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HPLC测定前胡饮片中白花前胡丙素的含量



全 文 :慢性降压作用 o对心率无影响 ∀同时有资料表明 o芥
子碱硫氰酸盐对麻醉闭胸平均动脉压 !收缩压及舒
张压 o均有明显的降压作用 o对心率无影响 ≈w  ∀芥
子碱在弱酸性溶液中稳定 o本实验在弱酸性条件下
进行 o有利于被测成分的稳定性 ∀
白芥子炮制以后芥子碱硫氰酸盐的含量均降
低 o但均达到药典规定的 s1xh的标准 ∀且以微炒
品含量降低较小 o这与古今白芥子均要求 /微炒 0的
方法相一致 ∀样品水煎液中 o以炒制品含量较高 o且
随炮制时间延长 o炮制程度的加重 o煎出率增加 ∀同
时水煎液中芥子碱硫氰酸盐的含量也增加 ∀这可能
是由于炮制后种皮破裂 o有利于成分的煎出 o白芥子
临床生品常外用 o捣碎后外敷治臃肿疮毒 o炒制后多
入汤剂 o本实验证明这种用法是有科学道理的 ∀同
时 o本实验再次证明种子类药物炒黄法炮制能提高
煎出效果 o利于有效成分的溶出 ∀
≈参考文献  
≈t  刘丽芳 o王宇新 o刘雪芳 o等 q‹ °≤法测定白芥子药材中芥子
碱硫氰酸盐的含量 ≈ q中国野生植物资源 ousstouskxl}w|q
≈u  中国药典 ≈≥ 1一部 qussx}ttsq
≈v  江苏新医学院 q中药大辞典 ≈   1上册 1上海 }上海人民出版
社 qt|zz}ztyq
≈w  欧敏锐 o吴国欣 o林跃鑫 q中药白芥子研究概述 ≈ q海峡药学 o
usstotvkul}|q
≈责任编辑 鲍 雷  
≈收稿日期   ussy2tu2ts
≈基金项目   国家 /十五 0重大科技专项课题 kusst…„zst„xx2t{l
≈通讯作者   3徐国兵 oר¯}ksxxtlvvx{sxs2usz{o∞2°¤¬¯}¬ª¥tt|ƒ q
tyvq¦²°
‹°≤测定前胡饮片中白花前胡丙素的含量
徐国兵 t3 o刘守金 u o梁益敏 u o方成武 u o俞年军 u o彭代银 u
ktq安徽省药品检验所 o安徽 合肥 uvssxt~ uq安徽中医学院 o安徽 合肥 uvssvtl
前胡为伞形科植物白花前胡 Πευχεδανυµ
πραερυπτορµ ⁄∏±±的干燥根 ≈t  ∀辛 !苦 o微寒 ~归肺经 ∀
散风清热 o降气化痰 ∀用于风热咳嗽痰多 o痰热喘满 o
咯痰黄稠 ∀前胡生用切薄片 o炮制品历代不统一 o有
甜竹沥制 !生姜汁制和蜜制等 ~前胡的现代炮制方法
也没有统一 o随各地区临床用药习惯不同 o主要是增
加前胡的润肺 !止咳 !祛痰功效 o以蜜制为主 ∀ ussx年
版药典尽管以白花前胡甲素作为质量控制指标 o规定
了前胡药材的定量方法 o但对前胡药材饮片的定量方
法研究尚未见报道 ∀为了更好的控制前胡饮片的质
量 o作者建立了高效液相色谱法测定前胡饮片生品及
蜜制品中白花前胡丙素含量的方法 ∀该方法简便 !准
确 o重复性较好 o可以用于其质量控制 ∀
1 仪器与试药
≥≥Œ°≤ p usss型高效液相色谱仪 } ²§¨ ¯usss
二元高压泵 oxss型可变波长检测器 o„≥ׄ• 色谱工
作站 ∀ „ª¬¯¨ ±·{wxv紫外可见分光光度计 ∀  ∞×2
׏∞• „∞ uws电子天平 ∀
甲醇为色谱纯 o中国医药集团上海化学试剂公
司 ~其他试剂均为分析纯 ~水为自制重蒸馏水 ∀白花
前胡丙素对照品由上海中药标准化研究中心研制
k纯度为 ||1wh l~白花前胡饮片生品及蜜制品由安
徽中医学院中药教研室刘守金副教授鉴定和提供 ∀
2 方法与结果
2q1 色谱条件 ≥«¬°2³¤¦® ≤≤2’⁄≥ ≤t{色谱柱 kw1y
°° ≅ txs °°ox Λ°l~流动相 甲醇 2水 kzuΒu{l~流速
t1s °# °¬±pt ~柱温为室温 ~检测波长 vuv ±°~进样
us ˏ∀在上述色谱条件下 o白花前胡丙素的保留时
间约为 { °¬±o与共存的其他化学成分达到良好的分
离 o见图 t∀其与相邻杂质峰的分离度为 t1{k应大于
t1xl~拖尾因子为 t1sxk应在 s1|x ∗ t1sxl~理论板数
kνl按白花前胡丙素峰计 o为 w sss∀
以白花前胡丙素对照品进样 o重复性试验结果
• ≥⁄为 s1|yh kν €yl~最低检出限分别为 x1u ±ª∀
2q2 对照品溶液及标准曲线制备 精密称取经五
氧化二磷真空干燥 uw «的白花前胡丙素对照品适
量 o加流动相溶解制成每 t °含白花前胡丙素约
s1st °ª的溶液 o即得 ∀理论塔板数按白花前胡丙
#|ysu#
第 vu卷第 t|期
ussz年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo Œ¶¶∏¨ t|
’¦·²¥¨ µo ussz

图 t 白花前胡饮片 ‹ °≤图
„q对照品 ~…q生品 ~≤q蜜制品 ~tq白花前胡丙素
素峰计算不低于 v sss∀
精密称取白花前胡丙素对照品 o加甲醇制成
s1tv °# °¬±pt白花前胡丙素的溶液 o作为对照品
贮备液 ∀精密吸取 t1sot1sou1sow1soy1so{1s °
贮备液 o分别加入 xsouxouxouxouxoux °的量瓶
中 o加甲醇稀释至刻度 o摇匀 ∀分别精密吸取上述溶
液各 us ˏo注入高效液相色谱仪 o记录色谱图 o计
算峰面积积分值 ∀由质量浓度 kΧoΛª# °pt l对峰
面积 kΑl线性回归 o得回归方程 Α € p y1uyv ≅ tsv n
u1zxu ≅ tszΧoρ€ s1||| |kν € yl∀结果表明 o白花
前胡丙素在 s1sxu ∗ s1{vu Λªo线性关系良好 ∀
2q3 供试品溶液制备 将前胡饮片粉碎成细粉 o过
五号筛 k{s目筛 lo装入称量瓶中 o放在干燥器内备
用 ∀
取白花前胡粉末约 s1ts ª精密称定 o加氯仿 us
°o在 zs ε 加热回流提取 t «o滤过 ∀滤渣再加氯
仿 us °ozs ε 回流提取 t «o滤过 o用少量氯仿洗涤
滤器及滤渣 ∀合并滤液 o置水浴上蒸干 ∀残渣加适
量甲醇使溶解 o并转移至 xs °量瓶中 o作为白花前
胡供试品溶液 ∀
2q4 精密度试验 取同一份供试品溶液 o按上述色
谱条件 o连续进样 y次 o测定峰面积积分值 o结果白
花前胡丙素平均峰面积为 v1|wx ≅ tsx o• ≥⁄ s1v{h
kν €yl∀表明仪器精密度较好 ∀
2q5 稳定性试验 取同一份样品溶液 o放置 sotouo
woyo{ «o按上述色谱条件 o分别测定峰面积积分值 o
白花前胡丙素的峰面积平均值为 w1suz ≅ tsx o• ≥⁄
s1|uh kν €yl∀表明供试品溶液在放置 { «内稳定 ∀
2q6 重复性试验 精密称取同一批号的样品 y份 o
按上述方法试验 o分别测定样品中白花前胡丙素的
含量 o结果白花前胡丙素的平均含量为 s1zt|h o
• ≥⁄ t1wyh kν € yl∀表明本法的重复性较好 ∀
2q7 加样回收率试验 取已知含量的同一批号样
品 o研细 o精密称取 y份 o每份约 s1sx ªk相当于含白
花前胡丙素约 s1y °ªlo分别精密加入预先制备好
的白花前胡丙素对照品氯仿溶液各 ts1s °k含白
花前胡丙素 s1y{u °ªlo按样品溶液制备项下的方
法试验 o测定样品中白花前胡丙素的含量 o结果平均
回收率为 |{1wh o• ≥⁄为 s1xxh kν € yl∀表明本
法准确 !可靠 ∀
2q8 ts批中试白花前胡饮片生品和蜜制品中白花
前胡丙素的含量测定 按拟订的方法 o分别测定 ts
批中试白花前胡饮片生品和蜜制品中白花前胡丙素
的质量分数 o见表 t∀
表 t ts批白花前胡饮片生品和蜜制品中
白花前胡丙素的质量分数 h
‘²q 产地 规格 白花前胡丙素生品 蜜制品
t 安徽宁国云梯乡 统货 s1x|w s1u|w
u 安徽宁国云梯乡 统货 s1|{t s1{{x
v 安徽宁国云梯乡 统货 t1ssv s1zuy
w 安徽宁国甲路乡 统货 s1w{x s1vxs
x 江西上饶 统货 t1uvw s1|su
y 江西婺原 统货 s1y{y s1w{{
z 江西大畈 统货 s1x|v s1xtw
{ 浙江临安 统货 s1xu{ s1xss
| 浙江临安 统货 s1xxv s1vwy
ts 安徽亳州药材市场 统货 s1xvt s1wus
3 讨论
前胡饮片生品和蜜制品为中医临床治疗咳嗽的
常用中药 o也是治疗咳嗽的多数复方中成药中的主
药之一 ∀本课题从全国前胡主产区 k安徽 !江西 !浙
江 l收集具有代表性药材 o用 ‹°≤建立了前胡饮片
生品和蜜制品中白花前胡丙素的含量测定方法 o并
对主产区的 ts批中试样品进行了测定 o初步确定白
花前胡饮片生品含白花前胡丙素不得低于 s1w °ª~
蜜制品含白花前胡丙素不得低于 s1v °ª∀蜜制对
白花前胡丙素的含量影响较大 o对蜜制工艺的研究
将另文报道 ∀
在提取分离条件的摸索过程中 o比较了甲醇 !氯
仿为提取溶剂 ~采用以氯仿为提取溶剂 o比较了超声
提取 !回流提取 u种不同的方法 o并对提取次数 ktouo
v次 l进行比较试验 ∀实验结果表明 }氯仿回流提取 u
次 o合并提取液蒸干 o残渣加甲醇使溶解 o定容 o制备
的供试品溶液 o白花前胡丙素的提取分离效果较好 ∀
≈参考文献  
≈t  中国药典 ≈≥ q一部 qussx}t{zq
≈u  徐 勤 o刘布鸣 o张正行 q‹ °≤法测定白花前胡中白花前胡丙
素和紫花前胡中紫花前胡苷的含量 ≈ q药物分析杂志 oussto
utkul}|tq
≈v  李 意 o杨 智 o姚念环 o等 q白花前胡根中白花前胡丙素的分
#szsu#
第 vu卷第 t|期
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo Œ¶¶∏¨ t|
’¦·²¥¨ µo ussz
离鉴定及其有效成分含量的 ‹ °≤分析 ≈ q中草药 ot|||ovs
k{l}xzxq
≈w  叶文鹏 o刘俊亭 o李延兵 o等 q反相 ‹°≤法测定白花前胡根中
°§2Œ¤的含量 ≈ q理化检验 q化学分册 oussu}v{kyl}u||q
≈x  张 村 o李 丽 o耿立冬 q白花前胡质量标准研究 ≈ q中国中
药杂志 oussxovskvl}tzzq
≈y  朱国光 o陈光英 o李庆洋 o等 q‹°≤ r ≥r ≥技术在中药前胡成
分鉴定中的应用 ≈ q中国天然药物 oussw}xq
≈责任编辑 鲍 雷  
‹°≤测定健脾益肾软胶囊中补骨脂素和异补骨脂素的含量
陈华国 t o靳凤云 u o周 欣 t3 o赵 超 t
kt1贵州师范大学 天然药物质量研究控制中心 贵州 贵阳 xxsssu~
u1贵阳中医学院 药学系 贵州 贵阳 xxsssul
≈收稿日期   ussy2tu2ts
≈通讯作者   3 周欣 oר¯}tv|{xsu{|tyo∞2°¤¬¯}¤¯¬¦¨|{ssƒ ¶¬2
±¤1¦²°
健脾益肾软胶囊是在中药部颁标准收载的健脾
益肾冲剂 ≈t 基础上进行的二次开发 o该制剂由补骨
脂 !党参 !枸杞 !女贞子 !白术及菟丝子组成 o具有健
脾益肾的功效 o用于减轻肿瘤病人术后放 !化疗副反
应 o提高机体免疫功能以及脾肾虚弱所引起的疾病 ∀
健脾益肾冲剂质量标准中只进行了简单的理化鉴
别 o专属性差 o不能很好地控制其质量 ∀为了更有效
的控制健脾益肾软胶囊的质量 o作者采用高效液相
色谱法测定方中君药补骨脂中补骨脂素和异补骨脂
素的含量 o方法简便可行 !重复性好 o能有效控制该
制剂的质量 o现报道如下 ∀
1 仪器与试药
高效液相色谱仪 k日本岛津 usts型 l! ≥°⁄ p
ts„√³紫外检测器 ~≤ג p ts„¶√³柱温箱 ~≥«¬°¤§½∏
¬¥µ²µ„∞ws≥ ktrts万 l天平 k日本岛津所 l~超
声波清洗器 k≤± puxs型 ∀l
对照品补骨脂素 kttsz{|2usswsto供含量测定
用 l!异补骨脂素 kttstuv2ussxsto供含量测定用 l均
由中国药品生物制品检定所提供 o健脾益肾软胶囊
为自制 o甲醇为色谱醇 o水为重蒸水 o其余试剂为分
析醇 ∀
2 方法与结果
211 色谱条件 ≈u  ®µ²°¤¶¬¯ ’⁄≥2t色谱柱 kw1y
°° ≅ uxs °°ox Λ°l~流动相甲醇 2水 kxxΒwxl~检测
波长 uwy ±°~流速 t °# °¬±2t ~柱温 vx ε ~理论板
数以补骨脂素峰计应不低于 v sss∀
212 对照品溶液的配制 精密称取补骨脂素和异
补骨脂素对照品适量 o加甲醇制成每 t °各含 us
Λª的溶液即得 ∀
213 供试品溶液的制备 取本品 ts粒 o除去胶囊
壳 o内容物混匀 o称取约 s1x ªo精密称定 o置圆底烧
瓶中 o加甲醇适量 o加热回流 u «o放冷 o转移至 tss
°量瓶中 o加甲醇至刻度 o摇允 o滤过 o取续滤液 o即
得 ∀
214 阴性试验 取阴性样品 k缺补骨脂 lo按 /供试
品溶液的制备 0方法制备阴性对照液 ∀按上述色谱
条件 o分别取供试品溶液 !对照品溶液 !阴性对照液
各 ts ˏo注入色谱仪 o依法测定 ∀结果在与对照品
色谱峰相应的位置上 o供试品有相应的色谱峰出现 o
而阴性无干扰 ∀见图 t∀
图 t 健脾益肾软胶囊 ‹ °≤图
„q对照品 ~…1样品 ~≤1阴性样品 ~t1补骨脂素 ~u1异补骨脂素
215 标准曲线的制备 精密吸取不同体积上述补
#tzsu#
第 vu卷第 t|期
ussz年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯qvuo Œ¶¶∏¨ t|
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