全 文 :#研究报告 #
防风类药材的质量评价研究
刘双利 o郜玉钢 o张春红 o张连学 3 o刘桓宇 o朱玉野
k吉林农业大学 中药材学院 o吉林 长春 tvstt{l
≈收稿日期 ussy2sw2tu
≈基金项目 国家 /十五 0科技攻关项目 kusst
zstyu2yl
≈通讯作者 3 张连学 oר¯}tv{ww{wzztxo∞2°¤¬¯}½¯¬¥²²®¶¨¤
tyvq¦²°
防风为伞形科植物防风 Σαποσηνιχοϖια διϖαριχατα
k×∏µ½ql≥¦«¬¶¦®未抽花茎植株的干燥根 ∀迄今为止 o
已从生药防风中分离出来的各种化学成分达 tss种
以上 ≈t o但主要以升麻苷 !x2Ο2甲基维斯阿米醇苷 !升
麻素和亥茅酚苷 w种色原酮成分的含量为质量控制
和评价指标 ≈u ∀经调查我国 uv个省市防风使用情
况 o查明目前这些地区大多使用正品防风 o但也有将
伞形科另外 s¯种植物的根作防风使用 ≈v ∀近年来防
风需求量日益增大 o而野生资源日益匮乏 o规范化种
植防风面积较小 o习用品防风混入中药市场 o质量差
异悬殊 ∀为此 o本课题组对吉林 !辽宁 !黑龙江 !河北 !
内蒙古 !安徽 !山西 !陕西及甘肃 |省 ty个产区作现
场实地调查 o采集样品 o进行了综合质量分析与评价 o
为防风药材的质量标准的制定提供科学依据 ∀
1 仪器与试药
1q1 仪器
≤ p ts×√³高效液相色谱仪 ~≥°⁄ p ts³紫
外检测器 ~≤ ptw≤气相色谱仪 oyv ¬p ∞≤⁄电子捕
获检测器 k日本岛津 l~⁄x p u离心机 k北京医用
离心机厂 l~zxw2紫外可见分光光度计 k山东高密彩
虹分析仪器厂 l~°∞ ≥型电感耦合等离子体发射
光谱质谱仪 k美国 ×公司 l!{ss原子吸收分光
光度计 k德国 °2∞公司 lo铅 !汞 !砷 !铜和镉空心阴
极灯 k衡水宁强光源有限公司 l∀
1q2 药品和试剂
升麻苷和 x2Ο2甲基维斯阿米醇苷对照品购自
中国药品生物制品检定所 k批号分别为 txuvo
txuwlo升麻素和亥茅酚苷由中国中医科学院中药
研究所肖永庆教授提供 o纯度均为 |{h以上 ~六六
六 k
≤l!滴滴涕 k⁄⁄×l!五氯硝基苯 k°≤
l购自
国家标准物品研究中心 ~甲醇为色谱醇 o娃哈哈纯净
水 o其余试剂均为分析纯 ∀
1q3 材料
样品材料见表 t∀样品均经本院张连学教授鉴
定 o均于 ws ε 下加热烘至恒重 ∀
表 t 不同产地防风样品材料来源
²1 植物名 产地
t 防风 Σαποσηνικοϖια διϖαριχατα 辽宁新滨 k野生 l
u 防风 Σ. διϖαριχατα 辽宁新滨 k栽培 l
v 防风 Σ. διϖαριχατα 黑龙江王岗 k栽培 l
w 防风 Σ. διϖαριχατα 河北安国 k栽培 l
x 防风 Σ. διϖαριχατα 内蒙古乌兰浩特 k栽培 l
y 防风 Σ. διϖαριχατα 吉林农业大学 k栽培 l
z 防风 Σ. διϖαριχατα 吉林长岭 k栽培 l
{ 防风 Σ. διϖαριχατα 吉林安图 k栽培 l
| 防风 Σ. διϖαριχατα 山西侯马 k栽培 l
ts 防风 Σ. διϖαριχατα 甘肃陇西 k栽培 l
tt 防风 Σ. διϖαριχατα 安徽勃洲 k栽培 l
tu 华山前胡 Πευοεδαηυµ λεδεβουριελλοιδεσ陕西太白山 k野生 l
tv 华山前胡 Π. λεδεβουριελλοιδεσ 陕西二龙山 k野生 l
tw 宽萼岩风 Λιβανοτισλατιχαλψχλνα 山西中条山 k野生 l
tx 葛缕子 Χαρυµ χαρϖι 甘肃 k栽培 l
ty 葛缕子 Χ. χαρϖι 甘肃 k野生 l
2 方法与结果
2q1 w种色原酮成分的含量测定
2q1q1 色谱条件 ≥ 2°≤ ∂ °2⁄≥色谱柱
kw1y °° ≅ uss °°ox Λ°l~测定方法参照文献 ≈w ∀
流动相甲醇 k l2水 k
l梯度洗脱 ovsh ∗ wxh
ks ∗ us °¬±lowxh ∗ ysh kus ∗ ux °¬±loysh ∗
|sh kux ∗ xs °¬±lo|sh ∗ tssh kxs ∗ xx °¬±lo
tssh kxx ∗ ys °¬±l~柱温 ws ε ~波长 uxw ±°~流
速 t °# °¬±pt ~理论塔板数按升麻苷计算不低于
tx sss∀样品达到有效基线分离 o见图 t∀
2q1q2 标准曲线的制备 精密称定升麻素苷 v1w
°ªox2Ο2甲基维斯阿米醇苷 w1w °ªo升麻素 w1w °ªo
亥茅酚苷 w1u °ª置于 ts °量瓶中 o加甲醇至刻度
线 o摇匀备用 ∀分别精密量取 s1uos1wos1{ot1yo
#uywt#
第 vu卷第 tw期
ussz年 z月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo ¶¶∏¨ tw
∏¯¼o ussz
图 t 对照品 kl和 y号样品 k
l°≤图
tq升麻苷 ~uqx2Ο2甲基维斯阿米醇苷 ~
vq升麻素 ~wq亥茅酚苷
v1u °定容于 x °量瓶中 ∀各进样量 us Λo测定
v次 o以对照品溶液的质量浓度 kΛª# Λpt l为横坐
标 !以峰面积为纵坐标绘制标准曲线 o计算回归方
程 o升麻苷 Ψ pw1zs ≅ tsw n w1vy ≅ tsz Ξoρ s1|||
|~升麻素 Ψ t1tz ≅ tsw n z1ts ≅ tsz Ξoρ s1||| |~
x2Ο2甲基维斯阿米醇苷 Ψ v1s| ≅ tsw n w1{| ≅ tsz
Ξoρ s1||| |~亥茅酚苷 Ψ u1xy ≅ tsx n x1|z ≅ tsz
Ξoρ s1||| t∀表明升麻素苷 !升麻素 !x2Ο2甲基维
斯阿米醇苷和亥茅酚苷分别在 s1uzu ∗ {1zso
s1vxu ∗ tt1uos1vxu ∗ tt1uos1vvy ∗ ts1{ °ª# °pt
线性关系良好 ∀
2q1q3 精密度试验 精密吸取上述 w种对照品的
混合溶液 o重复进样 x次 ∀升麻苷 !x2Ο2甲基维斯阿
米醇苷 !升麻素及亥茅酚苷峰面积积分值的 ≥⁄分
别为 t1uyh ot1vwh ot1wxh ot1t{h ∀
2q1q4 稳定性试验 取样品约 s1x ªo制成供试品
溶液并进行测定 o每隔 v «重复进样 x次 ∀升麻苷 !
x2Ο2甲基维斯阿米醇苷 !升麻素及亥茅酚苷峰面积
积分值的 ≥⁄分别为 t1{uh ou1vth ou1wyh o
t1|wh o样品在 tu «保持稳定 ∀
2q1q5 重复性试验 取样品 x份 o每份约 xss °ªo
制成供试品溶液并进行测定 ∀升麻苷 !x2Ο2甲基维
斯阿米醇苷 !升麻素及亥茅酚苷峰面积积分值的
≥⁄分别为 t1wyh ot1|xh ou1vxh ou1tuh ∀
2q1q6 加样回收率试验 取已知含量的样品分别
添加升麻苷 !x2Ο2甲基维斯阿米醇苷 !升麻素及亥茅
酚苷对照品适量 o按上述色谱条件测定 ∀升麻苷平
均回收率 ||1y{h o ≥⁄ u1xuh ~x2Ο2甲基维斯阿米
醇苷平均回收率 tsu1uxh o ≥⁄ u1uwh ~升麻素平
均回收率 tss1vuh o ≥⁄ u1zyh ~亥茅酚苷平均回
收率 ||1|{h o ≥⁄ t1|vh ∀
2q1q7 供试品溶液的制备及测定 精密称取防风
药材粗粉 s1x ªo置于 tx °离心管中 ∀精密加入甲
醇 ts °o浸泡过夜 ∀超声提取 vs °¬±ow xss µ#
°¬±pt o离心 tx °¬±o取上清液过 s1wx Λ°微孔滤膜 o
滤液即为供试品溶液 o进样量 us Λo样品测定结果
见表 t∀
表 t 不同产地防风样品 w种色原酮成分
的质量分数 kν vl h
²1 升麻苷 x2Ο2甲基维斯阿米醇苷 升麻素 亥茅酚苷 总量
t s1uyv t© s1u{y z¥ s1tvx u¤ s1swv {¤ s1zu{ {¦
u s1wz| y¤ s1tzt z¨ s1tuv t¥ s1stw x© s1z{z |¥
v s1uvt xª s1txz t© s1stt {¨ s1stu |ª s1wtv vª
w s1vzs z§ s1tvw zª s1ssu z« s1suz {§ s1xvx |¨
x s1vzv y§ s1tvu xª s1ssv y« s1ssz t« s1xty {©
y s1vzt u§ s1tvw zª s1ssu z« s1su{ s§ s1xvy y¨
z s1u|y x¨ s1ust v§ s1ssw |© s1stv t s1xtx {©
{ s1v|y u¥ s1v|w |¤ s1svy x¦ s1svz t¥ s1{yy s¤
| s1uyv s© s1uws v¦ s1svx v¦ s1svu z¦ s1xzt v§
ts s1tt| {« s1t{v y« s1su| u§ s1suy zª s1vx| v«
tt s1v{y {¦ s1tzt v¨ s1ssv yª« s1sst x® s1xyv u§
tu s1ssv u s1stu w s1sstt ® s1ssz {« s1suv |
tv s1ssv v s1stz w s1sst |® s1ssx u s1suz |
tw s1ssv w s1sst v® s1sss y s1ssw v s1ss| y®
tx s1ssu { s1sst u® s1sss t s1sss t® s1ssw u®
ty s1ssv x s1sss y® s1sst s® s1sss y s1ssx z®
注 }药典 ussx年版一部限值规定 o升麻苷与 x2Ο2甲基维斯阿米
醇苷之和 s1uw~相同字母间样品含量差异不显著 o不同字母间样品
含量差异显著 kΠ s1sxlk表 u同 l
2q2 常规理化实验项目测定
水分 !灰分 !醇浸出物及挥发油分别参照药典
ussx年版一部 ≈x 附录 ÷ 水分测定法 !附录 ÷
灰分测定法 !附录 ÷浸出物测定法和附录 ÷⁄挥
发油测定法进行 ~水溶性多糖参照文献 ≈y o采用苯
酚硫酸法进行测定 ∀结果见表 u∀
表 u 不同产地防风样品理化实验
项目测定 kν vl h
²1 水分 灰分 挥发油 多糖 醇浸物
t w1ys¨ x1wy¥ s1y{|¤ u1u{ wx1|¥
u v1{t© w1zt¦ s1wu|¥¦ tx1v¤ ws1s§
v w1wt¨ x1v|¥ s1wsv¦ z1uy¦ vz1z¨
w y1wv¤ w1v{§ s1v{|§ u1v{ v{1s¨
x x1xu¥¦ w1wu§ s1vvw¨ y1st§ vz1{¨
y x1xx¥¦ w1zx¦ s1vz|¨ y1zy§ wx1s¦
z x1vt¦ w1zt¦ s1vut¨ ts1u¥ v{1{¨
{ w1zu§¨ w1s|¨ s1wtv¦ tw1|¤ ws1v§
| x1x|¥¦ x1vz¥ s1wy{¥ x1xt© vw1ty©
ts w1{z§ w1zw§ s1utyª w1yvª ww{1y¤
tt w1xu§¨ w1v{§ s1uzw© v1vz« ww1y¦
tu w1|u§ v1yt© s1s{|® u1vu tt1u®
tv x1z|¥ w1v{§ s1s|t® u1tt uw1{ª
tw y1yz¤ x1vz¥ s1vux¨ t1u|® uw1tª
tx v1{z© w1ww§ s1tvy ts1v¥ ws1s§
ty x1xv¥¦ x1{v¤ s1tuu v1{w« t{1|«
药典限值 ts y1x tv
#vywt#
第 vu卷第 tw期
ussz年 z月
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Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo ¶¶∏¨ tw
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2q3 有机氯类农药残留量的测定
测定方法参照药典 ussx年版一部附录 ±÷有
机氯类农药残留量的测定方法 o气相色谱条件 }弹性
石英毛细管柱 ⁄
2tks1vu °° ≅ vs °os1ux Λ°lo进
样口温度 uvs ε o检测器温度 vss ε o不分流进样 ~
程序升温 }初始 tss ε o每分钟 ts ε 升至 uus ε o每
{ °¬±升至 uxs ε o保持 ts °¬±o理论塔板数峰计算
不低于 t ≅ tsy ou个相邻色谱峰的分离度均大于
t1xo样品的测定结果见表 v∀
表 v 不同产地的防风有机氯类农药
残留量 kν vl Λª# ®ªpt
²1 Ε
≤ Ε ⁄⁄× Ε °≤
t t1|z tz1v s1|{
u z1ux tv1w s1yt
v s1vv s1|{ s1xx
w vs1v z1zu u1uv
x |1s| tu1| s1u{
y s1y{ {1w| t1||
z uw1w u1y| t1sw
{ z1ut uv1z v1sx
| tz1x s1|x s1yx
ts tw1v ty1w t1vs
tt wu1w ts1z t1tu
tu s1wu s1|w s1|u
tv s1|{ ts1u s1vu
tw t1ut u1sv s1zx
tx ts1s ts1{ s1yw
ty {1zv x1xt t1sv
进出口标准 tss tss tss
2q4 重金属的含量测定
测定方法参照 5药用植物及制剂进出口绿色行
业标准 6 k • u2usstul
r×xss|2t||y的检测方
法 ~铅 !镉 !铜和砷采用石墨炉原子吸收法原子吸收
光谱法测定 ~总汞采用冷原子吸收光谱法检测 o测定
结果见表 w∀
2q5 无机元素的测定
2q5q1 样品消化 精密称定防风粗粉 s1x ª于聚
四氟乙烯消化罐内 o加入 x °浓 v o放入微波
消解仪中 o加热消解 ∀防风消化液至无色透明 o冷却
至室温 o转移至 ts °量瓶中 o用 tsh盐酸定容 o备
用 ~同时按同样的方法作空白对照 ∀
2q5q2 样品测定 硼 !铬 !锶 !铁 !锰 !锌 !镍 !铝 !钙
元素用等离子体原子发射光谱法测定 o测定条件 }入
射功率 t1tx ®• o氩气辅助气流 s1x # °¬±pt ~氩气
载气流速 s1xw # °¬±pt ~观察高度 tu1x °°~样品
提升率 t1w{ °# °¬±pt ~测定结果见表 x∀
表 w 不同产地的防风重金属
残留量 kν vl °ª# ®ªpt
²1 ¶ ≤§ °¥ ≤∏ ª 总量
t s1vw{ s1txy s1yuz tz1s s1syz t{1t|
u s1wyt s1uut s1yux t{1s s1suu t|1vu
v s1{sz s1ttu t1sw t{1s s1szz us1sv
w s1vzw s1uuv t1sw tt1z s1sxx tv1v|
x s1w{y s1tvw t1{y tx1s s1sxx tz1xx
y s1ztx s1txy t1sw tx1t s1syu tz1sz
z s1uzy s1uuv t1{v tv1s s1svw tx1vy
{ s1uw| s1u|s t1sv ts1s s1su{ tt1x|
| s1vx| s1uuv t1sw tx1s s1svv ty1yx
ts s1uww s1tz{ t1sw {1uu s1sxw |1zvy
tt s1t{x s1tz| t1wx tz1x s1su{ t|1vw
tu s1utu s1tut t1st x1sz s1svu y1wwx
tv s1vtw s1ts{ s1|z{ tv1s s1sut tw1wu
tw s1usz s1|zs s1zu| ts1w s1sus tu1vv
tx s1tws s1uy{ t1wws {1|z s1syv ts1{{
ty s1txy s1uy{ t1wxt tz1u s1swx t|1tu
进出口标准 [ u1s [ s1v [ x1s [ us1s [ s1u [ us1s
表 x 不同产地的防风样品无机元素含量 kν vl
°ª# ®ªpt
²1
≤µ ƒ¨ ± ≥µ ± ¯ ≤¤
t vs1s xy1s w szx u uzt {z1s xs {w{ y ws{
u vv1s p ysy us1s uv1s ttu vyw v y|y
v vw1s wt1s zwx uv1s vz1s xs1s wxy x suz
w u|1x p xzy t|1t ut1{ t{1| vsv w tzt
x vt1s p vv{ tx1s wt1s tz1u vsz w vvz
y vt1y xy1v
{ vs1s p u{v t|1s zy1s vx1s vzy w suy
| vv1s p wwx vw1s vu1s vz1s ty{ z {s{
ts wx1s p tyz u|1s x|1s wt1s uww v sxw
tt ty1s p vvy tv1| ww1y tz1u uyw w uw|
tu ux1y {s1{ t wvw w{1w vt1s us1{ t vs{ y xyt
tv ww1| xx1t y t{s vuy tv1s w{1{ x tty z x|v
tw vy1| xw1x t wwu yz1t ty1w vt1s t w{z y wwu
tx uz1{ p xv{ tx1| t{1{ us1u uy| u y|t
ty vz1s p t tzv wz1v wt1t {t1| |{t y uzx
3 结果与讨论
3q1 本实验研究表明 o所检测的正品防风中升麻苷
与 x2Ο2甲基维斯阿米醇苷的总含量均高于药典
ussx年版规定值 o因此这些药材的质量是可靠的 ∀
而习用品防风 o不论是栽培的还是野生的 o其含量均
远远低于药典限值 o所以在实际生产和用药中不适
宜替代正品防风 ∀但不同产地的防风中的色原酮成
分的含量差异较大 o其中吉林安图的样品最高为
s1z{h o甘肃陇西栽培防风样品含量仅为 s1vxh o
习用品类防风样品的 w种色原酮成分的总均在
s1svh以下 ∀升麻素和亥茅酚苷的含量相对与升麻
苷与 x2Ο2甲基维斯阿米醇苷的含量明显低 o辽宁新
宾产地防风样品的含量均最高 o是其他产地的防风
#wywt#
第 vu卷第 tw期
ussz年 z月
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Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo ¶¶∏¨ tw
∏¯¼o ussz
样品的含量 v倍之多 o且与其他产地的防风相比升
麻素的含量具有显著性差异 ∀药典中仅规定了升麻
苷与 x2Ο2甲基维斯阿米醇苷总量 o上述 w种色原酮
成分都有明显的药理活性 ≈z o因此 o用这 w种色原酮
成分作为防风的质量评价指标更为客观 ∀
3q2 各产地防风样品的水分 !灰分及醇浸物的含量 o
均符合药典限值 ∀从水溶性多糖的含量上看 o新宾
k野生 l的含量略低 o栽培防风的含量均较高 o这与娄
志红 ≈{ 等报道的一致 o栽培防风的产地不同含量有差
异 o新宾 k栽培 l!吉林长岭和吉林安图含量最高达
tsh以上 o其他产地的防风含量较低 o习用品防风类
中甘肃水防风的含量较高 o达 tsh以上 o其他产地的
防风含量均较低 ∀从挥发油的含量上分析 o野生药材
中挥发油的含量最高 o新宾 !王冈 !安图和侯马产地的
防风挥发油含量都在 s1wh以上 o其他都在 s1wh以
下 ∀试验中发现 o正品防风与习用品防风挥发油的颜
色与含量均有明显的差异 ∀挥发油为防风解表作用
的主要成分之一 o在药典中也应该制定出相应的含量
标准 ∀
3q3 所有防风样品有机氯类农药残留量
≤o⁄⁄×
及 °≤
均符合 5中华人民共和国药用植物及制剂
进出口绿色行业标准 6规定 o这充分说明我国人工
栽培防风类药材在农药使用及进出口方面是完全合
理的 o均能达到绿色产品 o这为我国扩大对外销售提
供了科学依据 ∀
3q4 防风样品砷 !镉 !铅 !铜和汞的含量均符合 5中
华人民共和国药用植物及制剂进出口绿色行业标
准 6规定 o宽萼岩风的镉含量较高 o是其他样品的
v1v ∗ v1{倍 o这可能与其富集有关 o尚待研究 ∀
3q5 野生防风铁 !锰 !锶 !铝 !钙的含量明显高于栽
培防风 o有报道 o中药防风中微量元素锌 !锶 !铬 !镍
的含量明显高于近 {s种常用中药中相同元素的平
均值 ≈| o但在实验检测中未检测到镍元素含量 o而
铬的含量产地不同其含量存在差异 o值得进一步研
究 ∀
3q6 防风在全国各地均有栽培 o由于土壤 !气候 !种
植等条件的差异使得其所含成分的量有所不同 o研
究中所选 ty个产地的样品 o通过对上述各指标的综
合比较研究 o表明栽培防风的质量较好 o说明我国
°的实施是有效的 o可以替代野生资源 o其中安
图和新宾两地的防风质量最佳 o而习用品防风不宜
替代正品防风药用 ∀
≈参考文献
≈t 高咏莉 q生药防风的化学成分与药理作用研究进展 ≈ q山西
医科大大学学报 ousswovxkul}utyq
≈u 孙 晖 o曹 玲 o王喜军 o等 q防风有效物质基础季节积累规
律的研究 ≈ q中国中医药科技 oussvotskyl}vxxq
≈v 马 红 q防风近年研究概述 ≈ q中草药 ot||wouxk{l}wvq
≈w 王英凡 o刘双利 o张连学 o等 q一 !二年生栽培防风有效成分比
较研究 ≈ q吉林农业大学学报 oussyou{kvl~u{|q
≈x 中国药典 ≈≥ q一部 qussx}tsuq
≈y 张春红 o姜永久 o胡全德 o等 q黄芪根及茎叶中黄芪多糖的比
较研究 ≈ q吉林农业大学学报 oussuouwk专辑 l}yvq
≈z 高红霞 o邵世和 o王国庆 o等 q中药防风的研究进展 ≈ q井冈
山医专学报 ousswottkwl}tuq
≈{ 娄志红 o江延辉 o孟祥才 q野生防风与栽培防风多糖含量比较
≈ q特产研究 ousssokul}uxq
≈| 曹活权 q微量元素与中医药 ≈ q北京 }中国中医药出版社 o
t||v}wyvq
≈责任编辑 张宁宁
≈收稿日期 ussy2ts2s{
≈基金项目 国家科技攻关计划项目 kusst
zstx|l
≈通讯作者 3 郭巧生 oר¯}ksuxl {wv|yx|to∞2°¤¬¯} ª´ ¶
±¤∏1 §¨∏1¦±
不同贮藏方法对桔梗种子生命力影响的初步研究
郭巧生 t3 o赵荣梅 t o董其亭 u o刘 丽 t o付志文 u
kt1南京农业大学 中药材研究所 o江苏 南京 utss|x~
u1山东鼎立中药材科技有限公司 o山东 淄博 uxxs{yl
桔梗 Πλατψχοδον γρανδιφλορυµ k¤¦´1l 1 ⁄≤为
桔梗科多年生草本植物 o药用其根 ∀具开宣肺气 o祛
痰排脓之功效 ∀近年来 o由于桔梗腌制咸菜的风味
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第 vu卷第 tw期
ussz年 z月
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