５０％，表明精密
度良好。
重复性试验 取同一批号样品，按照供试品溶
液的制备方法，分别制备６份供试品溶液，测定去氢
紫堇碱、延胡索乙素的平均质量分数分别为１３３５，
０４８４ｍｇ·ｇ－１，ＲＳＤ分别为１４０％，１６０％，结果表
明本方法重复性良好。
稳定性试验 取同一供试品溶液，分别于０，２，
４，６，８ｈ进样测定，测得去氢紫堇碱峰面积 ＲＳＤ
２７０％，延胡索乙素峰面积 ＲＳＤ２９０％，表明供试
品溶液在８ｈ内稳定。
加样回收率试验 精密称取６份已测知含量的
样品各０１２５ｇ，添加各对照品溶液适量，按２．２．３
项下方法操作，测得去氢紫堇碱、延胡索乙素平均加
样回收率分别为 ９９２３％，９９４７％，ＲＳＤ１１０％，
０５０％，见表１。
表１ 去氢紫堇碱、延胡索乙素回收率
样品中成分
样品中
含量／ｍｇ
加入量
／ｍｇ
测得量
／ｍｇ
回收率
／％
平均值
／％
ＲＳＤ
／％
去氢紫堇碱 ００６６８ ００６７３０１３３７ ９９４１ ９９２３ １１０
００６６４ ００６７３０１３３８１００１５
００６８１ ００６７３０１３４２ ９８２２
００６５８ ００６７３０１３３５１００５９
００６８６ ００６７３０１３４５ ９７９２
００６８０ ００６７３０１３４７ ９９１１
延胡索乙素 ００２４２ ００２２１００４６２ ９９５５ ９９４７ ０５０
００２４１ ００２２１００４６０ ９９１０
００２４７ ００２２１００４６６ ９９１０
００２３９ ００２２１００４５８ ９９１０
００２４９ ００２２１００４７０１００００
００２４６ ００２２１００４６７１００００
２．２．６ 样品的含量测定 精密称取生品延胡索、破
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壁延胡索及其炮制品粉末０２５ｇ，按２．２．３项下方
法制备样品溶液，测定去氢紫堇碱、延胡索乙素的含
量。醋制品得率为１０５％，酒制品得率为１０３％。以
下２种有效成分的含量均为换算后的含量，见表２。
表２ 各样品中２种成分的质量分数（ｎ＝５）
样品
去氢紫堇碱
／ｍｇ·ｇ－１
ＲＳＤ
／％
延胡索乙素
／ｍｇ·ｇ－１
ＲＳＤ
／％
生延胡索 １２０７１） ０８１ ０４８６１） ２１０
破壁延胡索 １５０２２） ０９２ ０４５６２） １６０
破壁醋炙 １７１３１，２） ２５０ ０５７３１，２） １４０
破壁酒炙 １５３２２） １９０ ０４９７１） ２４０
破壁醋煮 １６４４１，２） ２４０ ０５６８１，２） ２９０
生品醋炙 １４９６２） ２４０ ０５４０１，２） ２３０
生品酒炙 １３５８１，２） ２７０ ０４６２２） １９０
生品醋煮 １５７０１，２） ０５０ ０５３２１，２） １００
注：１）与破壁生品延胡索比较Ｐ＜００５；２）与生品延胡索比较Ｐ＜００５
表２表明，破壁延胡索中去氢紫堇碱含量高于
生品，延胡索乙素含量略低。各炮制品中去氢紫堇
碱和延胡索乙素的含量均较延胡索生品有不同程度
的增加。
３ 讨论
真空气流植物细胞破壁技术的原理是通过压力
的变化使细胞内水份急速沸腾并汽化以至使植物细
胞内部压力迅速升高，植物细胞壁因无法承受如此
巨大的压力变化而破碎。此技术目前多用于食品领
域，在中药领域的研究报道［３］还很少。其特点为植
物细胞破壁率高，破壁完全，并且不改变药材的物理
性状。
延胡索药用部位为块茎，产地加工后，其质地呈
角质样，提取溶剂不容易透过，有效成分难于溶出，
因此考虑对其细胞壁进行破碎来提高延胡索的利用
率。结果表明延胡索药材经过破壁以后，其生物碱
的溶出率有所增加，破壁后的药材再炮制，更进一步
增加了生物碱的溶出。因此破壁技术对于提高延胡
索药效，降低资源的浪费与消耗，提高中医药的学术
研究和增加经济效益以及社会效益等方面，都具有
重要的现实意义和良好的应用前景。
目前，各文献中多以延胡索乙素为指标来衡量
炮制工艺的优劣。本实验以延胡索乙素和去氢紫堇
碱为指标来比较生品延胡索、破壁延胡索及其炮制
品的有效成分含量的差异，这样更能全面反映炮制
工艺的优劣，进而优化炮制工艺。
［参考文献］
［１］ 蒋燮荣，吴庆仙，施化莲，等．脱氢紫堇碱对心血管系统的药理
作用［Ｊ］．药学学报，１９８２，１７（１）：６１．
［２］ 中国药典［Ｓ］．一部．２００５：９４．
［３］ 崔维利，陈 涛．真空气流植物细胞破壁技术在中药领域的应
用［Ｊ］．中国现代应用药学杂志，２００７，２４（１）：３１．
Ｓｔｕｄｉｅｓｏｎａｃｔｉｖｅｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔｓｉｎｃｏｒｙｄａｌｉｓ，Ｂｒｏｋｅｎｃｅｌｗａｌｃｏｒｙｄａｌｉｓａｎｄ
ｉｔｓｐｒｏｃｅｓｓｅｄｐｒｏｄｕｃｔｓ
ＣＡＯＬｉｕ，ＤＩＵＺｈｉｙｉｎｇ，ＷＡＮＧＰｉｎｇ，ＳＵＮＷｅｉ，ＴＩＡＮＹｏｎｇｌｉａｎｇ
（ＴｉａｎｊｉｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｔｉａｎｊｉｎ３００１９３，Ｃｈｉｎａ）
［Ａｂｓｔｒａｃｔ］ Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏｃｏｍｐａｒｅｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆｔｅｔｒａｈｙｄｒｏｐａｌｍａｔｉｎｅａｎｄｄｅｈｙｄｒｏｃｏｒｙｄａｌｉｎｅｉｎｃｏｒｙｄａｌｉｓ，ｂｒｏｋｅｎｃｅｌｗａｌｃｏ
ｒｙｄａｌｉｓａｎｄｉｔｓｄｉｆｅｒｅｎｔｐｒｏｃｅｓｓｅｄｐｒｏｄｕｃｔｓ．Ｍｅｔｈｏｄ：Ｔｈｅｂｒｏｋｅｎｃｅｌｗａｌｔｅｃｈｎｉｑｕｅｗａｓｕｓｅｄｔｏｃｏｒｙｄａｌｉｓ，ａｎｄｔｈｅｎｂｏｔｈｔｈｅｃｏｒｙｄａｌｉｓ
ａｎｄｂｒｏｋｅｎｃｅｌｗａｌｃｏｒｙｄａｌｉｓｗｅｒｅｐｒｏｃｅｓｓｅｄ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｏｆｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｗｈｉｃｈｗａｓｕｓｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆｔｅｔｒａｈｙｄｒｏｐ
ａｌｍａｔｉｎｅａｎｄｄｅｈｙｄｒｏｃｏｒｙｄａｌｉｎｅｉｎｃｏｒｙｄａｌｉｓｂｒｏｋｅｎｃｅｌｗａｌｃｏｒｙｄａｌｉｓａｎｄｉｔｓｄｉｆｅｒｅｎｔｐｒｏｃｅｓｓｅｄｐｒｏｄｕｃｔｓｗａｓｐｅｒｆｏｒｍｅｄｂｙＲＰＨＰＬＣ
ｗｉｔｈＫｒｏｍａｓｉｌＯＤＳＣ１８（４６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ）ｃｏｌｕｍｎｗａｓｕｓｅｄａｔ３５℃，ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅａｃｅｔａｔｅｂｕｆｅｒｓｏｌｕｔｉｏｎ（ｐＨ６０）（３０∶７０）
ａｓｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｏｆ１ｍＬ·ｍｉｎ－１ｆｌｏｗｒａｔｅ，ｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｗａｓｓｅｔａｔ２８０ｎｍ．Ｒｅｓｕｌｔ：Ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆｔｈｅｔｗｏａｃｔｉｖｅｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ
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