全 文 ：‹°≤梯度洗脱法测定黄杨宁片中
环维黄杨星 ⁄的含量
陈 勇t 3 o樊雪君u o龚 青t
kt1 浙江省药品检验所 o浙江 杭州 vtsssw ~u1 浙江天一堂药业有限公司 o浙江 兰溪 vuttssl
≈摘要  目的 }建立黄杨宁中环维黄杨星 ⁄的含量测定方法 ∀方法 }采用 „ª¬¯¨ ±·½²µ¥¤¬ ¬¨·¨±§≤t{柱 o以 s1v h二
乙胺的甲醇溶液2s1v h二乙胺的水溶液为流动相 o梯度洗脱 }s ∗ | °¬±os1v h二乙胺的甲醇溶液 z{ h ∗ |x h o保持 y
°¬±~流速 s1{ °#°¬±p t ~蒸发光散射检测器k∞≥⁄l ∀结果 }环维黄杨星 ⁄线性范围为 s1xz ∗ tt1ww Λªoρ€ s1||| y o
样品的平均加样回收率为 |z1u h o• ≥⁄t1t h ∀结论 }本法快速简便 o专属性强 o重复性好 o可作为制剂的定量分析方
法 ∀
≈关键词  ‹°≤ ~蒸发光散射检测器 ~梯度洗脱 ~环维黄杨星 ⁄
≈中图分类号  • u{w1t ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukussyltw2ttxx2sv
≈收稿日期  ussx2s|2us
≈通讯作者  3陈勇 oר¯ }ksxztl{ywx|wux o∞2°¤¬¯}½«²∏½«²∏svtt ƒ
tuy1¦²°
黄杨宁片由黄杨宁经加工制成 o主要含有环维
黄杨星 ⁄o具有行气活血 o通络止痛之功效 o用于冠
心病 !心率失常等症 o其标准收载于5中国药典6usss
年版一部 ∀因为环维黄杨星 ⁄几乎无紫外吸收 o故
其含量测定方法主要有柱前荧光衍生化 • °2
‹°≤≈t  o‹°≤2≥≈u 及酸性染料比色法≈v ow 等 o这些
方法操作繁琐 o且采用酸性染料比色法测定的是其
总量 ∀作者采用 ‹°≤2∞≥⁄测定本品中环维黄杨
星 ⁄含量 o结果表明方法简便 o专属性强 o重复性
好 ∀
1 仪器与试药
„ª¬¯¨ ±·ttss系列高效液相色谱仪kŠtvtt四元
泵 oŠtvtv 自动进样器 oŠttvt 脱气机 oŠtvty 柱温
箱l o„¯ ·¯¨¦« usss型蒸发光散射检测器 ∀环维黄杨
星 ⁄对照品k中国药品生物制品检定所 o含量测定
用 o批号 tts{{{2usssstl ~黄杨宁片k浙江天一堂药
业有限公司l ∀甲醇为色谱纯 o水为重蒸水 o二乙胺
为分析纯 ∀
2 方法与结果
211 色谱条件 „ª¬¯¨ ±·½²µ¥¤¬ ¬¨·¨±§≤t{色谱柱kw1y
°° ≅ uxs °° ox Λ°l ~流动相 „ s1v h二乙胺的甲醇
溶液2… s1v h二乙胺的水溶液 o梯度洗脱 os ∗ | °¬±o
z{ h ∗ |x h „ o保持 y °¬±~柱温 ws ε ~流速 s1{ °#
°¬±pt ~蒸发光散射检测器k∞≥⁄l o以氮气为载气 o
其流速为 t1{ #°¬±pt o漂移管温度为 {x ε ∀在此条
件下环维黄杨星 ⁄理论板数不低于 t万 o见图 t ∀
212 对照品溶液的制备 精密称取经 tsx ε 干燥
至恒重的环维黄杨星 ⁄对照品适量 o加甲醇制成每
t °含 s1us °ª的溶液 o即得 ∀
213 供试品溶液的制备 取本品 us片k小片l或 ts
片k大片l o研细 o精密称取适量k约相当于黄杨宁 w
°ªl o置具塞锥形瓶中 o加入甲醇 us °o密塞 o称重 o
超声处理 vs °¬±o放冷 o称重 o用甲醇补足失重 o摇
匀 o静置 o取上清液 o用微孔滤膜ks1wx Λ°l滤过 o取
续滤液 o即得 ∀
214 干扰性试验 取缺黄杨宁样品按供试品溶液
制备方法制得空白对照样品 o在上述色谱条件下进
行测定 o结果可见 o缺黄杨宁空白对照样品对环维黄
杨星 ⁄测定无干扰 o证明本法测定的环维黄杨星 ⁄
成分有专属性 o见图 t ∀
图 t 黄杨宁片 ‹°≤图
„1 对照品 ~…1 样品 ~≤1 阴性 ~t1 环维黄杨星 ⁄
215 线性关系考察 精密量取环维黄杨星 ⁄对照
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第 vt卷第 tw期
ussy年 z月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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品溶液ks1xz °ª#°ptl t ou ox ots otx ous ˏo注入液
相色谱仪 o测定峰面积 o以进样量kΛªl的对数值为横
坐标 o以峰面积的对数值为纵坐标 o按最小二乘法原
理计算回归方程 o得 Ψ € t1xw{ v Ξ n u1zxx , ρ €
s1||| y o结果表明 o在 s1xzu ∗ tt1ww Λª环维黄杨星
⁄进样量对数值与峰面积对数值呈良好的线性关
系 ∀
216 精密度试验 精密吸取供试品溶液 us ˏo按
上述色谱条件连续进样 y次 o测定环维黄杨星 ⁄峰
面积 • ≥⁄为 t1s h ∀
217 稳定性试验 取同一供试品溶液 o分别于 s o
u o{ ous oux «测定 o结果其峰面积 • ≥⁄u1t h o说明供
试品溶液 ux «内稳定 ∀
218 重复性试验 精密称取同一批样品共 y份 o依
法制备并测定 o结果环维黄杨星 ⁄的平均质量分数
为 y1vs °ª#ªpt o• ≥⁄t1x h k ν € yl ∀
219 回收率试验 精密称取已知含量样品 |份 o精
密加入环维黄杨星 ⁄对照品适量 o依法制备并测定
峰面积 o计算其回收率 o结果见表 t ∀
表 t 环维黄杨星 ⁄加样回收率
称样量
rª
样品中含量
r°ª
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
• ≥⁄
r h
s quts w t qvuy t qtxu u qwvw |y qt
s qut{ x t qvzz t qtxu u qw|{ |z qu
s quut s t qv|v t qtxu u qxvy || qu
s quzx t t qzvw t qzu{ v qwtw |z qu
s quzz y t qzxs t qzuz v qwtz |y qw |z qu t qt
s quz{ z t qzxz t qzu| v qwyt |{ qy
s qvtt y t q|yw u qvsx w qt|s |y qy
s qvuz s u qsyt u qvsx w qu|t |y qz
s qvuu y u qsvw u qvsx w quys |y qy
2110 样品测定 分别精密称取 u个规格 y批样
品 o按照上述供试品溶液制备法制备供试品溶液并
测定含量 o结果见表 u ∀
表 u 样品中环维黄杨星 ⁄含量k ν € ul
规格r°ªr片 批号 含量r°ªr片 • ≥⁄r h
s qx svs{ssw s qwu s q|
svs{ssx s qwu s qx
svs{ssy s qww t qy
t svs{ssz s q{w s qv
svs{ss{ s q{u s qu
svs{ss| s q{v s qt
3 讨论
311 曾考虑采用紫外检测器 o但因环维黄杨星 ⁄
在紫外区仅在末端有较小的吸收 o测定时基线噪音
较大 ∀故选择采用 ∞≥⁄∀
312 由于恒定比例的流动相使色谱峰峰形较宽 o拖
尾严重 o影响最后积分的准确性 o采用梯度洗脱时可
明显提高其柱效和色谱峰的信噪比 o使积分准确 ∀
313 试验中比较了氨基柱 !氰基柱 !十八烷基硅烷键
合聚甲基丙烯酸酯柱 !十八烷基硅烷键合硅胶柱等不
同色谱柱 o结果十八烷基硅烷键合聚甲基丙烯酸酯
柱 !十八烷基硅烷键合硅胶柱出峰的峰形基本无差
别 o由于采用十八烷基硅烷键合聚甲基丙烯酸酯柱时
色谱柱较贵 o不常用 !不耐压 o故选择普通 ≤t{柱 ∀
314 对环维黄杨星 ⁄提取方法进行了选择 o考察了
回流与超声的区别 o以及不同的超声时间对本品含
量的影响 o结果以采用超声提取最方便且提取效率
高 ∀
≈参考文献 
≈t  徐新军 o张正行 o盛龙生 o等 q柱前荧光衍生化 • °2‹°≤测定
环维黄杨星 ⁄含量 q药学学报 oussu ovzkxl }vx| q
≈u  文红梅 o李 伟 o池玉梅 o等 q‹°≤2≥kגƒl法测定大鼠血浆
中环维黄杨星 ⁄的浓度 q药物分析杂志 oussv ouvkvl }t{t q
≈v  冯 芳 o马永建 o张正行 o等 q酸性染料比色法在黄杨宁及其
片剂质量控制中的应用 q中国药科大学学报 ot||| ovskul }
ttu q
≈w  叶素梅 o饶 新 o汪时春 o等 q酸性染料比色法测定宁心滴丸
的含量 q安徽中医学院学报 oussu outkwl }wu q
∆ετερµινατιον οφ χψχλοϖιροβυξινε2∆ ιν Ηυανγψανγνινγ ταβλετσ
βψ ΡΠ2ΗΠΛΧ ωιτη γραδιεντ ελυτιον
≤‹∞‘≠²±ªt oƒ„‘÷∏¨2­∏±u oŠ’‘Š ±¬±ªt
(t . Ζηεϕιανγ Ινστιτυτε φορ ∆ρυγ Χοντρολ, Ηανγζηου vtsssw , Χηινα ;
u . Ζηεϕιανγ Τιψιτανγ Πηαρµαχευτιχαλ Χο . Λτδ . , Λανξι vuttss , Χηινα)
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第 vt卷第 tw期
ussy年 z月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ ¶¨·¤¥¯¬¶«¤±¨ º ° ·¨«²§©²µ·«¨ §¨·¨µ°¬±¤·¬²± ²©¦¼¦¯²√¬µ²¥∏¬¬±¨ 2⁄¬± «∏¤±ª¼¤±ª±¬±ª·¤¥¯ ·¨¶q Μετηοδ : „ª¬2
¯¨ ±·²µ¥¤¬ ∞¬·¨±§≤t{kw qy °° ≅ uxs °° ox Λ°l ¦²¯∏°± º¬·«·¨°³¨µ¤·∏µ¨ ws ε º¤¶∏¶¨§q ׫¨ °²¥¬¯¨ ³«¤¶¨ º¤¶s qv h §¬¨·«¼¯¤°¬±¨
° ·¨«¤±²¯ ¶²¯∏·¬²± ¤±§s qv h §¬¨·«¼¯¤°¬±¨ º¤·¨µ¶²¯∏·¬²±oº¬·«¤ ¬¯±¨ ¤µªµ¤§¬¨±·²©s qv h §¬¨·«¼¯¤°¬±¨ ° ·¨«¤±²¯ ¶²¯∏·¬²±©µ²° z{ h ·²|x h ¬±
| °¬±∏·¨¶o¤±§·«¨ ± °¤¬±·¤¬±¨ §©²µy °¬±∏·¨¶q׫¨ ©¯²º µ¤·¨ º¤¶s1{ °#°¬±p t q∞√¤³²µ¤·¬√¨ ¬¯ª«·¶¦¤·¨µ¬±ª§¨·¨¦·²µº¤¶∏¶¨§qΡεσυλτ :׫¨
¦¤¯¬¥µ¤·¬²± ¦∏µ√¨º¤¶ ¬¯±¨ ¤µ¤·¤µ¤±ª¨ ²©s1xz2tt1ww Λª©²µ·«¨ ¦¼¦¯²√¬µ²¥∏¬¬±¨ ⁄kρ€ s1||| yl q׫¨ ¤√ µ¨¤ª¨ µ¨¦²√ µ¨¼ º¤¶|z1u h ¤±§• ≥⁄
º¤¶t1t h k ν € |l qΧονχλυσιον : ׫¬¶° ·¨«²§¬¶µ¤³¬§o¶¬°³¯¨o¤±§µ¨³µ²§∏¦¬¥¯¨o¤±§¦¤± ¥¨ ∏¶¨§¤¶¤ ∏´¤¯¬·¼¦²±·µ²¯ ° ·¨«²§©²µ·«¬¶³µ¨³¤2
µ¤·¬²±q
[ Κεψ ωορδσ] ‹°≤ ~∞≥⁄~ªµ¤§¬¨±·¨ ∏¯·¬²±~¦¼¦¯²√¬µ²¥∏¬¬±¨ ⁄
≈责任编辑 鲍 雷 
≈收稿日期  ussx2ts2us
≈基金项目  福建省自然科学基金资助项目k≤swtsstsl
≈通讯作者  3 吴国欣 oר¯ } ksx|tl{vwvtwyu o∞2°¤¬¯} ª¬º∏ƒ
©­±∏1 §¨∏1¦±
生 !烤芥子挥发油化学成分比较研究
陈密玉 o林燕妮 o吴国欣 3 o吴翠萍
k福建师范大学 生命科学学院 o福建 福州 vxssszl
≈摘要  目的 }研究不同加工方法对芥子挥发油化学成分的影响 ∀方法 }采用水蒸气蒸馏法提取生芥子 !烤芥
子挥发油 o运用毛细管气相色谱2质谱2数据系统联用方法对生芥子 !烤芥子挥发油的化学成分进行了分析 o用气相
色谱面积归一法分别计算了各成分的相对含量 ∀结果 }生 !烤芥子挥发油的主要化学成分基本相同 o主成分为烯丙
基异硫氰酸酯 !w2异硫氰基2t2丁烯 o生芥子挥发油含有更多的成分 ∀结论 }加工方法对芥子挥发油的成分有明显的
影响 o生芥子挥发油中检测到较多含量较低的含异硫氰基的物质 ∀
≈关键词  芥子 ~挥发油 ~化学成分 ~气质联用分析
≈中图分类号  • u{w1t ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukussyltw2ttxz2sv
芥子始载于5名医别录6 o性味辛热 o入肺经 o具
温中散寒 !利气豁痰 !通经络 !消肿毒之功 ~临床上常
用于治疗哮喘 !肿毒 !风湿 !乳腺增生等症 ∀芥子挥
发油中富含异硫氰酸酯 o具有杀菌 !抑菌和消灭消化
道中寄生虫的作用≈t  o能够有效地防止饮食中的多
种致癌物包括多环芳烃k°„‹¶l !杂环胺k‹„¶l和亚
硝胺所引起的 ⁄‘„损伤和癌症≈u ov  o对结肠和直肠
癌 !乳腺癌有保护作用≈w ox  o已引起医药界的高度重
视 ∀药用芥子的加工方式有生制 !烤制等 o生制与烤
制对芥子苷的含量有明显影响≈y  o但对芥子挥发油
有何影响尚未见报道≈z  ∀本实验采用水蒸气蒸馏法
提取生芥子与烤芥子中的挥发油 o经气相色谱2质谱
2计算机联用方法分析其主要成分 o并用面积归一法
分别计算了各成分的相对百分含量 ∀为了解不同加
工方法对芥子挥发油药效成分的影响 !提高芥子挥
发油的药用价值提供科学根据 ∀
1 材料与方法
111 材料
生芥子购自福建省福州市同春中草药批发公
司 o批号 sxswtx o经鉴定为 Βρασσιχα ϕυνχεαk1l ≤½2
µ¨±1 ·¨≤¤¶¶的干燥种子 ∀取生芥子置 tst„ p u∞电
热鼓风干燥箱k上海实验仪器厂有限公司l内 ouxs
ε o烘烤 w °¬±o至微有爆裂声和香辣气 o其表面呈均
匀深黄色为烤芥子≈{  ∀
112 方法
11211 芥子挥发油的提取≈|  生 !烤芥子粉碎后分
别称取 tss ªo转入磨口圆底烧瓶中 ~然后加入 wss
°蒸馏水进行水蒸汽蒸馏 o馏出液用少量乙醚萃取
v ∗ w次 o合并萃取液 o经无水硫酸钠干燥后 o用移液
枪吸出 ∀自然挥发除去乙醚后得到芥子挥发油 o为
淡黄色具强烈刺激性辛辣味的油状液体 o得油率为
s1v h ∀
#zxtt#
第 vt卷第 tw期
ussy年 z月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt oŒ¶¶∏¨ tw
∏¯¼ oussy