全 文 ：重现性好 o可鉴别到多个相关斑点 o为复方鱼腥草软胶囊中
鱼腥草的定性鉴别提供了一个专属性较强的方法 ∀
3 q2 同时鉴别绿原酸 !黄芩苷的薄层色谱法在银黄口服液
及银黄片的定性鉴别中已有应用≈x o但复方鱼腥草软胶囊所
含药味较多 o干扰较大 o在紫外灯下检视时 o黄芩苷的斑点难
于辨认 o因此 o为确定黄芩苷成分 o作者采用了喷 t h ƒ ≤¨¯ v乙
醇显色剂的方法 o结果黄芩苷斑点显色清晰 o方法提高了检
测灵敏度 ∀
3 q3 绿原酸是金银花的主要有效成分 o另据文献≈y 报道 o
鱼腥草药材中亦含有绿原酸 o因此 o作者以绿原酸为复方鱼
腥草软胶囊的定性 !定量指标之一 o对其进行质量控制 ∀实
验中对金银花 !鱼腥草双阴性制剂及金银花阴性制剂均进行
了考察 o结果证明 o单阴性制剂在 °≤ 色谱图上于绿原酸
峰位处仍有一小峰 o由此可见 o复方鱼腥草软胶囊中绿原酸
成分主要来源于金银花药材 o但也有一小部分来源于鱼腥草
药材 o绿原酸在鱼腥草药材中的具体含量待进一步测定 ∀
3 q4 在制备含量测定的供试品溶液时 o分别比较甲醇 !ys h
甲醇 !zs h乙醇作提取溶剂 o实验发现 ys h甲醇作溶剂时样
品色谱峰干扰小 o且对绿原酸提取回收率高 o反映了制剂中
该成分的真实含量 o故方法中采用 ys h甲醇作溶剂 ∀
≈参考文献
≈t 中国药典 q一部 qusss qxuv ouw{ otzz q
≈u 宋立人 o洪 恂 o丁绪亮 q现代中药学大辞典 q北京 }人民卫生
出版社 ousst qtvw{ q
≈v 杨伟峰 o腾 彦 q复方鱼腥草口服液质控项目的研究 q中国现
代应用药学杂志 ousss otzkxl }v{x q
≈w 宋宁宁 q高效液相色谱法测定复方鱼腥草颗粒中黄芩苷的含
量 q药物分析杂志 ot||| ot|kxl }vxt q
≈x 康廷国 q中成药薄层色谱鉴别 q北京 }人民卫生出版社 ot||x q
vuz q
≈y 阴 健 o郭力弓 q中药现代研究与临床应用 ´ q北京 }学苑出版
社 ot||w qwxz q
≈责任编辑 袁桂京
薄层扫描法测定活血通络颗粒剂中黄芪甲苷的含量
王秀萍 3 o曾 平 o孙 燕 o刘志华 o邓武娥 o高小霞
k兰州军区 乌鲁木齐总医院 药剂科 o新疆 乌鲁木齐 {vssssl
活血通络颗粒是由黄芪 !丹参 !当归 !赤芍 !地龙 !川芎等
多味中药组成的复方制剂 o具有益气活血 !抗凝 !降脂等功
效 ∀主要用于中风后遗症 !脑血栓 !脑动脉硬化及高血压 !高
血脂 !心绞痛等心脑血管疾病 ∀黄芪为方中君药 o黄芪甲苷
为其指标成分 o中药复方中黄芪甲苷含量测定已有文献报
道≈t ou ∀本研究参考文献方法 o建立测定活血通络颗粒中黄
芪甲苷含量的方法 o为控制本品质量打下基础 ∀
1 仪器与试药
薄层扫描仪k日本岛津 ≤≥ p |sssl o硅胶 薄层板k青岛
海洋化工厂 ots ¦° ≅ ts ¦°l o定样毛细管k美国 ⁄µ∏°²±§公
司l o电子分析天平k梅特勒2托利多仪器上海有限公司l o黄
芪 !丹参 !当归等原料药k医药公司l o黄芪甲苷对照品k中国
药品生物制品检定所l o活血通络颗粒剂k本院自制 o批号
ussusvuy oussuswts oussuswt|l ∀所用试剂均为分析纯 ∀
2 方法与结果
2 q1 供试品溶液的制备≈t 精密称取本品 ux ªo置 tss °
容量瓶中 o用蒸馏水定容 o使其充分溶解 o抽滤 ∀滤液浓缩到
xs °o精密吸取 us °o用石油醚kux oux oux oux °l萃取 w
次 o弃去醚液 o水层再用水饱和正丁醇萃取 w次kvs ovs ous ous
≈收稿日期 ussu2s{2us
≈通讯作者 3王秀萍 oר¯ }ks||tlw||utst2uyx
°l o合并 w次萃取液用氨水振摇萃取 u次 o每次 x °o弃去
氨液 o水浴挥去正丁醇 o残渣加水 ts °溶解 o放冷 o通过
⁄tst型大孔树脂k内径 t qx ¦° o长 tu ¦°l o以水 zs °洗脱 o
弃去水液 o再用 vs h 乙醇 vs °洗脱 o弃去乙醇洗脱液 o用
zs h的乙醇 xs °洗脱 o收集洗脱液水浴蒸干 o残渣加甲醇
溶解 o并转移到 u °量瓶中定容至刻度 o摇匀 o作为供试品
溶液 ∀
2 q2 对照品溶液的制备 精密称取黄芪甲苷对照品 o加甲
醇制成 t ª#pt的溶液 o作为对照品溶液 ∀
2 q3 薄层条件和扫描条件 硅胶 薄层板 otts ε 活化 t «~
以氯仿2甲醇2水ktvΒyΒul的混合溶剂k在 ts ε 以下放置过
夜l下层为展开剂 ~显色剂为 ts h的硫酸乙醇 ~显色后在 tsx
ε 烘 y °¬±o立即用同样大小的玻璃覆盖 o周围用胶布密封固
定备用 ∀双波长反射锯齿形扫描 ~扫描波长 Κ≥ xvs ±° oΚ
zss ±° o狭缝 s qw °° ≅ s qw °° o≥÷ v ∀灵敏度中 ∀
2 q4 线性关系考察 精密吸取黄芪甲苷对照品溶液 t ou o
v ow ox Λ点于同一硅胶 薄层板上 o晾干 o显色 o按上述条件
扫描测定 ∀以点样量k Ξl为横坐标 o斑点峰面积积分值k Ψl
为纵坐标 o结果表明黄芪甲苷在 t qss ∗ x qss Λª线性关系良
好 o计算得回归方程 Ψ v {zy .x| Ξ n zz| .w| , ρ s .||u y ∀
2 q5 精密度实验 精密吸取黄芪甲苷对照品 u Λo点样 o
展开 o对黄芪甲苷同一斑点重复扫描 x次 o测定其峰面积积
#wsz#
第 u|卷第 z期
ussw年 z月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯ qu| o¶¶∏¨ z
∏¯¼ oussw
分值 o得平均值为 { zvx qvs| o ≥⁄为 u qv h k ν xl表明仪器
精密度较好 ~在同一板上点 x个相同量的对照品溶液 o测其
峰面积并求平均值为 tt szw qsx o ≥⁄为 v qz h k ν xl ∀表明
同板精密度较好 ∀
2 q6 稳定性实验 精密吸取黄芪甲苷对照品 t Λo点于薄
层板上 o展开 o显色 o每隔 vs °¬±测定 t次斑点的峰面积积分
值 o共测定 x次 o结果表明黄芪甲苷显色后在 u qx «内稳定 o
≥⁄ u qz h ∀
2 q7 重复性实验 取同一批供试品 y 份 k批号为
ussuswtsl o分别进行测定 o含量的 ≥⁄ w qu h o表明本法有
良好的重复性 ∀
2 q8 样品的测定 精密吸取供试品溶液 y Λo对照液 u ovΛ
点于薄层板上依法展开 o显色 o扫描测定 o用外标法计算 v批
样品中黄芪甲苷的含量及 ≥⁄o结果见表 t ∀
表 t 黄芪甲苷样品含量的测定
批 号 黄芪甲苷的含量r°ª#kts ªl p t ≥⁄r h
ussusvuy s qzxv w qs
ussuswts s qzxs w qw
ussuswt| s q{ts v qz
2 q9 加样回收率实验 精密取已知含量的样品适量 o加一
定量的黄芪甲苷对照品溶液 o制备供试品溶液 o点样展开 o显
色 o按上述测定方法测定 o结果见表 u ∀
3 讨论
活血通络颗粒剂由多味中药组成 o成分比较复杂 o以
°≤ 测定 o干扰较多 o不易检测出 ∀本试验提取方法简便 o
能有效控制本品的质量 ∀
表 u 黄芪甲苷加样回收率测定结果
样品量 rΛª 测得量 rΛª 回收率 r h ξr h ≥⁄r h
u qv|t w qx{{ |y qs
u qwtw w qyvy |z qt
u qwsu w qysz |y qw |y q{ t qu
u qvu{ w qxuv |x q|
u qwus w qyz| |{ qz
注 }加入量 均为 u qu{{ Λª
本法对样品的提取可有效除去辅料中所含杂质 o使得薄
层斑点清晰 o色带干扰少 o且扫描基线稳定 o重现性好 ∀实验
中 o对薄层板得活化处理要求严格 ∀实验表明在 tts ε 活化
t «为宜 ∀对于展开剂 o经多次比较以氯仿2甲醇2水ktvΒyΒul
为最佳 ∀用硫酸乙醇显色后应立即覆盖玻璃 ∀
5中国药典6usss年版一部测定黄芪中黄芪甲苷含量用
薄层扫描法≈v o其中用 ws h的乙醇洗脱 o可洗去部分黄芪甲
苷 o对含量测定造成影响 ∀本实验采用 vs h的乙醇洗脱≈u o
效果令人满意 ∀
实验结果表明无糖型活血通络颗粒剂用薄层扫描法测
定黄芪甲苷含量的方法比较简便 !准确 o可以用来对其进行
质量控制 ∀
≈参考文献
≈t 王 旭 o周富荣 q薄层扫描测定隆必消胶囊中黄芪甲甙的含
量 q中国中药杂志 ot||| ouwkxl }u{x q
≈u 赵汝海 o杜劲松 q双波长薄层扫描法测定胃安康口服液中黄芪
甲甙和延胡索乙素的含量 q解放军药学学报 ot||| otxkxl }wy q
≈v 中国药典 q一部 qusss quw| q
≈责任编辑 袁桂京
高效液相色谱法同时测定复方苦参注射液中的 v种生物碱
周秀梅 o史 岑 3
k山西省药品检验所 o山西 太原 svssstl
复方苦参注射液是由山西金晶药业有限公司研制生产
的抗癌纯中药制剂 o是由苦参 !白土苓经加工提取浓缩而制
成 o其成分主要为苦参碱 !槐定碱及氧化苦参碱 ∀部颁标
准≈t 采用酸碱滴定法测定其中的生物碱总含量 ~苦参碱的测
定方法文献报道的有薄层色谱扫描法≈u !高效液相色谱
法≈v ow 等 o但未见有报道同时分离测定复方制剂中的这 v种
生物碱 ∀本研究建立了一种可同时测定复方苦参注射液中
的 v种主要成分苦参碱 o槐定碱及氧化苦参碱的高效液相色
谱法 o方法准确 o灵敏 o精密度高 ∀
≈收稿日期 ussw2sx2uw
≈通讯作者 3史岑 oר¯ }ksvxtlusuvt{x oƒ¤¬}ksvxtlusuyzux
1 试验部分
1 q1 仪器和试剂 • ¤·¨µ¶xts型高效液相色谱仪 o ∞≥×
色谱工作站 ∀
苦参碱 o槐定碱及氧化苦参碱对照品由中国药品生物制
品检定所提供 o复方苦参注射液由山西金晶药业有限公司提
供 o批号 usstsxt{ ousstsxt| ousstsxus ∀
乙腈 !水均为色谱纯 o其他试剂为分析纯 ∀
1 q2 色谱条件 ≠ • ≤t{色谱柱kw qy °° ≅ uxs °° ox Λ°l ~
流动相磷酸盐缓冲液k t sss °水 n u qs °三乙胺 o用磷酸
准确调节 ³至 u q{l2乙腈k|zΒvl o流速 t qs °#°¬±p t o检测
波长 uts ±° o柱温 ux ε o进样 us Λ∀
1 q3 溶液的配制
#xsz#
第 u|卷第 z期
ussw年 z月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯ qu| o¶¶∏¨ z
∏¯¼ oussw