全 文 ：垂盆草中三萜类成分 ∆2香树酯酮的含量测定
曹素萍 o刘丽芳 3 o王 强
k中国药科大学 中药分析教研室 o江苏 南京 utssv{l
≈摘要  目的 }用 ‹°≤2∞≥⁄测定中药垂盆草中三萜类成分 ∆2香树酯酮的含量 o以期为中药垂盆草的质量控
制提供切实可行的技术方法 ∀方法 }²µ¥¤¬≥¬¯kw1y °° ≅ txs °° ox Λ°l色谱柱 o二氯甲烷2甲醇k||Βtl为流动相 o流速
s1x °#°¬±p t o∞≥⁄检测器 o漂移管温度 tss ε o氮气流速 v1s #°¬±p t ∀结果 }∆2香树酯酮在 u1tu ∗ ts1y Λª呈良好
的线性关系 o药材中该成分的平均回收率为 tss1x h ∀结论 }该方法简便 !准确 !分离效果好 o无干扰 o能准确测定垂
盆草中 ∆2香树酯酮的含量 o为制订合理的中药垂盆草的质量标准提供了新的思路 ∀
≈关键词  垂盆草 ~三萜类 ~∆2香树酯酮 ~‹°≤
≈中图分类号  • u{w1t ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukussylst2sswt2sv
≈收稿日期  ussx2sv2st
≈基金项目  国家药典委员会 ussx版增订项目
≈通讯作者  3 刘丽芳 oר¯ }ksuxl{xv|tuxv o∞2°¤¬¯ }¯¬∏¯¬©¤±ªy| ƒ
«²·°¤¬¯1¦²°
中药垂盆草为景天科景天属多年生草本植物垂
盆草 Σεδυµ σαρµεντοσυµ …∏±ª¨ 的新鲜或干燥的全
草 o该种在我国分布非常广泛 ∀其性凉 !味甘淡 ∀具
有清利湿热 o解毒功效 ∀临床上用于湿热黄疸 !小便
不利 !痈肿疮疡 !急 !慢性肝炎等症≈t ou  ∀据报道从
垂盆草中分离出来的垂盆草苷具有明显的抗肝炎活
性 o是垂盆草发挥抗肝炎活性的重要有效成分之一 o
但该化合物为一水溶性氰苷类化合物 o稳定性差 o
tss ε 以上受热分解 o贮藏过程中也可酶解 o导致各
种药材和制剂中垂盆草苷的含量差异较大 o故不宜
作为中药垂盆草的指标性成分≈v ow  ∀近年来对垂盆
草的进一步的研究表明垂盆草苷并不是垂盆草中唯
一的抗肝炎活性成分 o其中所含的黄酮和三萜类成
分也为药物疗效的发挥起到了重要的作用≈x2z  ∀作
者对垂盆草中活性部位三萜类化学成分进行了研
究 o分离得到 ∆2香树酯酮k∆2¤°¼µ²±¨ l o∆2香树脂醇k∆2
¤°¼µ¬±lu个三萜类化合物 ∀并进一步用 ‘°2‹°≤ 法
测定中药垂盆草中 ∆2香树酯酮的含量 o以期为该药
材和制剂质量标准规范化研究提供科学依据 ∀
1 仪器 !样品和试剂
„ª¬¯¨ ±·ttss ‹°≤ ≥¨ µ¬¨¶k美国l ~„×∞≤‹ ∞≥⁄
usssk美国l ∀
共收集 ts个产地 ts批垂盆草样品 ∀按5中国
药典6usss年版一部垂盆草项下 o经刘丽芳副教授
鉴定 ots批样品均为景天科植物垂盆草 Σ1 σαρµεν2
τοσυµ 的干燥全草 ∀对照品 ∆2香树酯酮自垂盆草中
提取 o经tv ≤2‘• ot ‹2‘ • o质谱分析等鉴定 o‹°≤
分析 o以峰面积归一法计算 o纯度大于 ||1s h ∀二
氯甲烷 o甲醇k‹°≤ 级 o×∞⁄Œ„ o美国l o其他试剂均
为分析纯 ∀
2 方法与结果
211 色谱条件 ²µ¥¤¬≥¬¯kw1y °° ≅ txs °° ox Λ°l
色谱柱 o二氯甲烷2甲醇k||Βtl为流动相 o流速 s1x
°#°¬±pt ~∞≥⁄检测器检测漂移管温度 tss ε o氮
气流速 v1s #°¬±p t ∀
212 对照品溶液的制备 精密称取 ∆2香树酯酮对
照品k五氧化二磷干燥器中减压干燥 w{ «lts1ys
°ªo置 ts °量瓶中 o用二氯甲烷溶解并定容至刻
度 o摇匀 o即得k每 t °中含 ∆2香树酯酮 t1sy °ªl ∀
213 标准曲线的绘制 精密吸取对照品溶液 u ow o
y o{ ots ˏ注入液相色谱仪 o用上述色谱条件测定 ∀
重复 v次 o取峰面积平均值 o以对照品峰面积的常用
对数值为纵坐标 o以进样量kΛªl的常用对数值为横
坐标进行线性回归 o得回归方程为 }Ψ € u1vwt z n
t1xy| w Ξ oρ€ s1||| s o表明在 u1tu ∗ ts1y Λª有良
好的线性关系 ∀
214 精密度试验和稳定性试验 精密吸取等体积
的对照品溶液kts ˏl分别注入液相色谱仪 o在上述
色谱条件下进行测定 o得 ∆2香树酯酮峰面积 • ≥⁄
u1| h k ν € xl o表明该色谱系统具有较好的精密度 ∀
取同一批样品溶液 o分别在 s ot ou ov o{ «后测定 o
#tw#
第 vt卷第 t期
ussy年 t月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt oŒ¶¶∏¨ t
¤±∏¤µ¼oussy
• ≥⁄w1t h o结果表明 o样品溶液在所考察时间内基
本稳定 ∀
215 回收率测定 精密称定已知含量的垂盆草药
材粉末 x份 o每份约 s1ux ªo精密加入一定量的 ∆2香
树酯酮对照品 o按样品的制备方法制备及上述色谱
条件测定 o计算 ∀结果见表 t ∀
表 t 垂盆草中加 ∆2香树酯酮的加样回收率k ν € xl
样品中含量
r°ª
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
• ≥⁄
r h
t1|z u1tu w1t{ tsw1u
t1|{ u1ts w1sy ||1s
t1|z u1tz w1ty tss1| tss1x u1z
t1|w u1us w1tz tst1w
t1|z u1sz v1|{ |z1t
216 重复性试验 精密称取同一批号药材 x份 o按
样品的制备方法制备 o分别测定其中 ∆2香树酯酮的
含量 o• ≥⁄s1zt h o结果表明重复性较好 ∀
217 样品测定 取本品细粉约 s1x ªo精密称定 o置
索氏提取器中 o加石油醚kys ∗ |s ε lvs °o水浴上
回流提取 v «o提取液回收溶剂至干 o残渣用二氯甲
烷溶解并定容至 ux °量瓶中 o摇匀 o用微孔滤膜
ks1wx Λ°l滤过 o取续滤液作为供试品溶液 o进样 us
ˏo在上述色谱条件下进行测定 o根据回归方程计
算 o结果见表 u o图 t ∀
表 u 样品的测定
产地 ∆2香树酯酮的含量k干品中lr h
福建 s1zv
江西 s1yz
上海 s1zw
安徽 t1u{
广东 s1|y
湖北 s1zz
广西 s1z{
浙江 t1uy
江苏 s1x{
湖南 s1yz
3 讨论
311 文献报道≈z o{ 垂盆草中三萜类成分也是抗肝炎
活性成分之一 o该类化合物具较好的稳定性 o因而采
用 ∆2香树酯酮为中药垂盆草质量控制的指标性成分
具有更好的合理性 ∀
312 经过紫外扫描测的 ∆2香树酯酮仅在 usv ±°处
有很强的紫外吸收 o由于流动相在此区域也有很强
吸收 o会严重干扰 ∆2香树酯酮的含量测定 o故而选定

图 t 样品的 ‹°≤ 图
„1 对照品 ~…1 中药垂盆草 ~t1∆2香树酯酮
∞≥⁄作为检测器 o以排除溶剂和其他杂质的干扰 ∀
313 ∆2香树酯酮在石油醚kys ∗ |s ε l中的溶解性
最好 o故采用其为提取溶剂 ∀同时还考察了不同提
取时间对测定结果的影响 ∀结果表明 o索氏提取 v
«o即可将样品中的 ∆2香树酯酮提取完全 ∀
314 ∆2香树酯酮 o∆2香树脂醇两者的结构和极性都
很相似 o在试验的过程中 o用过 ≤t{ o≤{柱 o但是分离
的效果都很不理想 o∆2香树酯酮 o∆2香树脂醇 u个峰
发生重叠甚至不出峰 ∀
经过反复的试验 o最终确定采用硅胶柱 o可以达
到满意的分离效率 o从各样品色谱图可知 o∆2香树酯
酮峰与相邻最近的杂质峰的分离度均大于 t1x ∀结
果显示 o用 ‘°2‹°≤ o能准确测定垂盆草中该化合物
的含量 o从而为药材和制剂质量标准的制定奠定基
础 ∀
≈参考文献 
≈t  中国药典 1 一部 1 usss1tzu1
≈u  Ž¤±ª× ‹ o°¤¨ ‹ ’ o≠²²≤ o ετ αλ1 „±·¬³µ²¯¬©¨µ¤·¬√¨ ©¨©¨¦·¶²©¤¯2
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¬¯±¨ ¶1 ϑ Ετηνοπηαρµαχολousss ozskul }tzz1
≈v  赖荣胜 o潘金火 1 垂盆草苷的含量测定与药理研究 1 中医药
学刊 oussv outk{l }tvsy1
≈w  潘金火 o杨建平 1 垂盆草药材质量控制方法的研究 1 南京中
医药大学学报 oussu ot{kul }tsv1
≈x  梁侨丽 o徐连民 o庄颖健 o等 1 垂盆草的化学成分研究 1 中草
药 ousst ovukwl }vsx1
≈y  魏太明 o阎玉凝 o关昕璐 o等 1 垂盆草的化学成分研究kŒl1 北
京中医药大学学报 oussv ouykwl }x|1
≈z  叶文才 o吉兆宁 o汤 云 o等 1 一些三萜类化合物抗小鼠肝损
伤活性比较 1 中国药科大学学报 ot||y ouz }wux1
≈{  ‹¨ „  o • ¤±ª  ≥ o ‹¤² ‹ ≠ o ετ αλ1 ‹ ³¨¤·²³µ²·¨¦·¬√¨ ·µ¬·¨µ³¨ ±¨ ¶
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第 vt卷第 t期
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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¤±∏¤µ¼oussy
为山东临沂 {2u样品 !山东蒙阴 z2u样品 !山东莒县
µ样品 !山东蒙阴 y2v样品 !山东莒县 ´样品和山东
平邑 |2v样品 ∀第 v类为山西陵川 tt2t样品 !山东
莒县 ¶样品 !宁夏 tuvy样品 !山东蒙阴 x2v样品 !山
西降县 tu2t样品和山东莱州 w2u样品 ∀李欣≈w 等采
用遗传学和 • „°⁄k随机扩增多态性 ⁄‘„l技术相结
合的方法 o从表现和基因水平对这 tw种不同种源黄
芩间的遗传关系进行了聚类分析 o结果与本研究基
本一致 o说明种源相近的黄芩其成分含量也比较接
近 o为黄芩的系统选育和引种栽培提供理论依据 ∀
312 由于黄芩中黄酮化合物的极性差异大 o文献中
报道的 ‹°≤方法多采用梯度洗脱或针对不同化合
物采用不同流动相分别测定 o梯度洗脱易造成基线
不平 ∀本实验采用 „ o…两部分流动相等体积混合 o
能同时对这 v种极性相差较大的化合物进行测定 ∀
相对于 ‹°≤2˜∂ o‹°≤2∞≤⁄具有灵敏度高 o精密度
好 o检测限低k可检测至 ±ª级 o例如本实验中汉黄芩
素的最低检测限约为 w1z ±ªo≥r‘€ vl等优点 ∀
≈参考文献 
≈t  高中洪 o黄开勋 o徐辉碧 1黄芩中黄酮类生物活性的研究进展 1
中国药学杂志 ot||{ ovvktul }zsx1
≈u  杨立新 o刘 岱 o冯学锋 1 高效液相色谱法测定不同产地黄芩
中黄酮化合物的含量 1 中国中药杂志 oussu ouzkvl }tyy1
≈v  高中洪 o黄开勋 1 黄芩黄酮对自由基的清除作用的 ∞≥• 研究 1
华中理工大学学报 ot||| ouzktl }|z1
≈w  李 欣 1 黄芩 !人参种质资源研究 }≈学位论文 1 南昌 }江西中
医学院 ousst1
∆ετερµινατιον οφ χοντεντσ οφ τηε εφφεχτιϖεινγρεδιεντσιν ροοτ οφ
Σχυτελλαρια βαιχαλενσισ βψ ΗΠΛΧ2ΕΧ∆
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(Ινστιτυτε οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα , Χηινα Αχαδεµψ οφ Χηινεσε Μεδιχαλ Σχιενχεσ , Βειϕινγ tsszss , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ §¨ √¨¯²³¤± ‹°≤2¨¯ ¦¨·µ²¦«¨ °¬¦¤¯ §¨·¨¦·¬²± k‹°≤2∞≤⁄l ° ·¨«²§©²µ§¨·¨µ°¬±¤·¬²± ²©¦²±·¨±·¶²©·«µ¨¨ ©¨2
©¨ ¦·¬√¨¬±ªµ¨§¬¨±·¶¥¤¬¦¤¯¬±o¥¤¬¦¤¯ ¬¨± ¤±§º²ª²±¬±¬± Σχυτελλαρια βαιχαλενσι󶬰∏¯·¤±¨ ²∏¶¯¼1 Μετηοδ : zs h ·¨«¤±²¯ ¬¨·µ¤¦·²© Σ1 βαιχαλενσισ
º¤¶¶¨³¤µ¤·¨§²±¤Žµ²°¤¶¬¯ ≤t{ ¦²¯∏°± kw1y °° ≅ uxs °° ox Λ°l ∏¶¬±ª¤ °¬¬·∏µ¨ ¶²¯∏·¬²± ²©≤‹v’‹ ¤±§‹u’2׋ƒ2‹v°’wk{sΒtsΒs1ul ¤¶
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u1v h l o|z1u h k ν € x o• ≥⁄v1v h l ¤±§tsv1x h k ν € x o • ≥⁄ v1x h l oµ¨¶³¨¦·¬√¨¯¼1 ׫¨ ¦²±·¨±·¶²©·«µ¨¨ ©¨©¨¦·¬√¨¬±ªµ¨§¬¨±·¶©µ²° tw
§¬©©¨µ¨±·ª¨µ°³¯¤¶° µ¨¶²∏µ¶¨¶¤±§| §¬©©¨µ¨±·ªµ²º¬±ª¤µ¨¤¶²© Σ1 βαιχαλενσισ º µ¨¨ §¨·¨µ°¬±¨ §o·«¨ ∏´¤¯¬·¼ ²© Σ1 βαιχαλενσισ º¤¶ √¨¤¯∏¤·¨§1
[ Κεψ ωορδσ] Σχυτελλαρια βαιχαλενσισ~¥¤¬¦¤¯¬±~¥¤¬¦¤¯ ¬¨±~º²ª²±¬±~ ‹°≤2∞≤⁄ ≈责任编辑 李 禾 
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∆ετερµινατιον οφ τριτερπενε ∆2αµψρονειν Σεδυµ σαρµεντοσυµ
≤„’ ≥∏2³¬±ªoŒ˜ ¬2©¤±ªo • „‘Š ±¬¤±ª
( ∆επαρτµεντ οφ Χηινεσε Πηαρµχευτιχαλ Αναλψσισ , Χηινα Πηαρµχευτιχαλ Υνιϖερχιτψ, Νανϕινγ utssv{ , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε :ײ ¶¨·¤¥¯¬¶«·«¨ ∏´¤±·¬·¤·¬√¨¤±¤¯¼¶¬¶° ·¨«²§²©·µ¬·¨µ³¨ ±¨ ∆2¤°¼µ²±¨ ¬± Σεδυµ σαρµεντοσυµ ¥¼ ‹°≤2∞≥⁄1
Μετηοδ : ׫¨ ²µ¥¤¬≥¬¯ ≤²¯∏°± º¤¶∏¶¨§¤±§·«¨ °²¥¬¯¨ ³«¤¶¨ º¤¶§¬¦«¯²µ²° ·¨«¤±¨ 2° ·¨«¤±²¯ k||Βtl1 ׫¨ ©¯²º µ¤·¨ º¤¶¶¨·¤·s1x °#
°¬±p t o·«¨ ·¨°³¨µ¤·∏µ¨ ²©§µ¬©··∏¥¨ º¤¶¶¨·¤·tss ε ¤±§·«¨ ±¨ ¥∏¯¬½¨ µ±¬·µ²ª¨ ± ©¯²º µ¤·¨ º¤¶v1s #°¬±p t1 Ρεσυλτ : ׫¨ ¬¯±¨ ¤µµ¤±ª¨ ²©∆2
¤°¼µ²±¨ º¤¶u1tu2ts1y Λª1 ׫¨ ¤√ µ¨¤ª¨ µ¨¦²√ µ¨¼ º¤¶tss1x h 1 Χονχλυτιον : ׫¨ µ¨¶∏¯·¶¶«²º §¨·«¤··«¨ ° ·¨«²§ º¤¶µ¨ ¬¯¤¥¯¨o¶¬°³¯¨¤±§
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[ Κεψ ωορδσ] Σεδυµ σαρµεντοσυµ ~·µ¬·¨µ³¨ ±¨ ~∆2¤°¼µ²±¨ ~ ‹°≤ ≈责任编辑 刘  
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第 vt卷第 t期
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