全 文 ：#研究论文 #
• °2‹°≤测定木通中木通苯乙醇苷 …的含量
高慧敏 o王智民 3 o曲 莉 o付雪涛 o李 琳
k中国中医科学院 中药研究所 o北京 tsszssl
≈摘要   目的 }建立木通药材中木通苯乙醇苷 …的 ‹ °≤分析方法 ∀方法 }采用 °«¨ ±²° ±¨ ¬¨ ∏±¤ ≤t{
kw1y °° ≅ uxs °°ox Λ°l柱 o以甲醇 2水 2磷酸 kvxΒyxΒs1sxl为流动相 o流速 t1s °# °¬±pt o检测波长 vvs ±°o柱温
vx ε ∀结果 }木通苯乙醇苷 …在 s1sw ∗ s1{y Λª呈良好的线性关系 oρ€ s1||| {o平均回收率 |z1uh ∀对 v个基源
k三叶木通 !五叶木通 !白木通 l的木通药材及其他部位 k根 !叶 !果实 l共 v|个样品进行了含量测定 o各样品含量在
s1suth ∗ s1zwxh ∀结论 }方法简单 o重复性好 o适合用于木通药材的质量控制 ∀
≈关键词   木通 ~木通苯乙醇苷 …~‹°≤
≈中图分类号   • u{wqt ≈文献标识码   „ ≈文章编号   tsst2xvsukusszlsy2swzy2sv
≈收稿日期   ussy2st2t|
≈基金项目   / {yv0创新药物和中药现代化项目 kussw„„uuvz2
vstwl
≈通讯作者   3 王智民 oר¯}kstsl{wstwtu{oƒ¤¬}kstsl{wstwtu{o∞2
°¤¬¯}½«°ºtuvƒ uyvq±¨ ·
中药木通为木通科植物木通 Α1 θυινατα
k׫∏±¥ql ⁄ ¦¨± !¨三叶木通 Α1τριφολιατα k ׫∏±¥ql
Ž²¬§½q或白木通 Α1τριφολιαταk׫∏±¥qlŽ²¬§½q √¤µq αυ2
στραλισk⁄¬¨ ¶¯l• «¨§的干燥藤茎 ∀具清心火 o利小便 o
通经下乳之功效 o主治胸中烦热 !喉痹咽痛 !尿赤 !五
淋 !水肿 !周身挛痛 !经闭乳少 ≈t  ∀为了寻找其有效
成分 o阐明药效物质基础 o建立木通药材的多指标质
量控制标准 o更有效的控制木通药材的质量 o作者对
白木通的干燥藤茎进行了系统的化学成分研究 o除
分离得到齐墩果烷型三萜皂苷类成分 o还首次从中
分离到苯乙醇苷类成分 o该类成分也是首次从本属
植物中发现 o而且经过初步的 ‹°≤分析 oussx年
版 5中国药典 6收载作为木通用的五叶木通 !三叶木
通和白木通的藤茎中均含有该类成分 ∀本实验选择
其中含量较高的 ¦¤¯¦¨²¯¤µ¬²¶¬§¨ …k命名为木通苯乙
醇苷 …l作为指标性成分 o首次建立了木通药材中木
通苯乙醇苷 …的高效液相测定法 o并测定了不同产
地 !不同基源的木通药材中木通苯乙醇苷 …的含
量 o比较了其在原植物的根 !茎 !叶 !果实中的分布 ∀
1 仪器与试药
‹ º¨¯¨·p °¤¦®¤µ§ ttss全自动高效液相色谱
仪 o包括 }四元泵 !自动进样器 !二极管阵列检测器 !
化学工作站 k美国 l∀木通苯乙醇苷 …对照品由本
实验室分离纯化并鉴定结构 ≈u  o纯度  |{h o白木
通药材采自四川 o经本所何希荣主管技师鉴定 o其他
样品由本所生药室郝近大研究员提供 ∀甲醇为色谱
纯 o水为高纯水 o其余试剂均为分析纯 ∀
2 方法与结果
2q1 色谱条件 色谱柱为 °«¨ ±²° ±¨ ¬¨ ∏±¤ ≤t{
kw1y °° ≅ uxs °°ox Λ°lo流动相甲醇 2水 2磷酸
kvxΒyxΒs1sxlo流速 t1s °# °¬±pt o柱温 vx ε o检
测波长 vvs ±°∀各样品的 ‹°≤图如图 t∀
图 t 对照品及样品的 ‹ °≤图
„q对照品 ~…q藤茎 ~≤q叶 ~⁄q根 ~∞q果实 ~tq木通苯乙醇苷 …
2q2 对照品溶液的制备 精密称取木通苯乙醇苷
#yzw#
第 vu卷第 y期
ussz年 v月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo Œ¶¶∏¨ y
 ¤µ¦«o ussz
…对照品 x1wu °ªo置于 ux °量瓶中 ozsh甲醇溶
解 o稀释至刻度得 s1utz °ª# °pt的对照品贮备
液 ow ε 冰箱放置 ~精密吸取上述贮备液 u1s °置
ts °量瓶中 ozsh甲醇稀释至刻度得 s1swv °ª#
°pt的对照品溶液 ∀
2q3 供试品溶液的制备 称取样品粉末 kys目 l约
s1x ªo精密称定 o置于 xs °三角瓶中 o加 zsh甲醇
ux °o精密称定 o回流提取 wx °¬±o放至室温 ozsh
甲醇补足原重量 o摇匀 ∀精密移取上清液 w1s °置
于 ts °量瓶中 ozsh甲醇稀释至刻度 o滤过 o即得 ∀
2q4 线性关系考察 精密吸取上述对照品溶液 to
uowo{otyous ˏ进样分析 o以进样量对峰面积积分
值进行回归处理 o得回归方程 Ψ € t z|u1{Ξ n
{1|xvoρ€s1||| {∀木通苯乙醇苷 …在 s1sw ∗ s1{y
Λª呈良好的线性关系 ∀
2q5 精密度试验 精密吸取同一对照品溶液 x
ˏo连续进样 y次 o记录峰面积 o其 • ≥⁄为 s1|vh ∀
2q6 稳定性试验 称取白木通 k四川峨嵋 l药材粉
末 kys目 l约 s1x ªo精密称定 o按供试品溶液处理方
法制备样品 o分别于 souowoyo{otyouw «进样分析 o
其峰面积 • ≥⁄为 t1zh ∀表明样品溶液室温放置
uw «稳定 ∀
2q7 重复性试验 称取白木通 k四川峨嵋 l药材粉
末 kys目 l约 s1x ª共 y份 o精密称定 o按供试品溶
液处理方法制备样品 o分别吸取对照品和供试品溶
液各 x ˏo注入液相色谱仪 o测定 o木通苯乙醇苷 …
的平均含量为 s1zyh o• ≥⁄为 u1uh ∀
2q8 加样回收率 精密称取适量已知含量的白木
通药材粉末 kys目 ly份 o分别加入一定量的木通苯
乙醇苷 …对照品 o按供试品溶液处理方法制备样
品 o测定并计算加样回收率 o结果见表 t∀
表 t 白木通中木通苯乙醇苷 …加样回收率
称样量
rª
样品中
含量 r°ª
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
rh
平均值
rh
• ≥⁄
rh
s1t|| | t1xs t1wv u1{z |x1{
s1t|| { t1xs t1xu v1su tss1s
s1uw| x t1{z t1z| v1yw |{1| |z1u u1vs1uxs t t1{{ t1{s v1x{ |w1w
s1u|| | u1ux u1ux w1wz |{1z
s1vss s u1ux u1uw w1v| |x1x
2q9 样品测定 称取各样品粉末 kys目 l约 s1x ªo
精密称定 o按供试品溶液项下的制备方法制备样品 o
进样 x ∗ ts ˏ进行分析 o外标一点法计算含量 o不
同来源的木通药材中木通苯乙醇苷 …的测定结果
见表 uov∀
表 u v种木通样品来源及含量
品种 产地 采集日期 含量 rh
白木通 四川筠连 ussv2tt2us s1tzu
四川峨眉 ussw2sy2szk果期 l s1zwx
四川双福镇吊岩子 ussw2sz2uvk果期 l s1vxx
四川双福镇三道桥 ussw2sz2uvk果期 l s1tx|
四川悦连乡战斗桥 ussw2s{2svk果期 l s1vxy
四川黄湾乡龙门洞 ussw2s{2stk果期 l s1vus
四川大庙乡峨山 ussw2sz2uxk果期 l s1vy{
四川夹江县南安乡 ussw2s{2txk果期 l s1tw{
贵阳白岩寨乡 usst2tu2s| s1tst
三叶木通 四川峨眉 ussw2sy2twk果期 l s1tt{
安徽绩溪县孔灵村 ussw2s{2stk果期 l s1ty|
安徽绩溪县孔灵村 ussw2sv2tvk花前期 l s1uxw
安徽霍山县城关镇 ussw2sz2uwk果期 l s1tyu
安徽泾县郭冲村 ussw2sz2vsk果期 l s1tsy
安徽泾县郭冲村 ussw2sv2twk花前 l s1uw{
江西修水县三都 ussw2sv2usk花期 l s1xwy
江西武宁燥里 ussw2sv2t{k花期 l s1yt{
江西瑞昌幕阜山 ussw2sv2txk花期 l s1t|z
河南滦川 ussw2s|2tsk果期 l s1t|t
木通 安徽霍山县西门畈 ussw2sv2u{k花期 l s1t|w
安徽霍山县西门畈 ussw2sv2usk花期 l s1t||
安徽泾县丁溪 ussw2sz2vtk果期 l s1sx|
安徽泾县丁溪 ussw2sv2twk花前 l s1t{s
安徽芜湖四合山 ussw2sw2uvk果期 l s1sv{
江苏连云港 ussw2sz2u|k果期 l s1sws
江苏南京 ussw2sw2tyk花期 l s1su{
江苏宜兴 ussw2sw2t{k花期 l s1sut
江西武宁燥里 ussw2sw2t{k花期 l s1twx
江西瑞昌幕阜山 ussw2sv2tyk花期 l s1xsv
表 v 其他部位样品的来源及含量
部位 种名 产地 采集日期 含量 rh
叶 白木通 四川峨嵋 ussw2sy2szk果期 l s1wtu
四川筠连 ussv2tt2us s1usu
木通 安徽芜湖 ussw2sw2uvk果期 l s1t|y
三叶木通 四川峨嵋 ussw2sy2twk果期 l s1uuv
安徽六安 ussw2sz2uwk果期 l s1vxy
根 白木通 四川峨眉 ussw2sy2szk果期 l s1vsu
三叶木通 四川峨嵋 ussw2sy2twk果期 l s1ttu
果实 白木通 四川双福镇吊岩子 ussw2sz2uvk果期 l s1usu
四川双福镇三道桥 ussw2sz2uvk果期 l s1t{s
三叶木通 四川峨嵋大白岩 ussw2s{2svk果期 l s1vws
3 讨论
3q1 本实验首次建立了木通药材中木通苯乙醇苷
…的 ‹°≤测定法 o并测定了不同基源木通药材 k藤
茎 l及其他部位 k根 !叶 !果实 lv|个样品中木通苯乙
醇苷 …的含量 o方法稳定可靠 o重复性好 o适合于木
通药材的质量控制 ∀
#zzw#
第 vu卷第 y期
ussz年 v月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo Œ¶¶∏¨ y
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3q2 在供试品制备方法上 o考察了甲醇 !zsh甲醇 !
xsh甲醇 !|xh乙醇 !zsh乙醇和 xsh乙醇对木通
苯乙醇苷 …提取效率的影响 o结果表明 zsh甲醇提
取最好 ~在此基础上进一步考察溶剂用量 o以 xs倍
量较好 ∀以 zsh甲醇做溶剂 o比较超声和回流对提
取结果的影响 o以回流提取更完全 ∀以 zsh甲醇做
溶剂 o分别回流 vsowxoys °¬±o结果 wxoys °¬±均较
vs °¬±提取完全 o但两者差异较小 ∀故确定 zsh甲
醇回流提取 wx °¬±∀
3q3 实验结果表明 o三叶木通 !白木通 !木通藤茎中
均含有苯乙醇苷类化合物 o以白木通中含量较高 o木
通中含量较低 ~同时比较了木通苯乙醇苷 …在根 !
茎 !叶和果实中的分布 o根 !叶中以白木通较高 o果实
中以三叶木通较高 ∀ v种基源的 u|个木通样品中
木通苯乙醇苷 …的含量在 s1suth ∗ s1zwxh均有
分布 o其中含量在 s1tsh以上的样品占 {sh以上 o
只有安徽 u个样品 k丁溪果期 !芜湖 l和江苏 v个样
品 k连云港 !南京 !宜兴 l含量低于 s1th o提示为了
控制药材质量 o建议药典在木通药材标准项下增加
木通苯乙醇苷 …的含量 o规定应不低于 s1tsh ∀表
u表明从同一产地花期 !果期采集的不同样品中木
通苯乙醇苷 …的含量在花期较高 ∀这也提示 o单从
木通苯乙醇苷 …来说 o药材的采收在花期较果期为
好 ∀
≈致谢   样品收集得到四川省中药研究所舒光明老师
及本所郝近大研究员的帮助 ∀
≈参考文献  
≈t  中国药典 ≈≥ q一部 qussx}wvq
≈u  高慧敏 o王智民 o王家明 q白木通化学成分研究 kŒl≈ q中国药
学杂志 oussyowtkxl}vvvq
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[ Κεψ ωορδσ] ≤¤∏¯¬¶„®¨ ¥¬¤¨ ~ ¦¤¯¦¨²¯¤µ¬²¶¬§¨ …~ ‹°≤ ≈责任编辑 张宁宁  
≈收稿日期   ussy2sy2u{
≈基金项目   国家科技攻关计划项目 kusst…„zst„x|ousst…2„zst„yu2swl
≈通讯作者   3 郭巧生 oר¯}ksuxl{wv|yx|to∞2°¤¬¯}ª´ ¶ƒ «¨ µ¥¶·¬° ¶¨q¦²°
明党参种子品质检验及质量标准研究
郭巧生 3 o厉彦森 o王长林
k南京农业大学 中药材研究所 o江苏 南京 utss|xl
≈摘要   目的 }研究明党参种子品质检验方法 o为明党参种子检验规程及质量标准的制定提供依据 ∀方法 }依
据种子检验方法对不同产地 !不同生长年限明党参种子的品质进行测定 ∀结果与结论 }测定了不同生长年限的明
#{zw#
第 vu卷第 y期
ussz年 v月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo Œ¶¶∏¨ y
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