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Qualitative and Quantitative Methods of Chlorogenic Acid in Commercial Herba Artemisiae Scopariae

绵茵陈药材中绿原酸定性定量方法研究



全 文 :含有 Α2松油醇 ~广西和广东产野菊花含有反式2Β2金
合欢烯 ∀
本文的研究结果在理论上初步阐明了不同产地
野菊花挥发油化学成分方面有明显不同 o这些差异
可能与野菊花的产地 !气候 !生长环境采集时间以及
提取条件有密切的关系 ∀
≈参考文献 
≈t  江苏新医学院 q中药大辞典 q下册 q上海 }上海科技出版社 o
t||z qwwsu q
≈u  任爱农 o鞠建明 q江苏产野菊花 o菊花脑挥发油成分分析 q中药
材 ot||| ousktsl }xtt q
≈v  关 玲 o权丽辉 o沈一行 o等 q北野菊花挥发油化学成分的研究 q
中国药学杂志 ot||x ovskxl }vst q
≈w  周维书 o高艳玲 o周 震 q香菊挥发油成分的质谱分析 q中成药 o
t||{ ouskul }vw q
≈x  王 琦 o庄立品 o程敬伦 q产地加工对菊花质量的影响 q中药材 o
t|{y okyl }vx q
≈y  中国药典 q一部 ousss q附录 yw q
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≈责任编辑 李 禾 
绵茵陈药材中绿原酸定性定量方法研究
宋小军t o张永欣u o张 颖u o张启伟u
kt q浙江省杭州市第一人民医院 o浙江 杭州 vtsssy ~
u q中国中医研究院 中药研究所 o北京 tsszss l
≈摘要  目的 }对商品绵茵陈中绿原酸的鉴别及含量测定方法进行研究 ∀方法 }薄层色谱法鉴别 o采用以羧甲
基纤维素钠为粘合剂的硅胶 Š薄层板 o以醋酸丁酯2甲酸2水kzΒu qxΒu qxl上层溶液为展开剂 ~高效液相色谱法进行
含量测定 o样品用 {x h甲醇回流提取 o²µ¥¤¬ ≥…2’⁄≥柱 o甲醇2v h醋酸水溶液ktxΒ{xl为流动相 o检测波长 vuz ±° ∀
结果 }薄层层析鉴别重现性好 ~在上述液相色谱条件下 o绿原酸获良好分离 o进样量在 s qszx ∗ s qy Λª与峰面积呈线
性关系kρ€ s q||||l o加样回收率为 tss q| h o重现性为 t qw h ∀对收集的 ts批药材进行了定性鉴别和含量测定 ∀
结论 }为绵茵陈质控提供了可靠的方法 ∀
≈关键词  绵茵陈 ~绿原酸 ~定性定量 ~薄层色谱法 ~高效液相色谱法
≈中图分类号  • u{w qt ≈文献标识码  … ≈文章编号  tsst2xvsukussulsw2svwz2sv
≈收稿日期  usst2tu2ux
≈通讯作者  电话 } ksxztl{zsyxzst2vvtu
≈基金项目  国家重点科技攻关项目k|y2|sv2su2sul
茵陈为常用中药 o主要用于治疗黄疸及传染性
黄疸型肝炎 ∀t|{x年以前各版5中国药典6仅收载滨
蒿 Αρτε µισια σχποαρια • ¤¯§¶·q ·¨Ž¬·q和茵陈蒿 Α .
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第 uz卷第 w期
ussu年 w月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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χαπιλλαρισ ׫∏±¥q的幼苗 o习称 / 绵茵陈0 ∀从 t||s
年版5中国药典6一部起又增加了上述两个品种秋季
花蕾长成时的药材 o称/茵陈蒿0 ∀但市场上流通的
商品仅见绵茵陈 ∀我国学者对幼苗进行了研究 o分
离出绿原酸等活性成分 o并建立了定性定量测定方
法≈t ∗ v  ∀本文对定性方法进行了比较 o并作了改进 ~
对定量方法做了系统的方法学考察 ∀测定了从各地
收集的 ts批药材 o为绵茵陈质控提供了可借鉴的方
法和可靠的数据 ∀
1 仪器 !试剂与药材
• ¤·¨µ¶yss型四元液相色谱泵 o||y型光电二极
管阵列检测器 o¬¯¯ ±¨±¬∏° usts色谱管理系统 ∀绿
原酸k• ’ × ‹ o德国 o纯度大于 || h l o甲醇kŠ• l o纯
水 o其他试剂均为分析纯 ∀
商品绵茵陈 ts批 o经中国中医研究院中药研究
所生药室冯学锋副研究员鉴定均为滨蒿 Α . σχοπαρια
春季采收的干燥地上部分 ∀
2 方法与结果
2 q1 薄层色谱鉴别
取粉碎的样品 s qx ªo加甲醇 ts °o水浴回流
us °¬±o滤过 o滤液作为样品溶液 ∀另取绿原酸对照
品 o加甲醇配成 s qt °ª#°p t的溶液 o作为对照品溶
液 ∀吸取上述 u种溶液各 y ˏo分别点于同一以羧
甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶 Š薄层板上 o以醋酸
丁酯2甲酸2水kzΒu qxΒu qxl上层溶液为展开剂 o展开 o
取出 o晾干 ∀置紫外光灯kvyx ±°l下检视 ∀样品色
谱中 o在与对照品色谱相应的位置上 o显相同颜色的
荧光斑点 ∀
对所收集的 ts批药材进行了薄层鉴别 o证明该
方法可行 ∀
2 q2 含量测定
2 q2 q1 色谱条件 ²µ¥¤¬ ≥…2’⁄≥色谱柱kw qy °°
≅ uxs °° ox Λ°l o柱温 }室温 ~流动相甲醇2v h醋酸
水溶液ktxΒ{xl o流速 s qz °#°¬±p t ~检测波长 vuz
±° ∀在此条件下 o绿原酸与其他组分均能达到较好
分离 ∀经检查 o峰纯度达到要求 ∀见图 t ∀
2 q2 q2 精密度试验 对照品溶液连续进样 y次 o绿
原酸峰面积的相对标准偏差为 s q| h ∀
2 q2 q3 线性关系的考察 精密称取绿原酸对照品 o
用 {x h甲醇溶解 o配制成 s qszx °ª#°p t绿原酸的
对照品溶液 ∀分别进样 t ou ow oy o{ ˏo以绿原酸进
样量为自变量 o以峰面积为因变量 o求得回归方程
图 t 绿原酸和绵茵陈样品的高效液相色谱图
„ q绿原酸 …q样品
为 }Ψ € wuuxsss Ξ p x{sss , ρ€ s q|||| ∀对照品进样
量在 s qszx ∗ s qy Λª进样量与峰面积呈线性 o且截距
较小 o采用外标一点法定量 ∀
2 q2 q4 稳定性试验 取新制备的样品溶液 o于 s ot o
u ov ow oy o{ «进样分析 o计算绿原酸含量 ∀结果表明
样品溶液基本稳定 ∀
2 q2 q5 回收率试验 取已知含量样品 y份 o精密称
定 o分别加入绿原酸 o依样品溶液制备方法操作 ∀测
定结果见表 t ∀
表 t 绿原酸加样回收试验结果
样品量
r°ª
样品中含量
r°ª
测定量
r°ª
回收率
r h
平均回收率
r h
• ≥⁄
r h
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注 }样品含量为 t qtx h o加入量均为 t q{y{ °ª
2 q2 q6 重现性试验 对 t批样品进行 y次测定 o计
算测定结果的相对标准偏差为 s qz h ∀
2 q2 q7 样品测定 样品溶液制备方法 }取粉碎的样
品约 s qw ªo精密称定 o置 tss °三角瓶中 o准确加
入 {x h甲醇 xs °o称重 o水浴回流 vs °¬±o放至室
温 o补至原重 o摇匀滤过 o取续滤液避光保存 o供色谱
分析用 ∀用上述色谱条件测定 ts批药材 q见表 u ∀
3 讨论
3 q1 据以往调查结果绵茵陈分布很广 o但以陕西产
的为最佳 ∀因此从陕西收集了 v批药材 o其他批次
收集自全国各地 o均为市售样品 o见表 u ∀
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第 uz卷第 w期
ussu年 w月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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表 u ts批商品药材测定结果
采购地点 绿原酸含量r h • ≥⁄r h
河北围场 t qtx t q{
陕西商邑 s q|su s quu
宁夏固原 s qy{s t qv
内蒙呼市 s qvsx s qzw
陕西平利 s qtxz t qu
四川成都 s qu{v t qu
广西南宁 s quvz s qw{
陕西紫阳 s qy{y s qs{
广东广州 s quxt t q{
安徽合肥 s qsxu s qxx
3 q2 定性条件的确定 比较了剪碎与粉碎 o{x h甲
醇与甲醇提取及甲醇提取时间kts ous ovs °¬±l等提
取条件和薄层展开系统 o确立了本文的鉴别方法 ∀
3 q3 定量提取条件的选择 根据文献报道 o选择比
较了甲醇 oxs h甲醇 o{x h甲醇 ov h乙酸甲醇 w种提
取溶剂 o并考察了回流提取时间 o结果表明 }用 {x h
甲醇提取 o回流 vs °¬±可将绿原酸提取完全 ∀
3 q4 从市售绵茵陈药材绿原酸含量测定结果分析 o
ts批药材含量差异较大 ∀因此应对药材的采集 !贮
存进行严格管理 o并对制剂的原料建立质量标准 ∀
≈参考文献 
≈t  楼之岑 o秦 波主编 q常用中药材品种整理和质量研究k北方
编l q第一册 q北京 }北京医科大学 中国协和医科大学联合出版
社 ot||x q{uz q
≈u  刘训红 o王玉玺 o房克慧 o等 q中药材薄层色谱鉴别 q天津 }天津
科学技术出版社 ot||s qxyv q
≈v  张启伟 o章育中 q滨蒿中利胆成分的含量测定 q药学学报 ot|{y o
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Θυαλιτατιϖε ανδ Θυαντιτατιϖε Μετηοδσ οφ
Χηλορογενιχ Αχιδ ιν Χοµ µερχιαλ Ηερβα Αρτεµισιαε Σχοπαριαε
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≈责任编辑 李 禾 
铁钉菜化学成分的研究kvl
汤海峰t o易杨华t o姚新生u o吴久鸿v o张淑瑜t o许强芝t
kt q第二军医大学 药学院 海洋药物研究中心 o上海 usswvv ~
u q沈阳药科大学 o辽宁 沈阳 ttsstx ~v q解放军 vsy医院 o北京 tsststl
≈摘要  目的 }对铁钉菜进行化学成分研究 ∀方法 }采用稻瘟霉模型生物活性追踪方法 o应用多种色谱技术进
行分离 o根据理化性质和波谱数据鉴定其结构 ∀结果 }分离并鉴定了 z个化合物 }ku≥l2t2 Ο2十六碳酰基2u2Ο2(tt Ζ2
≈收稿日期  usst2ts2tz
≈通讯作者  电话 }ksutluxszsvxz otvyyt{zuxts 传真 }ksutlyxv{w|{{ ∞2°¤¬¯}«¤¬©¨ ±ª·¤±ªƒ «²·°¤¬¯q¦²° q
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中 国 中 药 杂 志
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