全 文 ：前列倍喜胶囊定性定量方法的研究
兰燕宇 o王爱民 o王永林 o李勇军 o何 迅 o刘丽娜
k贵阳医学院 药学系 o贵州 贵阳 xxssswl
≈摘要  目的 }建立前列倍喜胶囊定性定量方法 ∀方法 }采用薄层色谱方法对王不留行进行鉴别 ~用高效液相色
谱法对制剂中槲皮素和山柰素进行含量测定 ∀色谱条件 }用 ≤t{柱 o以甲醇2s qu h磷酸水溶液kwzΒxvl为流动相 o流速
t qs °#°¬±p t o柱温 ws ε o检测波长 vzs ±° ∀结果 }王不留行薄层色谱斑点清晰 o阴性对照无干扰 ~含量测定中槲皮
素的平均回收率为 |{ q| h o• ≥⁄€ u qu h ~山柰素的平均回收率为 tss qw h o• ≥⁄€ t qz h ∀结论 }薄层鉴别斑点分离度
好 o易于识别 ~‹°≤ 法简便快速 !重现性好 o能有效的控制前列倍喜胶囊的质量 ∀
≈关键词  前列倍喜胶囊 ~定性定量 ~槲皮素 ~山柰素 ~高效液相色谱
≈中图分类号  • u{v ~• u{w qt ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukussvlsy2sxtv2sv
前列倍喜胶囊是贵州省苗族药 o由猪鬃草 !王不
留行 !皂角刺 !刺猬皮 !蝼蛄经提取 !加工制成的复方
制剂 ∀具有清利湿热 o活血化瘀 o利尿通淋的功能 o
临床用于湿热瘀阻所致淋症 o小便不利 o淋漓涩痛 o
前列腺炎 !前列腺增生等症 ∀为有效地控制产品的
质量 o本文对本品的质量控制方法进行了研究 o采用
薄层色谱法对王不留行进行定性鉴别 ~用反相高效
液相色谱法测定方中主药猪鬃草 Αδιαντυ µ χαπιλ2
λυσ2ϖενερισ q中黄酮类成分≈t 的水解产物槲皮素 !
山柰素 o该法操作简便快速 !重现性好 o能有效地控
制前列倍喜胶囊的质量 ∀
1 仪器与试药
岛津 ≤2ts„√³高效液相色谱仪系列 o包括 ≤2
ts„×√³泵 !≥°⁄2ts„√³紫外2可见光检测器 !• «¨ ²2
§¼±¨ ztux¬进样阀 !×tss柱温箱k天津特纳l !‘usss
色谱工作站k浙江大学l ~× ≤ ±2uxs 超声波清洗器
kuxs • ou| ∗ vw ®‹½o北京医疗设备二厂l ∀
硅胶 Šk青岛海洋化工厂l ~槲皮素对照品k中国
药品生物制品检定所 o批号 tss{t2||sxl o山柰素对
照品 k中国药品生物制品检定所 o批号 s{yt2
ussssul ~王不留行对照药材k中国药品生物制品检
定所 o批号 ts|w2ussstl ~甲醇k色谱纯l o磷酸k分析
纯l o重蒸馏水 ~前列倍喜胶囊k贵州太和制药有限公
司l ∀
≈收稿日期  ussv2st2sy
≈通讯作者  ר¯ }ks{xtly|s{{||
2 薄层色谱鉴别≈u 
2 q1 供试品溶液的制备 取本品内容物 x ªo加乙
酸乙酯 xs °o超声处理 vs °¬±o滤过 o滤渣加 xs
°正丁醇超声处理 vs °¬±o滤过 o滤液蒸干 o残渣
加甲醇 t °使溶解 o作为供试品溶液 o另取缺王不
留行的阴性样品 o同法制成阴性对照品溶液 ∀
2 q2 对照药材溶液的制备 王不留行对照药材
s .x ªo研细 o同法制得对照品溶液 ∀
2 q3 薄层色谱法 吸取上述溶液各 ts ˏo分别点
于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 Š薄层
板上 o以水饱和的正丁醇2乙酸乙酯2冰醋酸kvΒtΒ
s qul为展开剂 o展开 o取出 o晾干 o喷以 ts h硫酸乙
醇溶液 otsx ε 加热至斑点显色清晰 o置紫外光灯
kvyx ±°l下检视 ∀供试品色谱中 o在与对照药材色
谱相应位置上 o显相同颜色的荧光斑点 o阴性对照无
干扰 o见图 t ∀
图 t 前列倍喜胶囊 ׏≤ 图
t q阴性对照品 u ∗ w q样品 x q对照药材
3 含量测定
3 q1 测定波长的选择
#vtx#
第 u{卷第 y期
ussv年 y月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qu{ oŒ¶¶∏¨ y
∏±¨ oussv
分别将槲皮素和山柰素对照品的甲醇溶液在紫
外分光光度计上测得槲皮素最大吸收波长为 vzt
±° o山柰素最大吸收波长为 vyy ±° o故选择 vzs ±°
为检测波长≈v  ∀
3 q2 色谱条件 ‹¼³¨µ¶¬≤t{色谱柱 kw qy °° ≅
txs °° ox Λ°l o流动相甲醇2s qu h 磷酸溶液kwzΒ
xvl o柱温 ws ε o流速 t qs °#°¬±p t o检测波长 vzs
±° o进样量 ts ˏ∀
3 q3 样品溶液的制备 取本品 ts粒内容物 o混匀 o
取约 t ªo精密称定 o置具塞三角烧瓶中 o精密加入
zs h甲醇 ux °o密塞 o超声提取 ts °¬±o摇匀 o滤
过 o精密吸取续滤液 ts °于磨口烧瓶中 o加 ux h
盐酸溶液 u qx °o水浴回流 vs °¬±o冷后 o转入 ux
°量瓶 o加甲醇至刻度 o摇匀 o用滤膜ks qwx Λ°l滤
过 o滤液作为供试品溶液 ∀同法制备缺猪鬃草的阴
性样品溶液 ∀
3 q4 系统适用性试验 分别取对照品溶液 !供试品
溶液 !阴性供试品溶液各 ts ˏo注入色谱仪 o记录色
谱 o见图 u ∀从图中可见 o样品色谱峰分离良好 o阴
性样品图谱在槲皮素和山柰素峰位置处无假阳性
峰 o即本试验条件下槲皮素 !山柰素与其他组分分离
完全 ∀
3 q5 线性关系考察 分别精密称取经五氧化二磷
减压干燥至恒重的槲皮素和山柰素对照品 o加甲醇
制成含槲皮素 s qtzy s ª#pt和含山柰素 s qtwv w ª
#p t的对照品溶液 ∀精密称取槲皮素和山柰素对照
品溶液 s qux os qx ot ou ow °o分别置 ts °量瓶中 o
加甲醇至刻度 o摇匀 o备用 ∀精密吸取上述溶液各
ts ˏo注入液相色谱仪 o记录色谱 o以峰面积 Ψ为
纵坐标 o进样量 ΞkΛªl为横坐标进行线性回归计算 o
得线性回归方程 o槲皮素 }Ψ € t z|| wxw Ξ p { vx{ o
ρ€ s q||| | ~山柰素 }Ψ € t {xv vs| Ξ p x vvu o ρ €
s q||| | o表明槲皮素在 s qsww ∗ s qzsw Λªo山柰素在
s qsvx{ ∗ s qxzw Λª呈良好的线性关系 ∀
3 q6 精密度试验 精密吸取同一供试品溶液 ts
ˏo重复进样 x次 o槲皮素和山柰素峰面积测定的平
均值分别为 uz{{zw和 uxsx|{ o• ≥⁄分别为 s qy h和
t qs h ∀
3 q7 稳定性试验 取供试品溶液在 s ot ou ow oy «
分别进样 ts ˏo记录色谱峰面积 o槲皮素和山柰素
平均峰面积分别为 uwusyx和 uxtxxw o• ≥⁄分别为
t qv h和 s q{ h ∀
3 q8 重现性试验 取同一批号前列倍喜胶囊 o按供
试品溶液制备方法制备 x份供试液 o分别进样 o记录
色谱 o计算结果 o槲皮素和山柰素含量测定的平均值
分别为 s qs{x{ h和 s qs{wz h o• ≥⁄分别为 s q{ h和
t q| h ∀
图 u 前列倍喜胶囊的 ‹°≤ 图
„ q对照品 …q样品 ≤ q阴性对照品
t q槲皮素 u q山柰素
3 q9 回收率试验 取已测知含量的同一批号前列
倍喜胶囊k槲皮素 s qs{x { h o山柰素 s qs{w z h l内
容 物 o精密称取 |份 o分别精密加入含槲皮素
s qwst y ª#pt和含山柰素 s qwty u ª#p t的对照品
溶液 s qx ot qs ot qx °各 v份 o按供试品溶液的制备
方法制得供试液 o进样测定 o记录色谱图 o计算回收
率 o结果见表 t ∀
#wtx#
第 u{卷第 y期
ussv年 y月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qu{ oŒ¶¶∏¨ y
∏±¨ oussv
表 t 前列倍喜胶囊中槲皮素 !山柰素的回收率试验
称样量
rª
样品含量r°ª
槲皮素 山柰素
加入量r°ª
槲皮素 山柰素
测得量r°ª
槲皮素 山柰素
回收率r h
槲皮素 山柰素
平均回收率r h
槲皮素 山柰素
• ≥⁄r h
槲皮素 山柰素
s qw|x z s qwux v s qwt| | s quss { s qus{ t s qyus z s qyu| v |z qv tss qy
s qxut t s qwwz t s qwwt w s quss { s qus{ t s qywx | s qywz y || qs || qt
s qw{y v s qwtz u s qwtt | s quss { s qus{ t s qyuw { s qytw x tsv qw |z qw
s qw|| z s qwu{ z s qwuv u s qwst y s qwty u s q{uw { s q{xs w |{ qy tsu qy
s qwyx | s qv|| z s qv|w y s qwst y s qwty u s qz{| x s q{ux x |z qt tsv qx |{ q| tss qs u qu t q|z
s qxuv v s qww| s s qwwv u s qwst y s qwty u s q{vy z s q{yt s |y qx tss qw
s qw|t u s qwut w s qwty s s qysu w s qyuw v t qsuu { t qsvt z || q{ |{ qy
s qwzt s s qwsw t s qv|{ | s qysu w s qyuw v t qstu { t qstz w tst qs || qt
s qw|s { s qwut t s qwtx z s qysu w s qyuw v t qss{ v t qsvv w |z qx |{ qy
3 q10 样品测定 分别精密吸取对照品与样品溶液
各 ts ˏo注入液相色谱仪 o按上述色谱条件测定 o记
录色谱 o以外标法计算样品中槲皮素和山柰素的含
量 o结果见表 u ∀
表 u 前列倍喜胶囊中槲皮素
和山柰素含量的测定结果k ν € vl
批号
每粒槲皮素
r°ª
• ≥⁄
r h
每粒山柰素
r°ª
• ≥⁄
r h
usstsut| s qvvt t qy s qvuz u qu
usstttsv s qvv{ t qw s qvsz t q|
ussustts s qwsw s q| s qvzu t qu
ussusuux s quv{ u qs s quvu t qy
ussusvst s qvsz t qw s qvv{ t qz
4 讨论
4 q1 由于该制剂中蝼蛄 !刺猬皮 !皂角刺的化学成
分尚不清楚 o也无标准对照药材 o故未对其进行鉴
别 o有待进一步研究 ∀
4 q2 制剂中黄酮类成分易溶于甲醇 !乙醇等溶剂 o
试验中考察了不同浓度的甲醇和乙醇为提取剂进行
超声及回流提取对比研究 o结果表明 o本法选择 zs h
甲醇超声提取 ts °¬±效果最好 ∀
4 q3 水解试验中考察了盐酸浓度 !水解时间对槲皮
素和山柰素含量的影响 o结果表明 o以甲醇提取液 ts
°加 ux h盐酸 u qx °k提取液Βux h盐酸 € wΒtl o
沸水浴中水解 vs °¬±测得槲皮素 !山柰素含量最高 o
回收率最好 ∀
≈参考文献 
≈t  江苏新医学院 q中药大辞典 q上海 }上海科学技术出版社 o
t|zz quusu q
≈u  张贵君 q常用中药鉴定大全 q哈尔滨 }黑龙江科学技术出版社 o
t||v qtts q
≈v  中国药典 q一部 qusss quxz q
Θυαλιτατιϖε ανδ Θυαντιτατιϖε Στυδιεσ ον Θιανλιεβειξι Χαπσυλεσ
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µ¨¦²√ µ¨¼ µ¤·¨ ²© ∏´¨µ·¬± º¤¶|{ q| h ¤±§·«¨ • ≥⁄ º¤¶u qu h ~·«¨ ¤√ µ¨¤ª¨ µ¨¦²√ µ¨¼µ¤·¨¬± ®¤¨ °³©¨µ²¯ º¤¶tss qw h ¤±§·«¨ • ≥⁄ º¤¶
t qz h qΧονχλυσιον : × «¨ µ¨¶²¯∏·¬²± ²©¶³²·¶º µ¨¨ ³¨µ©¨ ¦·¬± ׏≤ o·«¨ ¶³²·¶º µ¨¨ ¤¨¶¼·²§¬¶·¬±ª∏¬¶«o׫¨ ° ·¨«²§¬¶¶¬°³¯¨oµ¤³¬§¤¶
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[ Κεψ ωορδσ] ±¬¤±¯¬¨¥¨¬¬¬¦¤³¶∏¯ ¶¨~ ∏´¤¯¬·¼ ¦²±·µ²¯ ~ ∏´¨µ·¬± ~®¤¨ °³©¨µ²¯ ~ ‹°≤
≈责任编辑 刘  
#xtx#
第 u{卷第 y期
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