全 文 ：树脂 „…2{的稳定性能优于 ÷2x ∀
综合大孔吸附树脂的吸附性能与脱附性能及稳定性 o大
孔吸附树脂 ÷2x与 „…2{的吸附性能相当 ~树脂 ÷2x的脱附
率比树脂 „…2{高 w h ~树脂 ÷2x的稳定性远低于树脂 „…2{ ∀
因此 o后续在中草药川芎嗪分离纯化过程中选用大孔吸附树
脂 „…2{进行实验研究 ∀
3 结论
3 q1 „…2{ o⁄wssy o÷2x o‘Ž„ o≥2| o⁄wsus o‘Ž„2u大孔树脂对
川芎嗪吸附性能相当 o在室温静态条件下吸附量均达到 s qsy
°ª#ªpt以上 ∀
3 q2 „…2{ o÷2x o‘Ž„2|大孔树脂对川芎嗪的脱附率均达到
{s h以上 o其中大孔树脂 ÷2x 脱附率比 „…2{ 和 ‘Ž„2| 高
w h ∀
3 q3 „…2{大孔树脂在川芎嗪吸附性能研究过程中的稳定
性明显优于 ÷2x ∀
3 q4 综合大孔吸附树脂的吸附 !脱附及稳定性能 o在川芎嗪
分离纯化过程中使用 „…2{树脂进行实验研究 ∀
≈参考文献 
≈t  张 虹 o柳正良 o王洪泉 q大孔吸附树脂在药学领域的应用 q中
国医药工业杂志 ousst ovuktl }wt q
≈u  朱 浩 o侯世祥 o孙 毅 o等 q大孔吸附树脂纯化不同中药有效
部位特性研究 q中国中药杂志 ot||{ ouvktsl }xv| q
≈v  北京制药工业研究所 q川芎有效成分研究 q药学学报 ot|z| otw
kttl }yzs q
≈w  北京制药工业研究所 q川芎生物碱的提取与分离 q中草药通讯 o
t||z okvl }| q
≈x  马双成 o邓少伟 q川芎提取醇化工艺条件的实验研究 q中国中药
杂志 ot||| ouwkwl }utx q
≈责任编辑 李 禾 
‹°≤2∞≥⁄测定三金结肠康胶囊中黄芪甲苷的含量
邹节明 3 o孟 杰 o王登斌
k桂林三金药业股份有限公司 药物研究所 o广西 桂林 xwtsswl
三金结肠康胶囊由黄芪 !黄连 !桃金娘根 !木香 !补骨脂
组成 o具有温补脾肾 o清热燥湿之功 o用于治疗脾肾阳虚泄泻
证 o以及慢性非特异性结肠炎见相同证候者 ∀其中黄芪为主
要药物 o黄芪甲苷为其主要有效成分之一 o黄芪甲苷的含量
测定方法有比色法≈t  !薄层扫描法≈u  !高效液相色谱法≈v  ~本
研究采用高效液相色谱法2蒸发光散射检测法k‹°≤2∞≥⁄l
测定黄芪甲苷的含量 o取得了理想的检测结果 ∀
1 仪器与试药
高效液相色谱仪 „ª¬¯¨ ±·ttssk四元泵 !在线脱气机 !自动
进样器 !柱温箱l !蒸发光散射检测器k≥ §¨¨¬xx型l ~超声波清
洗器k型号 ≥Žxuss‹ o功率 uss • o频率 x| ®‹½o上海科导超声
仪器有限公司l ~¬¯¬³²µ¨超纯水器 ∀
黄芪甲苷对照品k中国药品生物制品检定所 o供含量测
定用 o批号 sz{t2ussts|l ∀
乙腈k色谱纯 oƒ¬¶¦«¨µl o其余试剂均为分析纯k北京化工
厂生产l ∀
2 方法与结果
2 q1 色谱条件与系统适用性试验 Žµ²°¤¶¬¯ ≤t{色谱柱kw qy
°° ≅ uxs °° ox Λ°北京分析仪器厂填充l ~流动相乙腈2水
kvxΒyxl o流速 t qs °#°¬±p t ~柱温 vx ε ~蒸发光散射检测器
参数 }漂移管温度ws ε ~载气为氮气 o纯度|| qx h o压力
s qssu °¤∀
2 q2 提取条件的选择 按 usss年版药典一部第 uw{页收载
品种黄芪≈u ≈含量测定 项下方法制备供试品 o并按上述色谱
条件进行分析 o结果未检出黄芪甲苷 ∀参照文献≈w 通过水
解方法制备供试品 o并按上述色谱条件进行分析 o结果检出
黄芪甲苷 o故选择文献方法制备供试品溶液 ∀
水解提取次数的考察 参照文献方法≈w  o加 u h氢氧化
钠的甲醇溶液 o水浴回流 t «o重复 v次 ∀v次的提取物分别
用正丁醇萃取净化 ∀将 v次水解所得的样品溶液 o按上述色
谱条件注入高效液相色谱仪进行分析 o结果表明 o水解提取
u次即可将样品中的其他皂苷全部水解为黄芪甲苷 o并提取
完全 ∀
2 q3 溶液的制备
2 q3 q1 对照品溶液的制备 精密称量黄芪甲苷 x qzu °ª置
ts °量瓶中 o加流动相溶解并稀释至刻度 o摇匀 o制成
s qxzu °ª#°pt的溶液 o即得 ∀
2 q3 q2 供试品溶液的制备 取本品粉末 u qx ªo精密称定 o
加 u h氢氧化钠的甲醇溶液 xs °o水浴回流并振摇 t «o滤
过 ∀重复操作 u次 o合并滤液 o水浴减压蒸出甲醇 ∀残留物
加水 xs °溶解 o加乙醚 xs °洗涤 o弃去乙醚层 ∀水层以
水饱和的正丁醇萃取 v次 o每次 ux °o合并正丁醇液 o水洗
涤正丁醇液 u次 o每次 ux °ot h磷酸二氢钾溶液 ux °洗
涤 t次 ∀水浴减压蒸去正丁醇至干 ∀精密量取流动相 x °
溶解残留物 o摇匀 o即得 ∀
2 q3 q3 阴性对照样品溶液的制备 取不含黄芪药材的处方
其他药物 o按照相同工艺制得阴性对照样品 o再按上述供试
品溶液的制备方法 o制得阴性对照样品溶液 ∀
#xttt#
第 u|卷第 tt期
ussw年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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‘²√¨ °¥¨µoussw
2 q4 阴性对照试验 精密吸取对照品溶液 !供试样品溶液 !
阴性对照样品溶液各 ts ˏo按照 2 q1 项下的色谱条件 o进
样 o测得 ‹°≤图谱 o见图 t ∀
图 t ‹°≤ 图谱
„1黄芪甲苷对照品 ~…1 三金结肠康胶囊样品 ~≤1 阴性对照样品 ~
¤1 黄芪甲苷
2 q5 线性关系考察 分别精密吸取对照品溶液 w ox oy o{ o
tx ous ˏ注入液相色谱仪 o按上述色谱条件测定峰面积 ∀
以峰面积积分值为横坐标 ! 黄芪甲苷的量 kΛªl 为纵坐标 o
绘制标准曲线 o计算回归方程 o Ψ€ t1xu n s1ss| vys wu Ξ o
ρ€ s1||| t ∀结果表明 }黄芪甲苷在 u qu{{ ∗ tt qww Λª呈良好
的线性关系 ∀
2 q6 精密度试验 取黄芪甲苷对照品溶液 o精密吸取 us ˏ
注入高效液相色谱仪 o连续进样 x次 o所得黄芪甲苷峰面积
的 • ≥⁄为 t q{ h ∀
2 q7 稳定性试验 取供试品溶液 o分别于配制后 s ou ow oy o{
«依法测定 o所得黄芪甲苷峰面积的 • ≥⁄为 t q| h o结果表
明 o供试品溶液于 { «内稳定 ∀
2 q8 重复性试验 取上述同一样品 x份 o各 u qx ªo按/供试
品溶液0的制备方法 o平行制备 x份样品 o按照上述色谱条件
进行测定 o计算黄芪甲苷含量的 • ≥⁄为 t qv h o结果表明 o测
定方法的重复性良好 ∀
2 q9 回收率试验 采取加样回收法 o取已知含量的同一样
品 x份 o各约 t qvs ªo精密称定 o分别精密加入黄芪甲苷 s q
{x{ °ªo按供试品溶液制备方法及色谱条件测定 o计算回收
率 o结果见表 t ∀
试验结果表明 o黄芪甲苷平均加样回收率在 |x h ∗
tsx h o加样回收率良好 ∀
3 样品测定
取三金结肠康胶囊样品 v批 o每批 v份 o各 u qx ªo按 2 q
3 q2 方法制得供试品溶液 ∀精密吸取各样品溶液 ts ˏ及黄
芪甲苷对照品溶液 x ots ˏo进样 o测定样品溶液中黄芪甲苷
峰面积 o用外标两点法计算黄芪甲苷的含量 o结果测得 v批
的平均含量分别为 s qszx h os qszz h os qszu h ~• ≥⁄分别为
u qs h ot qx h os q|w h ∀
表 t 黄芪甲苷回收率试验结果
称样量
rª
样品中含量
r°ª
测定量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
• ≥⁄
r h
t qu|| | s q|u{ t t q{tt u tsu q|
t qu|| z s q|u{ s t qz|t t tss qy
t qu|| z s q|u{ s t qzyy s |z qz tsu qs u q|
t qvv| | s q|xy z t q{xx y tsw q{
t qwt{ s t qstu x t q|sy z tsw qu
注 }加入量均为 s q{x{ s °ª
4 讨论
4 q1 供试品溶液的制备采用 u h 的氢氧化钠甲醇回流处
理 o目的是将黄芪中的其他皂苷类物质水解为黄芪甲苷≈w  ∀
4 q2 水解 u次可以将样品中其他皂苷类物质全部水解为黄
芪甲苷 ou次提取可以将样品中的黄芪甲苷全部提取出来 ∀
4 q3 黄芪甲苷的紫外末端吸收较差kΚ°¤¬ € uss q{ ±°l o如果
用紫外检测 o受试剂影响很大 o检测效果不佳 ∀ ∞≥⁄检测器
为质量型检测器 o不受外部环境干扰 o试剂在检测器中全部
蒸发 o不干扰检测 o灵敏度高 o稳定性和重现性好 o且操作方
便 o是检测黄芪甲苷的一种新型 !有效的分析方法 ∀
4 q4 本研究报告方法预处理简单 o回收率高 o重现性好 o可
作为三金结肠康胶囊的质量控制方法 ∀
≈参考文献 
≈t  陆一心 q黄芪甲苷定量方法的研究 q中成药 ot||y ot{kul }v{ q
≈u  中国药典 q一部 quw| q
≈v  周春玲 o鲁 静 q高效液相色谱2蒸发光散射检测测定黄芪中黄
芪甲甙的含量 q中国中药杂志 ousss ouxkvl }tyy q
≈w  田南卉 o杨国红 o方 颖 o等 q高效液相色谱法蒸发光散射检测
测定黄芪和制剂中黄芪甲甙含量 q药物分析杂志 ousss ouskvl }
t|| q ≈责任编辑 李 禾 
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Μετηοδ : ×µ¬³·²¯¬§¨ ¤·§²¶¨ s1u ²µs1w °ª#®ªpt º¤¶¬±·µ¤³¨µ¬·²±¨ ¤¯ ¼¯ ¬±­¨¦·¨§²±¦¨ ¤ §¤¼ ©²µw §1 ׫¨ ©²¦¤¯ ¦¨µ¨¥µ¤¯ ¬¶¦«¨ °¬¤2µ¨³¨µ©∏¶¬²±
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µ²±¤¯ ¤³²³·²¶¬¶¬± ¦¨µ¨¥µ¤¯ ·¬¶¶∏¨ º¤¶µ¨°¤µ®¤¥¯¼ µ¨§∏¦¨§¬±·º²×2·µ¨¤·¨§ªµ²∏³¶1 Χονχλυσιον : ׫¨ µ¨¶∏¯·¶¶∏ªª¨¶·¨§·«¤·×¦¤±¬±«¬¥¬·¬±©¬¯2
·µ¤·¬²± ²©±¨ ∏·µ²³«¬¯ ¤±§§¨¦µ¨¤¶¨ ·«¨ §¨ªµ¨¨²© ±¨ ∏µ²±¤¯ ¤³²³·²¶¬¶¬± ¦¨µ¨¥µ¤¯ ·¬¶¶∏¨1
[ Κεψ ωορδσ] ·µ¬³·²¯¬§¨ ~¦¨µ¨¥µ¤¯ ¬¶¦«¨ °¬¤2µ¨³¨µ©∏¶¬²±~ °²§¨¯~¤³²³·²¶¬¶ ≈责任编辑 古云侠 
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