全 文 ：气相色谱法测定风痛灵中薄荷脑 !冰片和樟脑的含量
王伟炳 3 o朱华军
k绍兴第二人民医院 药剂科 o浙江 绍兴 vtusssl
≈收稿日期 ussz2su2us
≈通讯作者 3 王伟炳 ר¯} ksxzxl {xuu{|w|o ƒ¤¬}ksxzxl
{{sxxsv{o∞2°¤¬¯}ºº¥¬±ª °¶±q¦²°
风痛灵为常用中成药制剂 o已被列入第 t批非处
方药产品目录 o临床应用广泛 ∀现标准收载于卫生部
药品标准中药成方制剂第九册 k• ≥v 2
2tzs|2|wl≈t ∀
为进一步提高中成药质量标准 o便于更有效控制产品
质量 o保证用药安全 o作者采用毛细管气相色谱法同
时测定制剂中薄荷脑 !冰片和樟脑的含量 ∀
1 仪器与试剂
≤ p tw≤型气相色谱仪 oƒ⁄检测器 k岛津公
司 l~∞uss型电子分析天平 k梅特勒 2托利多公司 l~
薄荷脑 k批号 szu{2|vswl!冰片 k批号 zwv2{|suo按面
积归一化法计算 o纯度为 |{1th l!樟脑对照品 k批号
zwz2usstsyl均由中国药品生物制品检定所提供 ~环
己酮 o色谱纯 o市售 kµ¦«¨ °l~其他试剂均为分析纯
k市售 l~样品由绍兴华通制药有限公司提供 k批号
≤susyszo包装规格为 | °~≤su
sys{o包装规格为
us °~≤susyuvo包装规格为 | °l∀
2 方法与结果
2q1 色谱条件 ∞≤× 2• ÷色谱柱 ks1ux Λ° ≅ s1ux
°° ≅vs °l~程序升温 o柱温初始 |s ε o每分钟 z ε 升
至 uss ε o保持 u °¬±o进样器温度 uus ε o检测器温度
uxs ε ~ƒ⁄检测 ~载气为氮气 o流速 t1x °# °¬±pt ~分
流进样 o分流比为 usΒto在此色谱条件下薄荷脑 !冰片
和樟脑与相邻色谱峰均能与基线分离 o见图 t∀
2q2 内标的选择 经试验 o以环己酮为内标 o其出
峰时间较合适 ∀
2q3 内标溶液的配制 精密称取环己酮适量 o置
ts °量瓶中 o用无水乙醇溶解并稀释至刻度 o制成
每 t °含有 ts °ª的溶液 o摇匀 o即得 ∀
2q4 对照品溶液的配制 精密称取薄荷脑 !冰片和
樟脑对照品适量 o置同一 ux °的量瓶中 o加无水乙
醇溶解并稀释至刻度 o使成每 t °分别含有 tsoto
图 t 风痛灵的气相色谱
tq环己酮 ~uq樟脑 ~vq薄荷脑 ~wq异龙脑 ~xq龙脑
t °ª的混合溶液 o摇匀 o即得 ∀
2q5 校正因子测定 精密量取对照品溶液 x °o
内标溶液 u °o置 ts °量瓶中 o加无水乙醇至刻
度 o摇匀 o吸取 u Λo注入气相色谱仪中 o计算校正
因子 ∀
2q6 阴性空白试验 按处方比例及工艺分别制备
阴性空白样品 o按样品测定方法项下操作 o结果表
明 o处方中组分间及其他药物成分均无干扰 ∀
2q7 线性试验 精密量取对照品溶液适量 o置 ts
°量瓶中 o分别精密加入环己酮内标溶液 k|1|{|
°ª# °pt lu °o加入无水乙醇稀释至刻度 o摇匀 ∀
分别取 u Λ注入气相色谱仪中 o以对照品与内标峰
的峰面积的比值为纵坐标 o对照品与内标量的比值
为横坐标进行线性回归 o结果见表 t∀
表 t 各测定成分回归方程
名称
对照品
与内标量之比
回归方程 ρ
薄荷脑 s1yvy s ∗ y1wx{ v Ψ s1{xy zΞ n s1ssx w s1||| |
冰片 s1syt x ∗ s1yut | Ψ s1{{v |Ξ n s1sst v s1||| z
樟脑 s1sys w ∗ s1ytz w Ψ s1{|t vΞ p s1stv u s1||| x
2q8 精密度试验 取对照品溶液 o按上述色谱条
件 o重复进样 y次 o进行测定 o分别计算薄荷脑 !冰和
樟脑与内标物峰面积的比值 o结果的 ≥⁄分别为
s1tyh os1uth和 s1uwh ∀
2q9 稳定性试验 取对照品溶液 o按上述色谱条
#|tvu#
第 vu卷第 ut期
ussz年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo ¶¶∏¨ ut
²√ °¨¥¨ µo ussz
件 o间隔一定时间 ktotsotzouwou|ov{ «l进样测定 o
分别计算薄荷脑 !冰片和樟脑与内标峰面积的比值 o
结果的 ≥⁄分别为 s1uxh os1yuh和 s1xvh ∀
2q10 重复性试验 取同一批号样品 y份 k批号
≤susyszlo按上述色谱条件 o进行测定 o结果薄荷
脑平均质量浓度为 s1u{x ª# °pt o ≥⁄为 s1s{h o
冰片的平均质量浓度为 vs1t °ª# °pt o ≥⁄为
s1tuh o樟脑的平均质量浓度为 u|1| °ª# °pt o
≥⁄为 s1t|h ∀
2111 最低检测限试验 精密量取对照品溶液适
量 o置 ts °量瓶中 o精密加入环己酮内标溶液 u
°o加无水乙醇至刻度 o摇匀 o以不同比例稀释 o以
≥r大于 vo计算得薄荷脑 !冰片和樟脑的最低检测
限分别为 s1stos1swos1sw Λª∀
2q12 回收率试验 精密称取已知含量的样品 k批
号 ≤susyszly份 o精密加入薄荷脑 !冰片和樟脑对
照品适量 o按上述方法测定并计算含量 o结果显示薄
荷脑平均回收率为 ||1uh o ≥⁄为 t1sh ~冰片平均
回收率为 |{1vh o ≥⁄为 t1vh ~樟脑平均回收率为
|{1{h o ≥⁄为 t1xh ∀
2q13 样品测定 取本品约 s1u ªo精密称定 o置 ts
°量瓶中 o精密加入内标溶液 u °o加入无水乙醇
稀释至刻度 o摇匀 o作为供试品溶液 o按上述条件 o吸
取 u Λ注入气相色谱仪中 o测定 ∀ v批样品的测定
结果见表 u∀
3 讨论
本品现行标准中没有含量测定项目 o为协助企
表 u v批样品测定结果 °ª# ªpt
批号 薄荷脑 冰片 樟脑
≤susysz s1u{x vs1x vs1t
≤su
sys{ s1uzx u|1x vs1w
≤susyuv s1uz| u|1z u|1w
业建立更高要求的内控质量标准 o为此展开本项研
究工作 ∀选择处方中含量较大的薄荷脑 !冰片和樟
脑 v种主要成分进行研究 o为达到一次分离目的 o故
选用毛细管柱 o文献多以 tsh 的 °∞2us 为固定
相的气相色谱法进行检测 ≈uov o经研究试验 o发现使
用该柱尚不能对本品进行有效分离 o经多种型号筛
选 o采用文中所述型号 o能较好满足 v种物质同时实
现基线分离测定的要求 ∀文中冰片含量以龙脑 k≤ts
t{ l与异龙脑 k≤ts t{ l总和计算 ∀考虑本品为
液体制剂 o其主药及辅料成分脂溶性较强 o故比较两
种溶剂 k无水乙醇 !醋酸乙酯 l完全溶解样品情况 o
结果两者色谱行为基本一致 o故选择毒性较小 o价格
便宜的无水乙醇作为溶剂 ∀
≈参考文献
≈t 中华人民共和国卫生部药典委员会 q中华人民共和国卫生部
药品标准中药成方制剂 ≈≥ q第 |册 1t||w}wvq
≈u 梁凯妮 o彭 维 q跌打扭伤灵酊中樟脑 !薄荷脑 !冰片含量测定
≈ q广西中医学院学报 oussuoxkvl}z{q
≈v 刘 杰 o董文玲 qw种中药橡胶膏剂中樟脑 !薄荷脑 !冰片和水
杨酸甲酯含量的气相色谱法测定 ≈ q中成药 ousswouyktsl}
z|xq
≈责任编辑 鲍 雷
°≤测定心舒颗粒中丹参酮 µ 的含量
叶英响
k义乌市中心医院 中药科 o浙江 义乌 vuusssl
≈收稿日期 ussz2sy2ut
≈通讯作者 叶英响 oר¯}ksxz|l{xus|zzx
心舒颗粒由广枣 !丹参 !丁香 !冰片等中药组成 o
具有活血化瘀 o通经活络 o行气止痛的功效 ∀用于心
血瘀阻型胸痹 k心绞痛 l引起的胸痛 !胸闷 !心慌 !气
短等症 ∀丹参为方中主药 o丹参酮 µ 是其主要有效
成分之一 ∀目前丹参酮 µ 含量多采用高效液相色
谱法 ≈t2v ∀为控制本品质量 o作者参照文献 ≈w o采
用 °≤测定了心舒颗粒中丹参酮 µ 的含量 ∀
1 仪器与试药
岛津 ≤ p ts×√³型高效液相色谱仪 k单泵 o
∂ • 紫外检测器 l~丹参酮 µ 对照品 k中国药品生
物制品检定所 o供含量测定用 o批号 ttszyy p
usswtyl~甲醇为色谱纯 o水为娃哈哈纯净水 o其他
试剂均为分析纯 ∀ 心舒颗粒剂 k自制 lo批号
#suvu#
第 vu卷第 ut期
ussz年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo ¶¶∏¨ ut
²√ °¨¥¨ µo ussz