全 文 ：#研究报告#
防风饮片的 °≤指纹图谱
李 丽 o肖永庆 3 o刘元艳
k中国中医科学院 中药研究所 o北京 tsszssl
≈收稿日期 ussx2sz2tw
≈基金项目 国家/十五0科技攻关项目kusst
zstxx2twl
≈通讯作者 3肖永庆 oר¯ }kstsl{wswsuut
防风为伞形科植物防风 Σαποσηνικοϖια διϖαριχατα
k×∏µ¦½1l ≥¦«¬¶¦«®未抽花茎的干燥根 ∀目前国内外
学者对防风的化学成分研究较详细 o鉴别方法较多
运用薄层色谱法≈t !高效液相色谱法≈u ∀但高效液
相色谱法多为针对防风单一成分或几个成分的定性
或定量检测≈u ∀但中药成分复杂 o单纯测定少数几
种有效成分或指标成分难以控制其内在质量 ∀因
此 o逐步建立尽可能全面反映整体成分特征的 °≤
指纹图谱≈v o体现整体性和综合作用 o可更好地评价
药材及饮片的质量 ∀
1 仪器与试剂
ª¬¯¨ ±·ttss 高效液相色谱仪 o包括四元溶剂
泵 o脱气机 o柱温箱 o光电二级管阵列检测器 o自动进
样器及软件k美国l ∀乙腈为色谱纯 o水为纯水 o其他
试剂均为分析纯 ∀
防风饮片经本所黄璐琦研究员鉴定为伞形科植
物防风 Σ1 διϖαριχατα∀产地为大庆 !内蒙古 !齐齐哈
尔 o药材按大小分档 o加水闷润切片 o干燥而成 ∀
2 方法与结果
211 色谱条件
¯ ·¯¬°¤ ≤t{色谱柱kw1y °° ≅ txs °° ox Λ°l o³«¨ 2
±²°¨ ±¨ ¬ ≤t{保护柱kw °° ≅ v °°l o乙腈2水梯度洗脱
k见表 tl o检测波长 uxw ±° o流速 t1s °#°¬±pt o柱
温 vs ε ∀在此条件下不同产地防风饮片中可检定
出 |个共有峰 ∀
212 供试品溶液的制备
精密称取防风饮片粉末k过 ys目筛ls1y ªo加甲
醇 us °o超声提取 us °¬±o滤过 o取滤液过微孔滤膜
ks1wx Λ°l o作为供试品溶液 ∀
213 方法学考察
表 t 梯度洗脱比例
时间r°¬± 乙腈r h 水r h
s w |y
x tx {x
tx ux zx
vs xs xs
ys yu v{
zs {s us
u1v1t 精密度试验 称取齐齐哈尔防风饮片粉末
s1y ªo制备供试品溶液 o连续进样 x次 o测定 °≤
图谱 o计算相对保留时间及相对峰面积 o各共有峰相
对保留时间的 ≥⁄在 s1sw h ∗ t1t h o各共有峰相
对峰面积的 ≥⁄在 t1t h ∗ u1u h ∀
21312 重复性试验 称取齐齐哈尔防风饮片粉末
s1y ªo制备供试品溶液 o平行操作 x份 o测定 °≤
图谱 o计算相对保留时间及相对峰面积 o各共有峰相
对保留时间的 ≥⁄在 s1sw h ∗ t1v h o各共有峰相
对峰面积的 ≥⁄在 t1s h ∗ u1v h ∀
21313 稳定性试验 称取齐齐哈尔防风饮片粉末
s1y ªo制备供试品溶液 o分别在 s ou ow o{ otu ouw «共
进样 y次 o测定 °≤图谱 o计算相对保留时间及相
对峰面积 o各共有峰相对保留时间的 ≥⁄ 在
s1sz h ∗ t1t h o各共有峰相对峰面积的 ≥⁄ 在
t1s h ∗ u1u h ∀结果表明 o供试品溶液在 uw «内保
持稳定 ∀
214 °≤图谱及技术参数
21411 不同产地防风饮片 °≤ 图谱 对不同产
地的 ts批饮片进行测定 o防风各成分的色谱峰在 zs
°¬±内洗脱完全k见图 tl o分析比较不同产地防风样
品的色谱图 o并生成标准图谱 ∀
21412 防风饮片共有峰指定 根据5中药注射剂指
纹图谱研究的技术要求k暂行l6 o指定 |个共有峰 o
分别为 v ∗ y o{ otu otv otx oty号峰 o并以 {号峰作为
参照峰 o其保留时间作为 t o计算各共有峰相对保留
时间的 ≥⁄在 s1sw h ∗ t1| h k图 ul ∀
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第 vt卷第 tx期
ussy年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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∏ª∏¶·oussy
图 t 不同批次防风饮片 °≤ 图谱
t1 大庆2≤ ~u1 齐齐哈尔2⁄~v1 大庆2
~w1 齐齐哈尔2≤ ~x1 大庆2 ~
y1齐齐哈尔2
~z1 齐齐哈尔2 ~{1 内蒙古2≤ ~|1 内蒙古2
~ts1 内
蒙古2
21413 防风饮片中各成分的指定 将现有分离自防
风中的各对照品 o称取适量 o加甲醇溶解配制成对照
品溶液 o在上述条件下分别进样 o与样品中各峰保留
时间对照 o以确定样品图谱中各共有峰的化学成分 ∀
3 结论
本实验所采用的色谱条件能将防风中各成分有
效分离 o全程分析时间 zs °¬±o同时进行了 ts批防
风饮片的 °≤指纹图谱的鉴别 ∀经与对照品图谱
图 u 防风样品 °≤ 图谱
t1腺苷 ~w1 防风色原酮 ´葡萄糖苷 ~x1 防风色原酮 ´ ~y1防风
色原酮 µ葡萄糖苷 ~z1 防风色原酮 µ ~≥k{l1 防风色原酮 ¶葡
萄糖苷 ~|1 花椒毒素 ~ts1 防风色原酮 ¶ ~tt1 香柑内酯 ~tw1 珊
瑚菜内酯 ~tx1vχ2 Ο2当归酰亥茅酚
比较 o在防风饮片 °≤ 图谱中共检定出 tt个化合
物 o为防风饮片鉴别提供了新的方法 ∀
≈参考文献
≈t 李 丽 o肖永庆 q防风及其主要化学成分的 ×≤鉴定 q中国药
学杂志 ousss ovxktsl }yxy q
≈u 杨 滨 o黄璐琦 o姚三桃 o等 q防风类药材高效液相色谱鉴
别 q中国药学杂志 ot||| ovwktsl }yx{ q
≈v 王喜军 o曹 玲 o孙 晖 o等 q人工规范化种植防风药材的指
纹图谱研究 q世界科学技术 ) ) ) 中药现代化 oussw oykvl }vv q
≈责任编辑 张宁宁
≈收稿日期 ussy2st2us
≈通讯作者 3陈惠清 oר¯ }kstslyvstwwtt2|ssu
红外指纹图谱鉴别丹参的研究
陈惠清
k首都医科大学 附属北京友谊医院 o北京 tsssxsl
丹参为唇形科植物丹参 Σαλϖια µιλτιορρηιζα
ª¨ 1
的干燥根和根茎 o全国大部分地区均有产出 o笔者收
集市场流通的 {个样本 o采用红外指纹图谱法进行
鉴别研究 o证实可以通过 ƒ× 光谱特征进行鉴别 ∀
1 仪器与材料
111 仪器 傅立叶变换红外光谱仪k美国 °∞公司
≥°∞≤× ∞型l o中红外 ⁄×≥检测器 o测定范
围 w sss ∗ wss ¦°pt o分辨率 w ¦°p t ∀112 材料 药
材样品由北京卫仁饮片厂 !北京人卫饮片厂 !陕西
°种植基地提供 ∀为河北栽培 u种 o河北野生 t
种 o山东 !河南 !陕西 !陕西 °种植基地 !江苏各 t
种 ∀共收集样品涉及 y个产地 {个样品 ∀溴化钾碎
状晶体k最佳l o干燥器内保存 ∀
2 方法
211 样品制备 将丹参药材低温干燥 o粉碎 o过 uss
目筛 o压片时取 t ∗ u °ª即可 o然后加入约 uss °ª的
干燥溴化钾碎状晶体的粉末 o置于玛瑙研钵中 o在红
外烤灯下研匀 o置于模具中 o压力为 ts ®ª≅ t sss o约
us ¶后取下模具 o即可得到 t ∗ u °°厚的样品片 ∀
212 红外光谱测定 将样品片置红外光谱仪样品
舱内 o扫描 ty次 o扫描时扣除水及二氧化碳的干扰 ∀
213 数据处理 采用 °∞ ∞∞ 公司的 ≥³¨¦2
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第 vt卷第 tx期
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Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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