全 文 ：‹°≤测定银杏外种皮多糖的分子质量及含量
鲁 萍t ou o任 莉t o许爱华t 3 o陈华圣t
kt1扬州大学 医学院 o江苏 扬州 uuxsst ~u1扬州大学 化学化工学院 o江苏 扬州 uuxssul
≈摘要  目的 }建立银杏外种皮多糖的分子质量及含量的 ‹°≤ 测定方法 ∀方法 }以葡聚糖为标样 o采用 ‹°≤
法 o°¤´ ∏¤ª¨ 2¯’‹ Œ÷∞⁄kz1x °° ≅ vss °° o{ Λ°l色谱柱 o柱温 ux ε o示差折光检测器 o流动相为超纯水 o流速 t1s
°#°¬±p t ∀结果 }银杏外种皮多糖的分子质量为 tt syu1x o• ≥⁄s1z{ h k ν € yl ~含量为 y{1z h o• ≥⁄v1w h k ν € yl o葡
聚糖k分子质量为 tu sssl在 t ∗ us Λª呈良好线性关系kρ€ s1||| |l o平均加样回收率为 |z1| h o• ≥⁄ u1x h ∀结论 }
本方法灵敏度高 o操作简便 o重复性好 o可用于银杏外种皮多糖的分子质量和含量的测定 ∀
≈关键词  ‹°≤ ~银杏外种皮多糖 ~葡聚糖 ~分子质量 ~含量
≈中图分类号  • u{w qt ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukussxluu2tzw|2sv
≈收稿日期  ussx2sv2st
≈基金项目  江苏省科技厅社会发展基金资助项目k…≥ussss{
yl
≈通讯作者  3许爱华 oר¯ }ksxtwlzvtszwt o∞2°¤¬¯}¼½¬¬«ƒ ut¦±q
¦²°
银杏外种皮多糖k Γινκγο βιλοβα ¬¨²¦¤µ³³²¯¼¶¤¦2
¦«¤µ¬§¨¶oŠ…∞°l是从银杏种实的外种皮中提取制得
的 o有关 Š…∞°及其制剂的制备技术已获国家发明
专利 ∀以往的研究表明 oŠ…∞°具有抗肿瘤及增强机
体免疫功能等生物学活性≈t2x  ∀本研究报道用 ‹°≤
同时测定 Š…∞°的分子质量及含量 ∀
1 仪器与试药
美国 „ª¬¯¨ ±·ttss ‹°≤色谱仪 oŠtvyu„示差折
光检测器 o„ª¬¯¨ ±·≤«¨ °¶·¤·¬²±数据处理系统k„ª¬¯¨ ±·
公司l ~Ž± p wss⁄…型数控超声波清洗器k昆山市超
声仪器有限公司l ~…≥uts≥型电子分析天平k北京赛
多利斯仪器系统有限公司l ~超纯水器k南京总馨纯
水设备有限公司l ∀
葡聚糖标准样品k⁄¨ ¬·µ¤±l为生化纯 o分子质量
分别为 x sss otu sss oux sss oxs sss o{s sss otxs sss o
ƒ¯ ∏®¤公司产品 ~∆2葡萄糖标准样品为分析纯 o北京
化工厂生产 ~超纯水为自制 ~其余试剂均为分析纯 ∀
2 方法与结果
211 色谱条件
°¤´ ∏¤ª¨ 2¯’‹ Œ÷∞⁄kz1x °° ≅ vss °° o{ Λ°l
色谱柱 ~柱温 ux ε ~流动相为超纯水 ~流速 t1s °#
°¬±pt ~示差折光检测器 ~进样器 xs ˏ~进样量 us
ˏ∀
212 标准样品溶液的制备
精密称取分子质量为 tu sss的葡聚糖适量 o加
超纯水溶解并定容 o摇匀 o配制成 u1z °ª#°pt的葡
聚糖标准溶液 ∀精密称取葡萄糖适量 o方法同上 o配
制成 u1z °ª#°pt的葡萄糖标准溶液 ∀
213 待测样品溶液的制备
按文献≈y 采用乙醇沉淀法制备 Š…∞°∀
精密称取 Š…∞° uz °ª于 ts °量瓶中 o加超纯
水约 x °o超声处理 ts °¬±o然后用超纯水稀释至刻
度 o配制成 u1z °ª#°pt的溶液 o用 s1wx Λ°微孔滤
膜过滤 o取续滤液作为待测样品溶液 ∀
214 方法的专属性
在前述色谱条件下 o分别精密吸取分子质量为
tu sss葡聚糖标准溶液 !葡萄糖标准溶液及 Š…∞°
待测样品溶液 us ˏ进样 o记录色谱图 o结果见图 t ∀
分子质量为 tu sss的葡聚糖的色谱峰保留时间为
{1zw °¬±o葡萄糖的色谱峰保留时间为 |1{t °¬±o待
测样品中多糖和单糖的分离效果较好 ∀
215 Š…∞°分子质量的测定
21511 葡聚糖标准曲线的制备 精密称取葡聚糖
标样k分子质量分别为 x sss otu sss oux sss oxs sss o
{s sss otxs sssl用超纯水配成 ts °ª#°pt的溶液 o
分别进样 us ˏo测得淋出体积k∂ l¨ o以淋出体积为
横坐标 o分子质量对数值为纵坐标≈z  o进行线性回
归 o回归方程 Ψ€ tx1|{s t p t1vyv | Ξ oρ€ s1||v w ∀
结果表明 o葡聚糖分子质量在 txs ≅ tsv ∗ x ≅ tsv 具
有良好线性 ∀
#|wzt#
第 vs卷第 uu期
ussx年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vs oŒ¶¶∏¨ uu
‘²√¨ °¥¨µoussx
图 t 葡聚糖标样 !葡萄糖标样及 Š…∞°的色谱图
„1葡聚糖 ~…1 葡萄糖 ~≤1Š…∞°
t1 多糖 ~u1单糖
21512 分子质量测定 将 u1z °ª#°pt的 Š…∞°待
测样品溶液 o在上述色谱条件下进样 o测得其淋出体
积 o根据回归方程算出分子质量 o重复 y 次 o测得
Š…∞°平均分子质量为 tt syu1x o• ≥⁄为 s1z{ h ∀
216 Š…∞°中多糖含量的测定
21611 葡聚糖标准曲线的制备 选用与 Š…∞°保
留时间相近的葡聚糖k分子质量为 tu sssl作标准曲
线 ∀精确称取分子质量为 tu sss的葡聚糖 x °ªo定
容在 x °量瓶中 o配制成含量为 t °ª#°pt的溶
液 o再进一步稀释为 s1x os1u os1t和 s1sx °ª#°pt
标准溶液 ∀分别进样 us ˏo以葡聚糖含量为横坐
标 o峰面积积分值为纵坐标 o线性回归 o线性方程 }
Ψ€ {x xux n wux zyz Ξ oρ€ s1||| | o结果表明 }葡聚
糖k分子质量为 tu sssl在 t ∗ us Λª有良好的线性 ∀
21612 多糖含量的测定 将 u1z °ª#°pt的 Š…∞°
待测样品溶液在上述色谱条件下进样 us ˏo测定其
峰面积积分值 o根据线性方程求出 Š…∞°的含量 o从
而算出 Š…∞°的含量 o重复 y次 o测得 Š…∞°平均含
量为 y{1z h o• ≥⁄v1w h ∀
217 Š…∞°中单糖含量的测定
21711 葡萄糖标准曲线的制备 以葡萄糖做标样
制作标准曲线 ∀准确称取 y1ux ª葡萄糖标样 o定容
在 ux °量瓶中 o配制成含量为 s1ux °ª#°pt的溶
液 o再进一步稀释为 s1u os1tx os1t和 s1sx °ª#°pt
标准溶液 ∀分别进样 us ˏo以葡萄糖含量为横坐
标 o单糖峰面积积分值为纵坐标 o线性回归 o线性方
程 }Ψ€ p u yv{1uz n ty| ||{1y Ξ oρ€ s1||| x o结果
表明 }葡萄糖在 t ∗ x Λª线性良好 ∀
21712 单糖含量的测定 将待测样品溶液在同一
色谱条件下进样 o得到 Š…∞°中单糖的峰面积积分
值 o同 21612的方法 o算出单糖的含量 o重复 y次 o得
出单糖的平均含量为 y1|y h o• ≥⁄s1zv h ∀
218 精密度试验
精密吸取同一 Š…∞°样品溶液 o连续进样 y次 o
测得多糖和单糖的峰面积积分值的 • ≥⁄分别为
s1{x h和 t1x h o表明精密度良好 ∀
219 稳定性试验
精密吸取同一 Š…∞°样品溶液 o在 s os1x ot ou o
w o{ « 时分别进样 o测得多糖峰面积积分值
• ≥⁄t1t h o单糖 t1z h o表明样品溶液在 { «内稳定 ∀
2110 回收率试验
由于 Š…∞°没有对照品 o不能直接用 Š…∞°来测
其回收率 o所以在此色谱条件下 o测定 Š…∞°中单糖
的回收率 ∀采用加样回收法 o取已知单糖含量的
Š…∞°样品 o分别称取 v份 o配成 u1z °ª#°pt的溶
液 o再分别准确加入葡萄糖标准样品 s1v os1x ot1u
°ªo完全溶解 o进样 us ˏo测其回收率的平均值为
|z1| h o• ≥⁄u1x h ∀
3 讨论
311 根据文献≈{ 报道 }银杏外种皮多糖中含有蛋
白质结构部分 o还含有少量单糖 o在选择色谱检测器
的时候 o作者发现单糖在紫外检测器中几乎无吸收
峰 o多糖的吸收峰也很小 o而在示差折光检测器中能
有效地将各种组分分离 o故考虑选用示差折光检测
器检测 ∀示差折光检测器对温度非常敏感 o因此在
实验过程中严格控制室温在 ux ε 左右 ∀
312 分别用超纯水 !s1u °²¯#pt的硫酸钠 !醋酸钠 !
磷酸氢二钠 !磷酸二氢钠 x种溶液作为流动相 o配置
一定含量的 Š…∞° 溶液 o分别在 ° ¤´ ∏¤ª¨ 2¯’‹
Œ÷∞⁄色谱柱上进行分离 o结果发现只有用超纯水
作流动相时 Š…∞°中多糖和单糖的分离效果很好 o
磷酸二氢钠次之 o而其他 v种溶液作流动相时多糖
和单糖未分离开 ∀故本实验均选用超纯水作为流动
相 ∀流动相流速越大 o则出峰时间越短 o经实验比
较 o选用流速为 t1s °#°¬±pt o柱温选择为 ux ε ∀
313 实验研究发现 oŠ…∞°中多糖和单糖在柱中的
保留时间相差不大 o因此当 Š…∞°含量增大到一定
量时 o多糖峰面积增大 o峰宽加宽 o将单糖峰隐含在
多糖峰里面 o对判断形成一定的干扰 ∀经过多次实
验比较 o得出含量为 u1z °ª#°pt左右时 Š…∞°中多
糖和单糖分离效果达到最佳 ∀
314 本实验所建立的银杏外种皮多糖的分子质量
和含量同时测定方法 o灵敏度高 o操作简便 o重现性
好 o为下一步的更深入研究奠定了基础 ∀
#sxzt#
第 vs卷第 uu期
ussx年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vs oŒ¶¶∏¨ uu
‘²√¨ °¥¨µoussx
≈参考文献 
≈t  许爱华 o陈 鹏 1 银杏药理学研究与开发技术 1 郑州 }郑州大
学出版社 oussv1ts{1
≈u  ÷∏ „ ‹ o≤«¨ ± ‹ ≥ o≥∏± … ≤ o ετ αλ1 ׫¨µ¤³¨ ∏·¬¦°¨ ¦«¤±¬¶° ²© Γινκ2
γο βιλοβα ¬¨²¦¤µ³ ³²¯¼¶¤¦¦«¤µ¬§¨¶²± ª¤¶·µ¬¦¦¤±¦¨µ¶1 Ωορλδ ϑ Γασ2
τροεντερολoussv o|kttl }uwuw1
≈v  翟 范 o陈华圣 1 银杏外种皮多糖制剂治疗中晚期癌症 {w例 1
辽宁中医杂志 oussu ou|k|l }xyw1
≈w  许爱华 o陈华圣 o陈 钢 o等 1 银杏外种皮多糖对 ≥Š≤2z|st细
胞 ³xv基因的表达及端粒酶活性的影响 1 中国药理学通报 o
ussv ot|ktsl }ttzw1
≈x  陈华圣 o许爱华 o王 翊 o等 1 银杏外种皮多糖对免疫功能低下
小鼠 Œ2u 活性及 ¶Œ2u• 的影响 1 中药药理与临床 oussu otz
kwl }tz1
≈y  许爱华 o褚云飞 o陈华圣 o等 1 银杏外种皮多糖对胃癌的临床及
超微结构研究 1 中国新药杂志 oussu ottk|l }zuw1
≈z  何曼君 o陈维孝 o董西侠 1 高分子物理 1 上海 }复旦大学出版
社 ot||v1ust1
≈{  宋根萍 o许爱华 o陈华圣 o等 1 银杏外种皮多糖的成分分析 1 中
药材 ot||z ousk|l }wyt1
∆ετερµινατιον οφ µ ολεχυλαρ ωειγητ ανδ χοντεντ οφ Γινκγο βιλοβα εξοχαρπ
πολψσαχχηαριδεσ βψ ΗΠΛΧ
˜ °¬±ªtou o • ∞‘¬t o ÷˜ „¬2«∏¤t o≤‹∞‘‹∏¤2¶«¨ ±ªt
(t1 Μεδιχαλ Χολλεγε οφ Ψανγζηου Υνιϖερσιτψ, Ψανγζηου uuxsst , Χηινα ;
u1 Χηεµιστρψ ανδ Χηεµιχαλ Ενγινεερινγ Χολλεγε οφ Ψανγζηου Υνιϖερσιτψ, Ψανγζηου uuxssu , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ §¨·¨µ°¬±¨ ·«¨ °²¯ ¦¨∏¯¤µº ¬¨ª«·¤±§¦²±·¨±·²© Γινκγο βιλοβα ¬¨²¦¤µ³³²¯¼¶¤¦¦«¤µ¬§¨¶1 Μετηοδ : ׫¨ ¤±¤¯¼2
¶¬¶º¤¶¦¤µµ¬¨§²± ¤°¤´ ∏¤ª¨ 2¯’‹ Œ÷∞⁄kz1x °° ≅ vss °° o{ Λ°l ¦«µ²°¤·²ªµ¤³«¼ ¦²¯∏°± ¨¯∏·¨§º¬·«º¤·¨µ¤¶°²¥¬¯¨ ³«¤¶¨ ¤·t1s °
#°¬±pt ²©©¯²º µ¤·¨o·«¨ ¦²¯∏°±·¨°³¨µ¤·∏µ¨ º¤¶ux ε ¤±§·«¨ ¨¯∏¤·¨ º¤¶§¨·¨¦·¨§¥¼ •Œ⁄1 Ρεσυλτ : ׫¨ ¤√ µ¨¤ª¨ °²¯ ¦¨∏¯¤µº ¬¨ª«·²© Γινκγο
βιλοβα¨ ¬²¦¤µ³³²¯¼¶¤¦¦«¤µ¬§¨¶º¤¶tt syu1x º¬·« • ≥⁄€ s1z{ h k ν € yl ~·«¨ ¦²±·¨±·º¤¶{t1| h º¬·« • ≥⁄€ u1x h k ν € yl o·«¨ ¶·¤±§¤µ§
¦∏µ√ ¶¨²©§¨¬·µ¤± k • tu sssl º µ¨¨ ¬¯±¨ ¤µ¬±·«¨ µ¤±ª¨ ²©t2us Λªoρ€ s1||| |1 ׫¨ ¤√ µ¨¤ª¨ µ¨¦²√ µ¨¼¬¶|z1| h o• ≥⁄ º¤¶u1x h 1 Χονχλυ2
σιον : ׫¬¶° ·¨«²§º¤¶©²∏±§·² ¥¨ ¶¨±¶¬·¬√¨¤±§¤¦¦∏µ¤·¨©²µ·«¨ ° ¤¨¶∏µ¨° ±¨·²© Γινκγο βιλοβα ¬¨²¦¤µ³³²¯¼¶¤¦¦«¤µ¬§¨¶1
[ Κεψ ωορδσ] ‹°≤ ~ Γινκγο βιλοβα ¬¨²¦¤µ³³²¯¼¶¤¦¦«¤µ¬§¨¶~§¨¬·µ¤±~ °²¯ ¦¨∏¯¤µº ¬¨ª«·~¦²±·¨±·
≈责任编辑 李 禾 
黄根化学成分的研究
姜建双 o冯子明 o张培成 3
k中国医学科学院 中国协和医科大学 药物研究所 o北京 tsssxsl
≈摘要  目的 }研究黄根 Πρισµατοµεριστετρανδρα的化学成分 ∀方法 }通过反复的硅胶柱色谱进行分离纯化 o根据
理化性质和光谱数据进行结构鉴定 ∀结果 }分离并鉴定了 y个化合物 }t2羟基2u2甲基蒽醌k ´ l ou2羟基2v2甲氧基蒽
醌k µl ot ov2二羟基2u2甲氧基蒽醌k ¶l o甲基异茜草素k ·l o甲基异茜草素2t2甲醚k ∏l和 Β2谷甾醇k √ l ∀结论 }化
合物 ´ oµ和 ¶为首次从黄根中分离得到 ∀
≈关键词  黄根 ~蒽醌 ~t2羟基2u2甲基蒽醌 ~u2羟基2v2甲氧基蒽醌 ~t ov2二羟基2u2甲氧基蒽醌
≈中图分类号  • u{w qt ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukussxluu2tzxt2sv
≈收稿日期  ussw2ts2ts
≈通讯作者  3张培成 oר¯ }kstslyvtyxuvt oƒ¤¬}kstslyvstzzxz o
∞2°¤¬¯}°≤«¤±ªƒ¬°°1¤¦1¦±
黄根 Πρισµατοµεριστετρανδρα又名四蕊三角瓣花 o
为茜草科三角瓣花属植物 o产于广东 !广西和云南等
地 ∀民间以根入药 o具有凉血止血 !祛瘀生新和强壮
#txzt#
第 vs卷第 uu期
ussx年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vs oŒ¶¶∏¨ uu
‘²√¨ °¥¨µoussx