全 文 ：超临界二氧化碳萃取木芙蓉叶油的研究
郭 华 o侯冬岩 3 o回瑞华
k鞍山师范学院 化学系 o辽宁 鞍山 ttwssxl
≈收稿日期  ussx2tt2st
≈通讯作者  3侯冬岩 oר¯ }kswtulu|ysssy
木芙蓉叶为部颁法定药材 o又名芙蓉花叶 o为锦
葵科木槿属植物木芙蓉 Ηιβισχυσ µυταβιλισ1的叶 o味
微辛而滑 !无毒 o具有清热解毒 !消肿排脓 !凉血止血
之功用 o在民间广泛用于治疗痈肿疮疖≈t  ∀目前尚未
见木芙蓉叶挥发性成分的报道 ∀本研究采用超临界
二氧化碳萃取木芙蓉叶的正交实验 o利用气相2质谱2
计算机联用技术对其挥发油中化学成分进行了分离
分析 o通过检索 ‘Œ≥×谱图库 o并结合标准质谱图和有
关文献≈u ov  o确认了 vx个化学成分 o同时还运用峰面
积归一化法 o通过 Štzst…„化学工作站数据处理系
统 o求得各化学成分在挥发油中的相对含量 ∀
1 实验部分
111 主要仪器 !试剂与材料 ‹„tut p xs p st型超临
界二氧化碳萃取装置k南通华安超临界流体萃取设备
公司l ~‹ º¨¯ ·¨ °¤¦®¤µ§y{|s p x|zv型气相色谱2质谱2
计算机联用仪k美国惠普公司l ~无水硫酸钠 !乙醚等
均为分析纯 ~木芙蓉叶 }购于沈阳市药材公司 o经辽宁
大学环境与生命科学技术学院董厚德教授鉴定为锦
葵科木槿属植物木芙蓉 Η1 µυταβιλισ的叶 ∀
112 超临界萃取法提取挥发油的正交实验 取木
芙蓉叶 o晒干粉碎k过孔径 s1v °°筛l备用 ∀经过预
试验可知 o在超临界流体萃取方法中 o影响萃取的主
要因素是萃取压力 !萃取温度和萃取时间等 ∀本研
究选取的条件是 }萃取压力 vs ∗ ws °¤o萃取温度
ws ∗ xs ε o萃取时间 t ∗ v «∀因此选定 v因素 v水
平的正交实验方法 o按表 |kvwl安排试验 o以挥发油
的质量分数为考察指标 ∀因素水平表安排见表 t ∀
试验操作中 o装置二氧化碳流量控制在 tx ®ª#
«pt o每次进样量 txs ªo所提取挥发油用乙醚溶解 o
加无水硫酸钠干燥 o过滤 o然后用旋转蒸发器除去乙
醚 o得到具有香味的黄色透明液体 ∀
113 Š≤2≥条件 气相色谱条件 }色谱柱 ‹° p x弹
性石英毛细管柱ks1ux °° ≅ ux °os1ux Λ°l ~柱温ys ∗
表 t 水平因素表
水平
Α
萃取压力
r°¤
Β
萃取温度
r ε
Χ
萃取时间
r«
∆
误差

t vs ws t t
u vx wx u u
v ws xs v v
tss ε o程序升温速率 x ε °¬±pt otss ∗ uus ε o程序
升温速率 ts ε °¬±pt ~汽化室温度 uxs ε ~溶剂延迟
v °¬±~传输线温度 uxs ε ~进样量 s1w ˏ~载气 ‹¨~
载气流量 t °#°¬±pt ~分流比 wsΒt ∀质谱条件 }离
子源 ∞Œ源 ~离子源温度 uss ε ~电子能量 zs ∂¨ ~发
射电流 vw1y Λ„ ~电子倍增器电压 t vwt ∂ ~扫描范围
µ/ ζ us ∗ xss ¤°∏∀
2 结果与讨论
211 正交试验结果 正交试验结果列于表 u ∀经
极差分析结果 o萃取木芙蓉叶挥发油的最佳条件是
Αu Βu Χt o即萃取压力 vx °¤!萃取温度 wx ε !萃取
时间 t «∀
表 u 正交试验结果
序号 萃取率r h 序号 萃取率r h
t t1xy y x1tu
u t1z{ z v1yz
v t1{y { x1st
w v1{w | w1{|
x x1vw
表 v为正交试验结果的方差分析 ∀结果表明因
素对试验结果的影响依次为萃取压力 !萃取温度 !萃
取时间 ∀分析结果表明 o在试验范围内萃取压力对萃
取木芙蓉叶挥发油得率有显著性影响 o而萃取温度 !
萃取时间对萃取木芙蓉叶挥发油得率的影响不显著 ∀
表 v 方差分析
方差来源 Σ δφ ς Φ ΦΑ
Α tz1sx u {1xv xy1{z Φs1st € ||
Β t1|u u s1|y y1ws Φs1sx € t|
Χ s1ux u s1tv s1{z
∆k∞µµ¨µl s1vs u s1tx t
总和 t|1xu {
212 在最佳萃取条件下的萃取效果 为了进一步
#vsut#
第 vt卷第 tw期
ussy年 z月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt oŒ¶¶∏¨ tw
∏¯¼ oussy
考察在上述最佳萃取条件下的萃取效果 o将 txs ª
干燥木芙蓉叶粉末投入装置萃取得 {1sz ªo收率为
x1v{ h o略高于试验中最高收率 ∀但二者没有显著
差异 o这符合萃取时间对萃取木芙蓉叶挥发油得率
的影响不显著的结论 ∀
213 Š≤2≥分析 取木芙蓉叶挥发油 s1w ˏo用气
相色谱2质谱2计算机联用仪进行分析鉴定 ∀通过
Štzst…„化学工作站数据处理系统 o检索 ‘Œ≥×|{谱
图库 o并分别与 {峰索引及 ∞°„r‘Œ‹质谱图集的标
准谱图进行对照 o再结合有关文献进行人工谱图解
析 o确认木芙蓉叶挥发油中的各个化学成分 ∀通过
Štzst…„化学工作站数据处理系统 o按面积归一化
法进行定量分析 o求得各化学成分在挥发油中的相
对含量 o结果列于表 w ∀
表 w 木芙蓉叶挥发油化学成分分析结果
‘²1
τ•
r°¬±
化合物名称 分子式 相对分子质量
相对含量
r h
相似度
r h
t v1x| 庚醛 «¨ ³·¤±¤¯ ≤z‹tw’ ttw u1{w |v
u x1sy y2甲基2x2庚烯2u2酮 y2 °¨ ·«¼¯2x2«¨ ³·¨±2u2²±¨ ≤{‹tw’ tuy s1x| |s
v x1tx u2戊基2呋喃 u2³¨ ±·¼¯2©∏µ¤± ≤|‹tw’ tv{ t1v| {z
w y1tz u2甲基2u2庚烯2w2酮 u2 °¨ ·«¼¯2u2«¨ ³·¨±2w2²±¨ ≤{‹tw’ tuy s1w{ {|
x y1uu t2环己基2u2丙烯2t2酮 t2¦¼¦¯²«¨ ¬¼¯2u2³µ²³¨ ±2t2²±¨ ≤|‹tw’ tv{ s1{s |w
y y1vt 苯乙醛 ¥¨ ±½¨ ±¨ ¤¦¨·¤¯§¨«¼§¨ ≤{‹{’ tus w1tx {y
z y1x| k Εl2u2辛烯醛 k Εl2u2²¦·¨±¤¯ ≤{‹tw’ tuy t1tt {{
{ z1{s u oy2二甲基2环己醇 u oy2§¬°¨ ·«¼¯2¦¼¦¯²«¨ ¬¤±²¯ ≤{‹ty’ tu{ s1{s |v
| {1yz u oy oy2三甲基2u2环己烯2t ow2二酮 u oy oy2·µ¬°¨ ·«¼¯2u2¦¼¦¯²«¨ ¬¨ ±¨ 2t ow2§¬²±¨ ≤|‹tu’u txu s1z| |t
ts |1wv 反2x2甲基2u2kt2甲基乙烯基l2环己醇 ≤ts‹t{’ txw t1ww |w
τρανσ2x2° ·¨«¼¯2u2kt2 °¨ ·«¼¯ ·¨«¨ ±¼¯ l2¦¼¦¯²«¨ ¬¤±²¯
tt tt1v{ t2ku2呋喃基l2乙酮 t2ku2©∏µ¤±¼¯ l2 ·¨«¤±²±¨ ≤y‹y’u tts u1x| {y
tu tu1tw 壬酸 ±²±¤±²¬¦¤¦¬§ ≤|‹t{’u tx{ u1st |u
tv tu1ww k Ε , Εl2u ow2癸二烯醛 k Ε , Εl2u ow2§¨¦¤§¬¨±¤¯ ≤ts‹ty’ txu {1{w |u
tw tv1xw w2乙基2t ou2二甲基2苯 w2 ·¨«¼¯2t ou2§¬° ·¨«¼¯2¥¨ ±½¨ ±¨ ≤ts‹tw tvw t1y| {{
tx tw1{u k Εl2u2癸烯醛 k Εl2u2§¨ ¦¨±¤¯ ≤ts‹t{’ txw t1|t |y
ty tw1|w w2羟基2w2甲基2w‹2萘2t2酮 w2«¼§µ²¬¼2w2 °¨ ·«¼¯2w‹2±¤³«·«¤¯ ±¨2t2²±¨ ≤tt‹ts’u tzw y1yv {y
tz tx1vv v ox2二甲基2苯甲醇 v ox2§¬°¨ ·«¼¯2¥¨ ±½¨ ±¨ ° ·¨«¤±²¯ ≤|‹tu’ tvy t1{{ |y
t{ tx1ys u2乙基2t ov2二甲基2苯 u2 ·¨«¼¯2t ov2§¬° ·¨«¼¯2¥¨ ±½¨ ±¨ ≤ts‹tw tvw u1|w {v
t| ty1ss t ou ov ox2四甲基2苯 t ou ov ox2·¨·µ¤°¨ ·«¼¯2¥¨ ±½¨ ±¨ ≤ts‹tw tvw s1{t {u
us ty1w| t2ku2羟基2w2甲氧苯基l2乙酮 t2ku2«¼§µ²¬¼2w2° ·¨«²¬¼³«¨ ±¼¯ l2 ·¨«¤±²±¨ ≤|‹ts’v tyy t1|y {z
ut ty1xx y2甲基2x2kt2甲乙基l2x2庚烯2v2炔2u2醇 ≤tt‹t{’ tyy t1|x {{
y2° ·¨«¼¯2x2kt2 °¨ ·«¼¯ ·¨«¼¯ l2x2«¨ ³·¨±2v2¼±2u2²¯
uu tz1vt w2ku ou oy2三甲基2z2氧杂二环≈w1t1s 七2t2基l2v2丁烯2u2酮 ≤tv‹us’u us{ u1sz {x
w2ku ou oy2·µ¬°¨ ·«¼¯2z2²¬¤¥¬¦¼¦¯²≈w1t1s «¨ ³·2t2¼¯ l2v2¥∏·¨±2u2²±¨
uv t{1v{ k Ρl2x oy oz oz¤2四氢化2w ow oz¤2三甲基2ukw‹l2苯并呋喃酮 ≤tt‹ty’u t{s w1ws |z
k Ρl2x oy oz oz¤2·¨·µ¤«¼§µ²2w ow oz¤2·µ¬°¨ ·«¼¯2ukw‹l2¥¨ ±½²©∏µ¤±²±¨
uw t|1|t 十六烷 «¨ ¬¤§¨¦¤±¨ ≤ty‹vw uuy s1{{ |y
ux ut1vv 广藿香醇 ³¤·¦«²∏¯¬¤¯¦²«²¯ ≤tx‹uy’ uuu t1|{ {|
uy uu1tv 十七烷 «¨ ³·¤§¨¦¤±¨ ≤tz‹vy uws s1v{ |{
uz uw1uw 十八烷 ²¦·¤§¨¦¤±¨ ≤t{‹v{ uxw s1z| |z
u{ ux1t{ y ots otw2三甲基2u2十五烷酮 y ots otw2·µ¬° ·¨«¼¯2u2³¨ ±·¤§¨¦¤±²±¨ ≤t{‹vy’ uy{ v1|{ |z
u| ux1yz 邻苯二甲酸二丁酯 §¬¥∏·¼¯ ³«·«¤¯¤·¨ ≤ty‹uu’w uz{ z1t{ {z
vs uy1uy 十九烷 ±²±¤§¨¦¤±¨ ≤t|‹ws uy{ s1z| |y
vt uy1yz k Ε , Εl2y ots otw2三甲基2x o| otv2十五三烯2u2酮 ≤t{‹vs’ uyu w1v| |s
k Ε , Εl2y ots otw2·µ¬°¨ ·«¼¯2x o| otv2³¨ ±·¤§¨¦¤·µ¬¨±2u2²±¨
vu uz1zs 棕榈酸 «¨ ¬¤§¨¦¤±²¬¦¤¦¬§ ≤ty‹vu’u uxy tu1xt ||
vv u{1t| 二十烷 ¬¨¦²¶¤±¨ ≤us‹wu u{u t1s{ |{
vw vs1sv 二十一烷 «¨ ±¨ ¬¦²¶¤±¨ ≤ut‹ww u|y u1ux |z
vx vs1u| 植醇 ³«¼·²¯ ≤us‹ws’ u|y w1tw |t
214 讨论
挥发性化学成分因其相对分子质量小 o亲脂性
和低沸点 o采用超临界二氧化碳萃取木芙蓉叶挥发
油用 Š≤2≥法分离鉴定出 vx种化合物 o占总挥发
油的 |w1wu h ∀木芙蓉叶中的主要成分为棕榈酸 !
k Ε , Εl2u ow2癸二烯醛 !邻苯二甲酸二丁酯 !w2羟基2
w2甲基2w‹2萘2t2酮 !k Ρl2x oy oz oz¤2四氢化2w ow oz¤2三
甲基2ukw‹l2苯并呋喃酮 !k Ε , Εl2y ots otw2三甲基2
x o| otv2十五三烯2u2酮 !苯乙醛 !植醇 !y ots otw2三甲
基2u2十五烷酮等 ∀
≈参考文献 
≈t  中华人民共和国卫生部药品标准 1t||u }ty1
≈u  江苏新医学院 1中药大辞典k附编l1 上海 }上海科学技术出版
社 ot|z| }v|x1
≈v  施钧慧 o汪聪慧 1 香料质谱图集 1 北京 }中国质谱学会 ot||u1
≈责任编辑 李 禾 
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第 vt卷第 tw期
ussy年 z月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vt oŒ¶¶∏¨ tw
∏¯¼ oussy