全 文 ：正交试验优选龙胆泻肝软胶囊的提取工艺
李克明 o陈玉武 o张永文 o刘玉环
k中日友好医院 临床医学研究所 药物药理室 o北京 tsssu|l
≈摘要  目的 }考察龙胆泻肝软胶囊的提取工艺 ∀方法 }通过正交试验以龙胆苦苷 !栀子苷含量为指标 o考察加水
量 !煎煮次数 !煎煮时间 !煎煮前浸泡时间对提取效果的影响 ∀结果 }龙胆泻肝软胶囊的最佳提取工艺为每次加水 ts
倍 o煎煮 v次 o每次 u «煎煮前浸泡 t «∀结论 }最佳提取工艺合理 !简单 !方便 ∀
≈关键词  龙胆泻肝软胶囊 ~正交试验 ~龙胆苦苷 ~栀子苷
≈中图分类号  • u{v ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukussvlsx2swt{2su
龙胆泻肝软胶囊是由传统龙胆泻肝丸基础上通
过剂型改造而成 o处方由龙胆 !柴胡 !泽泻等药味组
成 o具有清肝胆 o利湿热功效 o主治肝胆湿热引起的
头晕目赤 !耳聋耳鸣 !尿赤涩痛等症 ∀我们以龙胆苦
苷和栀子苷为考察指标 o优选该软胶囊的提取工艺
条件 ∀采用 |kvwl正交表安排试验 o以龙胆苦苷及
栀子苷含量二项指标考察实验结果 o探讨了龙胆泻
肝丸的提取工艺 o为剂型改造提供了依据 ∀
1 仪器与试剂
高效液相色谱仪用美国 • ¤·¨µ¶xts 型输液泵
˜yŽ进样器 o美国 …¨ ¦®°¤± tyv型可变波长紫外检
测器和 wuz型积分记录仪 ∀
甲醇为色谱纯 o水为高纯水 o龙胆苦苷对照品 !
栀子苷对照品k中国药品生物制品检定所 o批号
szzs2|xsv szw|2|ysxl ∀
2 ‹°≤ 色谱条件
美国 • ¤·¨µ¶…²±§³¤® ≤t{柱kv q| °° ≅ vss °° o
y ∗ ts Λ°l o流动相  ’¨ ‹2‹u’kvsΒzsl o流速 t °#
°¬±p t o检测波长 }龙胆苦苷 uzs ±° !栀子苷 uvz ±° o
灵敏度 s qsx „ ˜ƒ≥ ∀
3 方法与结果
3 q1 正交试验 龙胆泻肝丸由 ts味药组成 o其中
泽泻有效成分为四环三萜类及倍半萜类脂溶性成
分 o水煎提效果不佳 o改用乙醇提取 o黄芩活性成分
为黄芩苷 o且含量高 o故将黄芩药味单独提取黄芩苷
加入制剂中 o余下 {味药水煎醇沉处理 ∀
≈收稿日期  ussu2st2s|
≈通讯作者  ר¯ }kstslywuuttuu2wwvt ƒ¤¬}kstslywusyywv
∞2°¤¬¯}¬∏¦«¤±ªyyyyt ƒ q¶¬±¤q¦²°
将 {味药按表条件采用 |kvwl正交表安排试验
进行提取 !浓缩k相对密度为 t qtxl再醇沉 o乙醇溶
液减压浓缩至干 o记录干粉得量 ∀
表 t 因素水平表
水平
Α
加水量
r倍
Β
煎煮次数
r次
Χ
煎煮时间
r«
∆
浸泡时间
r«
t { t t s
u ts u u s qx
v tu v v t
3 q2 供试品溶液制备 精密称取提取物干粉一定
量 o置 ts °量瓶中 o加甲醇 { °o超声提取 vs
°¬±o放冷 o再加甲醇至刻度 o摇匀 o微孔滤膜过滤 o取
续滤液作为供试品溶液 ∀
3 q3 龙胆苦苷的测定≈t 
3 q3 q1 标准曲线绘制 对照品溶液制备 }精密称取
龙胆苦苷对照品 u qsu °ª置 ts °量瓶中 o加甲醇
溶至刻度 o摇匀 o即为对照品溶液 o含量为 s qusu ª#
pt ∀精密吸取对照品溶液 x ots otx ous oux ˏo按
上述色谱条件测定峰面积积分值 o以进样量为横坐
标 o峰面积积分值为纵坐标 o绘制标准曲线 o得回归
方程为 Ψ € s qsyw n vw qvtt Ξ oρ€ s q||| | ∀
3 q3 q2 供试品溶液的测定 分别精密吸取供试品
溶液 !龙胆苦苷对照品溶液 o按上述色谱条件 o测定
供试液中龙胆苦苷峰面积积分值 o以外标法计算得
含量 o见表 u ∀
3 q4 栀子苷的测定≈u ov 
3 q4 q1 标准曲线绘制 对照品溶液的制备 }精密称
取栀子苷对照品 s q|t °ª置 ts °量瓶中 o加甲醇
溶至刻度 o摇匀 o即为对照品溶液 o含量为 s qs|t °ª
#{tw#
第 u{卷第 x期
ussv年 x月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qu{ oŒ¶¶∏¨ qx
¤¼ oussv
#°p t ∀精密吸取对照品溶液 x ots otx ous oux ˏo
按上述色谱条件测定栀子苷峰面积积分值 o以进样
量为横坐标 o峰面积积分值为纵坐标 o绘制标准曲
线 o得回归方程为 Ψ € u qsx| n xz qy{y Ξ oρ €
s q||| | ∀
3 q4 q2 供试品溶液测定 方法同 3 q3 q2 o含测结果
见表 u ∀
表 u 正交试验龙胆苦苷和栀子苷含量测定结果 h
‘²q 龙胆苦苷 栀子苷
t t q{t u qtw
u u qzw v qyy
v u q{x v q{{
w u quv u q|s
x u qyz v q{w
y v qsy v q|w
z u qut u qzt
{ u q{y v q{y
| u q|w v q|z
3 q5 方差分析
综合评分标准 }≠ 龙胆苦苷含量为 xs分 o以药
材含量 w qw h为满分 o每 t h为 tt qvy分 ∀ 栀子苷
含量为 xs分 o以药材含量 w q|u h为满分 o每 t h为
ts qty分 ∀计算各组试验的综合得分 o进行方差分
析 o结果见表 v ∀
由正交试验结果和方差分析表可以看出 o影响
方差分析结果最大因素为煎煮次数 o次序为 Β  ∆
 Α  Χo因此选择最佳提取工艺为 „u…v≤u⁄v o即
ts倍量水 o煎煮 v次 o每次 u «o煎煮前室温浸泡 t
«∀
表 v 方差分析表
方差来源 离差平方和 自由度 均分 Φ Π
Α y{ u vw y qt{  s qsx
Β {ty u ws{ zw qt{  s qsx
Χ |y u w{ { qzv  s qsx
∆ tt u x qx
注 }Φs qsxku oul € t|
4 讨论
正交试验结果表明 o因素 Χ煎煮时间对提取效
果影响最小 o从方便生产 o降低能源消耗考虑 o将煎
煮时间可考虑定为每次 t «∀
本试验在制备工艺中对龙胆苦苷与栀子苷进行
了稳定性比较 o结果表明 o在提取过程中龙胆苦苷收
率低 ts h左右 o表明其稳定性较差 o而栀子苷含量
稳定 o提示含测指标确定栀子苷较为适宜 ∀
≈参考文献 
≈t  张建生 o田子新 o楼之岑 q九种龙胆中五种裂环烯醚萜甙类苦味
成分的高效液相色谱定量分析 o药学学报 ot||t ouykttl }{yw
≈u  中国药典 q一部 qusss qust q
≈v  童玉懿 q栀子及其制剂中栀子苷的高效液相色谱分析 q中国中
药杂志 ot|{| otwkwl }vy
≈责任编辑 刘  
5新编中药志6第 w卷简介
5新编中药志6是著名中药学专家 !中国工程院院士肖培根研究员主编 o化学工业出版社出版的一部全面介绍我国中药资
源与现代研究的大型工具书 ∀全书共 w卷 o其内容丰富 !翔实 o保持了与 usss年版5中华人民共和国药典6一部的一致性 o可以
作为是药典的注释 ∀本书第 t ∗ v卷全部为植物药 o已于 ussu年初面世并受到广大中医药界专家的高度评价 o现在第 w卷也
出版了 ∀
5新编中药志6第 w卷内容分为两部分 o第一部分 收载常用动物与矿物药 zs余种 o第二部分为全书总索引 ∀
第一部分 o收载的常用动物与矿物药涵盖了5药典6一部中的全部动 !矿物药 ∀对每个中药品种 o均就其历史 !原动k矿l物 !
采制 !药材及产销 !化学成分 !药材鉴定 !性味及功效 !药理作用及临床应用 o以及地方代用品 !伪品等情况作了全面介绍 o并附
了参考文献 ∀同时为适应中药质量评价和现代化 !国际化的需要 o加强了化学成分与中药成分的定性鉴定 o中药特征性成分
或有效成分的定量分析等方面的内容 ~对一些重要的常用中药 o还加强了药材的宏观与微观鉴别的内容 ~文献追踪至 usst年 o
个别到 ussu年上半年 ∀
第二部分 o包含全书总索引 z种 }中药功能索引 !药理作用索引 !化学成分中文名索引 !化学成分英文名索引 !药材与原植
k动l物拉丁学名索引 !药材与原植k动 !矿l物名称汉语拼音索引 !药材与原植k动 !矿l物名称中文笔画索引 ∀这些索引是根据
不同读者的多种需求而编制 o可满足在中药现代化研究 !新药研发 !药品检验管理 !药材经销等各种部门工作的专业人员使
用 ∀
本卷正文前还附有本卷所收载药材 !原动物与原矿物的彩色插图 |u幅 ∀
#|tw#
第 u{卷第 x期
ussv年 x月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qu{ oŒ¶¶∏¨ qx
¤¼ oussv