全 文 ： °2°≤测定止痛胶囊中胡椒碱的含量
权丽辉 o赵淑平 3 o徐丽珍
k中国医学科学院 中国协和医科大学 药用植物研究所 o北京 tsss|wl
≈收稿日期 ussv2ts2uv
≈通讯作者 3赵淑平 oר¯ }kstsl yu{||zvy
临床经验方止痛胶囊由胡椒 !延胡索 !桂枝 !当
归等经提取精制而成 o具有温通散寒 !化瘀止痛作
用 ∀主要用于乳痛 !痛经 !腹部及肢体疼痛 !术后疼
痛以及晚期肺癌 !乳腺癌 !直肠癌引起的疼痛 ∀本品
胡椒为主要药味 o其主要成分为胡椒碱 o有关 °≤
测定胡椒碱的含量已有报道≈t ou o在此基础上 o作者
建立了 °2°≤ 外标法测定止痛胶囊中胡椒碱含
量的方法 ∀
1 材料
111 仪器与试剂 美国 • ¤·¨µ¶高效液相色谱仪 o
• ¤·¨µ¶yss型泵 o• ¤·¨µ¶||y二极管阵列检测器 ousts
软件处理器 ∀无水乙醇k分析纯l !甲醇k色谱纯l !水
k重蒸水l ∀胡椒碱 k供含量测定用 o批号 szzx2
|ztul o样品由本所制剂室提供 ∀
112 色谱条件 ∞¬·¨±§ ≤t{色谱柱kw1y °° ≅ uxs
°° ox Λ°l o流动相甲醇2水kzxΒuxl o流速 t °#
°¬±pt o柱温为室温 o检测波长 vu{1x ±° o理论塔板数
按胡椒碱峰计算不低于 u uss ∀
2 方法与结果
211 对照品溶液的制备 精密称取胡椒碱对照品
w °ª于 u °棕色量瓶中 o加无水乙醇溶解并稀释至
刻度 o摇匀kt °溶液中含胡椒碱 u °ªl ∀
212 供试品溶液的制备 取本品 us粒 o倾出内容
物 o混匀 o精密称取 s1x ªo置 xs °棕色量瓶中 o加
无水乙醇约 ws °o超声处理 vs °¬±o放冷 o加无水乙
醇稀释至刻度 o摇匀 o过滤 o取滤液 ts °置 ux °
棕色量瓶中 o加无水乙醇稀释置刻度 os1wx Λ°膜过
滤 o即为供试溶液 ∀
阴性样品溶液的制备 另取相当量不含胡椒的
阴性样品 o按供试品溶液项下操作制备成阴性样品
溶液 o即得 ∀
分别精密吸取对照品溶液 !供试品溶液 !阴性样
品溶液各 ts Λo注入高效液相色谱仪 o按上述色谱
条件测定 o结果表明 o阴性样品在胡椒碱相同保留时
间处无干扰 o结果见图 t ∀
图 t 止痛胶囊中胡椒碱 °≤图
¤1 胡椒碱 ~1对照品 ~
1止痛胶囊 ~≤1 阴性样品
213 精密度试验 在相同色谱条件下 o取同一胡椒
碱对照品溶液 ts Λo连续进样 y次 o平均峰面积为
{ vyy {v| o ≥⁄s1wv h ∀
214 线性关系考察 准确吸取对照品溶液ku °ª#
°ptlus ows oys o{s otss Λ置 u °棕色量瓶中 o加
无水乙醇稀释至刻度 o摇匀 o分别取 ts Λo注入
°≤仪 o按上述色谱条件测定 o以峰面积积分值为
纵坐标 o进样量为横坐标 o绘制标准曲线 o得回归方
程 }Ψ z {yv vyt Ξ p xu zws oρ s1||| | o线性范围
s1ut ∗ t1sx Λª∀
215 稳定性试验 取同一供试样品溶液 o每隔 t «
进样 t 次 o共进样 y 次 o平均峰面积为 y ysx uww o
≥⁄t1y h o结果表明 o供试品溶液在 x «内稳定 ∀
216 重复性试验 取同一批止痛胶囊 x份 o依法测
定 o胡椒碱平均含量为 tv1u °ª#ªpt o ≥⁄ t1vw h o结
果表明方法重现性良好 ∀
217 加样回收率试验 精密称取 x份已测定含量
的供试品k批号 stl os1x ªo各准确加入胡椒碱适量 o
按供试品制备方法制备 o计算回收率 o结果表明平均
回收率为 |{1t h o ≥⁄t1z h ∀
218 样品测定 分别精密吸取对照品溶液与供试
k下转第 uws页l
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第 vs卷第 v期
ussx年 u月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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• °中指出 }尤其是在发展中国家k亚洲 !非
洲 !中美洲 !南美洲和东欧国家l o由于其科技和经
济水平较低 o往往不重视野生植物资源的可持续
性 o而野生植物产品也主要源于这些地区 ∀如内
蒙古原是甘草的主要产区 o但由于过度而不受限
制地采挖 o不仅使甘草资源越来越少 o更严重是甘
草的生长环境也遭到了严重的破坏 ~芳香植物宽
叶甘松根茎中提炼的挥发油是药物和化妆品中的
基本成分 o在商业利益的驱动下 o该物种的数量在
亚洲部分地区已经下降 o而在尼泊尔和印度边境
仍存在着许多此类草药产品的非法交易 ∀如若此
类情况不被限制和规范管理而任其继续发展的
话 o其后果将是不堪设想的 ∀ • °的及时提出将
有助于限制人们对野生植物的过度采收 o达到保
护野生植物资源的目的 ∀有些国际植物保护组织
认为 • °应是将来草药 °生产的一部分 o因为
°是用于规范管理药品生产质量的 o其中欠缺
了对草药产品生产原料资源的可持续性方面的考
虑 ∀该问题仍在讨论中 ∀
世界野生动植物基金会 k • • ƒ2l被邀请参
加对 • °草案的评议≈w< o并对其中的规范条例进行
了详细的审阅和研究 o在给予肯定的同时也提出了
一些客观存在的问题 o并给出了解决相应问题的建
设性意见以修改和完善现有草案 ∀因为 • °文件
中并不像 °那样的完善 o许多原则都是从 °中
照抄来的 o并不完全适合于野生植物的采收 ∀因此 o
应针对野生植物采收的特点做进一步的咨询和修
改 ∀在过去的几十年中 o有很多机构都在编写野生
采收的纲要 o但大多都难以实施 o从事采收的人往往
也无视这些纲要和规范 o而只考虑可以从野生采挖
中能够获得更多的经济利益 ~同样 o那些从事草药产
品生产经营的群体和组织也只关注其草药产品市场
的经济利益 o而无视那些贫苦而缺乏组织的采挖者
是否具有关于野生植物采收的知识和经验 ∀很多野
生物种的生物学和生态学知识是少为人知 o并且也
缺乏其资源 !分布 !物种多样性的基线数据 o以及它
们在不同条件下对于不同采集规则的敏感性 ∀
• • ƒ2建议/欧洲草药种植协会0可以通过相应的
文件和机构以获得对于野生植物采收方面更为完整
的资料 o并已将其官方意见递交给了欧洲药物评估
委员会 k∞∞l ∀
虽然 • °草案现仍存在许多不足和缺陷 o相信
通过全球各国际组织的努力修改完善 o• °不仅会
唤起有关草药产品生产企业对草药原料资源问题的
意识 o而且将会对全球野生植物资源和生态环境的
保护及可持续性发展做出巨大贡献 ∀
≈参考文献
≈t ∏¬§¨ ¬¯±¨ ¶©²µ²²§ • ¬¯§¦µ¤©·¬±ª °µ¤¦·¬¦¨ k• °l ²© §¨¬¦¬±¤¯ ¤±§
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ussv2st2uv q ≈责任编辑 古云侠
k上接第 uvx页l
品溶液 ts Λo注入高效液相色谱仪 o用外标法计算 o
样品测定结果见表 t ∀
表 t 止痛胶囊中胡椒碱含量测定结果
批号 含量r°ª#ªpt ≥⁄r h
st tw1w t1v
su tw1u t1x
sv tw1v t1|
3 讨论
311 测定波长的选择 文献≈t 中胡椒碱的测定波
长为 vwv ±° o将供试品和胡椒碱对照品经二极管阵
列检测器进行全波长扫描 o胡椒碱的最大波长为
vu{1x ±° o故选定在此波长下测定 ∀
312 对胡椒碱的稳定性做了进一步的考察 o将供试
品溶液置棕色量瓶中 o用封口膜将量瓶密封 o避光在
冰箱中放置 tt §后 o取出 o平均峰面积为 y ysx |{s o
与 tt §前测定的平均峰面积 y yxx {ss基本一致 o结
果表明胡椒碱只要避光 !低温保存 o在 tt §内稳定 ∀
313 本方法具有操作简单 !快速 !重现性 !稳定性好
的特点 o在质量标准控制中与内标法相比 o操作简单
易行 ∀
≈参考文献
≈t 中国药典 1 一部 1usss1t{{1
≈u 戴 涌 o孙文基 1 成药泻宝中胡椒碱的 °≤ 测定 1 中成药 o
t||x otzkvl }tu1
≈责任编辑 刘
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第 vs卷第 v期
ussx年 u月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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