全 文 ：表 v 六味地黄丸k浓缩丸l !六味地黄胶囊中
齐墩果酸及熊果酸的含量
²q 品名
齐墩果酸
r°ª#°p t
熊果酸
r°ª#°p t
t 六味地黄丸k浓缩丸l s qs{x s qwxu
u s qs|s s qwvw
v s qszu s qwu{
w 六味地黄胶囊 s qs{x s qwy|
x s qs{| s qwz{
y s qs|t s qw{u
注 }ν v
5 讨论
齐墩果酸甲醇液 Κ°¤¬ usz ±° !熊果酸甲醇液
Κ°¤¬ usy ±° ∀在此检测波长下 o流动相中甲醇的
紫外吸收干扰较大 o基线不稳 ∀故选择 utx ±°为检
测波长 ∀
选用乙腈2甲醇2水2乙酸胺为流动相 o与单纯使
用甲醇2水为流动相比较≈y o基线平稳 o且齐墩果酸
与熊果酸达到基线分离 o分离度 t qx ∀
在进行回收率试验时 o曾对索氏提取法 !回流 !
浸泡过夜后超声 ov种提取方法进行了比较 o对同样
数量的样品 o索氏提取法所得齐墩果酸 !熊果酸均含
量最高 o说明采用索氏提取法提取较为完全 ∀
用 °≤ 法测定六味地黄丸及六味地黄胶囊中
齐墩果酸与熊果酸含量 o精密度优于薄层扫描法 o无
需显色 o结果稳定 o方法简便 ∀为用 °≤ 法测定山
茱萸药材 !六味地黄丸方及其加减方的各种剂型中
齐墩果酸与熊果酸含量 o提供了一种可借鉴的方法 ∀
≈参考文献
≈t 江苏新医学院 q中药大辞典 q上册 q上海 }上海人民出版社 o
t|zz qt{| q
≈u 阴 健 o郭力弓 q中药现代研究与临床应用 q北京 }学苑出版社 o
t||v q|z q
≈v 吕曙华 o王 强 o夏光成 q中药女贞子中齐墩果酸 !熊果酸的高
效液相色谱分析 q药物分析杂志 ot||v otvkxl }u|t q
≈w 李广勋 q中药药理与临床 q天津 }天津科技翻译出版社 ot||u q
vsw ovuw q
≈x 中国药典 q一部 qusss quu owtx q
≈y 曾庆煜 o孙 敏 o林荣禄 q十一批六味地黄丸中熊果酸测定及其
分析探讨 q中成药 ot|{| ottkttl }tz q
≈责任编辑 李 禾
高效液相色谱法
测定热淋清胶囊中没食子酸的含量
茅向军t o许乾丽u o熊慧林t o林瑞超v
kt q贵州省药品检验所 o贵州 贵阳 xxsssw ~
u q贵州省理化测试分析研究中心 o贵州 贵阳 xxsssu ~
v q中国药品生物制品检定所 o北京 tsssxsl
≈摘要 目的 }测定热淋清胶囊中没食子酸的含量 ∀方法 }采用高效液相色谱法 ∀岛津 ≥«¬°2³¤¦® ∂ °2⁄≥色
谱柱kw qy °° ≅ uxs °° ox Λ°l ~流动相甲醇2水2 Ν , Ν2二甲基甲酰胺2冰醋酸ktΒ{tΒtxΒvl o流速 s qx °#°¬±p t o检
测波长 uzu ±° ∀结果 }热淋清胶囊的平均回收率分别为 |{ qw h o ≥⁄为 t qv h ∀结论 }该法可用于热淋清胶囊中没
食子酸的含量测定 ∀
≈关键词 热淋清胶囊 ~没食子酸 ~高效液相色谱法
≈中图分类号 u{v qy ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xvsukussuls{2sx{|2sv
热淋清胶囊为单味药材头花蓼 Πολψγονυ µ
[收稿日期] ussu2sv2t{
[通讯作者] 电话 :(sut)uxszsuxu
χαπιτατυ µ
∏¦«2¤° q ¬¨ ⁄q⁄²±经提取后制成的制
剂 o具有清热解毒 o利尿通淋之功效 o临床上用于尿
路感染 o急慢性肾盂肾炎等疾病的治疗 o已被5卫生
部药品标准6中药成方制剂第十七册所收载≈t ∀方
#|{x#
第 uz卷第 {期
ussu年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o²q{
∏ªqoussu
中头花蓼的主要有效成分为没食子酸≈u ∀部颁标准
中该两制剂项下仅有 ×≤ 鉴别 o无含量测定项 ∀文
献对没食子酸的含量测定多有报道≈v ∗ y ∀本文用
°≤ 法测定热淋清颗粒及热淋清胶囊中没食子酸
的含量 o该法快捷 o灵敏 o准确 ∀
1 仪器与试药
高效液相色谱仪 }≥«¬°¤§½∏ ≤2ts× o包括
≥°⁄2 ts√³二极管阵列检测器 o没食子酸对照品
k中国药品生物制品检定所 os{vt2|xstl ∀样品热淋
清胶囊及阴性空白k贵州弘康药业有限公司提供l ∀
甲醇k色谱纯l o重蒸馏水 o其余试剂均为分析纯 ∀
2 色谱条件 岛津 ≥«¬°2³¤¦® ∂ °2⁄≥分析柱kw qy
°° ≅ uxs °° ox Λ°l ∀流动相甲醇2水2 Ν , Ν2二甲
基甲酰胺2冰醋酸 ktΒ{tΒtxΒvl o流速 s qx °#
°¬±p t o检测波长 uzu ±° ∀
3 实验方法
3 q1 色谱行为与系统适应性试验 分别按照供试
品及对照品溶液制备项下方法制备供试品 !阴性空
白样品及对照品溶液 o按照 2 项色谱条件 o各进样 ts
Λo同时采集 uss ∗ vxs ±° 光谱数据 o经检查供试
品色谱中没食子酸峰为单一成分 ∀理论塔板数按没
食子酸峰计算不低于 w sss ∀阴性空白溶液色谱没
有干扰 ∀见图 t ou ∀
图 t 对照品高效液相色谱图
t q没食子酸k图 u同l
图 u 热淋清胶囊样品溶液高效液相色谱图
3 q2 线性关系的考察 精密称取减压干燥至恒重
的没食子酸对照品 tu qzs °ª置 ts °容量瓶中 o加
xs h 甲醇溶解 o并加至刻度 o摇匀 o备用 ∀精密吸取
上述对照品溶液各 s qu os qw os q{ ot qu ot qy ou qs °o
分别置 ux °容量瓶中 o用 xs h甲醇稀释至刻度 o
摇匀 o各进样 ts Λo按上述色谱条件测定峰面积积
分值 o以峰面积积分值为纵坐标 o对照品进样量kΛªl
为横坐标 o绘制标准曲线 o得回归方程 Α
yttusws Χp wu|ys , ρ s q|||| o线性范围为 s qtsty
∗ t qsty Λª∀
3 q3 稳定性试验 取供试品溶液在 s os qx ot ou ow «
分别进样 ts Λo记录峰面积积分值 o结果峰面积积
分值的 ≥⁄为 s qz h ∀可见供试品溶液在 w «以内
稳定 ∀
3 q4 精密度试验 取 4 q3 项下对照品溶液 o进样 ts
Λo重复进样 x次 o峰面积积分值的 ≥⁄为 s qw h ∀
3 q5 重复性试验 取同一批号热淋清胶囊 o平行制
备 x份样品 o按样品测定法测定 o结果每粒含没食子
酸平均值为 y qzw °ªk ≥⁄ s q{ h oν xl ∀
3 q6 回收率试验 热淋清胶囊加样回收试验 }取已
测定含量的样品k批号为 ||sysxl研细 o精密称取 |
份 o分别加入没食子酸含量为 s q|yss °ª# °p t的
对照品溶液 t qu os q{ os qw °各 v份按样品溶液制
备项下 o自/ 加 xs h 甲醇适量 , ,0操作 o各进样 ts
Λo记录色谱图 o计算回收率 o结果见表 t ∀
表 t 热淋清胶囊中没食子酸加样回收率试验结果
样品含量
r°ª
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
≥⁄
r h
s qv|w| t qtxu t qxus |z qz
s qwsz{ t qtxu t qxw{ |{ q|
s qwtuz t qtxu t qxuy |y qy
s q{uut s qzy{s t qyst tst qw
s qz|tx s qzy{s t qxwx |{ qt |{ qw t qv
s qz|yv s qzy{s t qxxu |{ qw
t qtyxx s qv{ws t qxwt |z qz
t qusuy s qv{ws t qxz| |{ qs
t qtzxt s qv{ws t qxxw |{ qz
4 样品测定
4 q1 供试品溶液的制备 取本品 us粒 o精密称定 o
求得平均装量后 o混匀 o精密称取内容物适量k约
tss °ªl置 xs °容量瓶中 o加 xs h甲醇适量 o超声
处理 t «o放冷后 o加 xs h甲醇稀释至刻度 o摇匀 o滤
过 o取续滤液再经 s qwx Λ° 微孔滤膜滤过后 o即得 ∀
同法制得热淋清胶囊阴性空白溶液 ∀
4 q2 对照品溶液的制备 精密称取减压干燥至恒
重的没食子酸对照品 o加 xs h 甲醇制成 ws qyw Λª#
°p t的对照品溶液 ∀
4 q3 测定结果 分别精密吸取对照品与样品溶液
各 ts Λo注入液相色谱仪 o按上述色谱条件测定 o记
录色谱图 o以外标法计算样品中没食子酸的含量 o见
表 u ∀
#s|x#
第 uz卷第 {期
ussu年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o²q{
∏ªqoussu
表 u 热淋清胶囊样品测定结果
批号
没食子酸含量
r°ªr每粒
≥⁄
r h
|{tssx w q{t s qw
||sxsv y q{w s qy
||sysx w qzy s qv
注 }ν v
5 讨论
5 q1 没食子酸可溶于甲醇 !乙醇 !水 !丙酮等溶
剂≈z o曾用水 !vs h 甲醇 !xs h 甲醇 !zs h 甲醇 !甲醇
和 |x h 乙醇等不同溶剂进行超声及回流提取对比
研究 o试验结果表明 o本文选择的 xs h 甲醇溶液超
声提取 t «效果最好 ∀
5 q2 曾选择甲醇2s qsux °²¯#p t磷酸ktxΒ{xl o水2
乙酸k|{Βul及不同配比的甲醇2水2 Ν , Ν2二甲基甲
酰胺2冰醋酸等溶剂系统作流动相 o经试验摸索 o本
文所用色谱条件为最佳 o没食子酸与其他组分色谱
峰得到较好分离 ∀
5 q3 曾对热淋清颗粒的没食子酸含量进行测定 o结
果满意 o说明本法也可用于热淋清颗粒的含量测定 ∀
≈参考文献
≈t 卫生部药典委员会 q卫生部药品标准中药成方制剂 q第 tz 册 q
t||{ qut| q
≈u 吴 居 o王德仁 q石莽草化学成分的研究 q中草药 ot|{x otykwl }
x q
≈v 孙立立 o王 琦 q不同炮制方法对棕榈中 x 种主要化学成分的
影响 q中国中药杂志 ot||x ousktsl }x|x q
≈w 沙 明 o曹爱民 o王 冰 o等 q高效液相色谱法测定地榆中没食
子酸的含量 q中国中药杂志 ot||| ouwkul }|| q
≈x 李爱群 o蔡葵花 o林 励 q薄层扫描法测定利喉乐含片中没食子
酸的含量 q分析测试学报 ot||| ot{ktl }yw q
≈y 卞阿凤 o常越萍 o金蓉鸾 q石明合剂中没食子酸含量测定 q中国
中药杂志 ot||w ot|kxl }u{z q
≈z 国家医药局中草药情报中心站 q植物药有效成分手册 q北京 }人
民卫生出版社 ot|{y qwz| q
≈责任编辑 李 禾
高效液相色谱法
测定桂枝茯苓胶囊中丹皮酚含量
潘洪平 o陈 英 o符翠莉
k广西壮族自治区人民医院 o广西 南宁 xvssutl
≈摘要 目的 }建立 °2°≤ 测定桂枝茯苓胶囊中丹皮酚含量的方法 ∀方法 }采用 °2°≤ 方法 o固定相为
²√¤2³¤® ≤t{反相柱 o流动相为甲醇2水kysΒwsl o测定波长为 uzw ±° o柱温 vs ε ∀结果 }线性范围为 ux qsu ∗ uxs qu
Λª#°p t oρ s q|||z o平均回收率为 |z qu h o ≥⁄ u q{ h k ν yl ∀结论 }本法简便 o灵敏度高 o重复性好 o可作为桂
枝茯苓胶囊的质量控制方法 ∀
≈关键词 桂枝茯苓胶囊 ~丹皮酚 ~反相高效液相色谱法 ~含量测定
≈中图分类号 u{v qy ~ u{w qt ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xvsukussuls{2sx|t2su
测定桂枝茯苓胶囊是由牡丹皮 !桂枝 !茯苓 !桃
仁 !赤芍 x味中药组成 o为国家四类新药≈t ∀本品具
有活血化瘀 o缓消症块等功效 o可降低大鼠血液粘
度 o抑制家兔血小板聚集 o对大鼠子宫平滑肌有一定
松驰作用 o并对小鼠有镇痛和抗炎作用 ∀主要用于
妇女血瘀所致下腹宿有症块 o月经量多或漏下不止 o
≈收稿日期 usst2st2t{
≈通讯作者 电话 }kszztlu{s{xtv2u{tu
血色紫暗 o多血块 o小腹隐痛或腹痛拒按 o舌暗有瘀
斑 o脉涩或细等证 ∀丹皮酚是其主要有效成分之一 o
有关中药及其制剂中丹皮酚的含量测定已有较多报
道 o如 }直接蒸馏2紫外分光光度法≈u o高效液相色谱
法≈v ow o气相色谱法≈x o胶束荧光法≈y 等 ∀目前桂枝
茯苓胶囊中丹皮酚含量的分析方法主要有气相色谱
法≈t oz o本文采用反相高效液相法测定桂枝茯苓胶
囊中丹皮酚含量 o方法快速简便 !稳定可靠 o适用于
桂枝茯苓胶囊的定量分析 ∀
#t|x#
第 uz卷第 {期
ussu年 {月
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∂ ²¯ quz o²q{
∏ªqoussu