全 文 ：高压技术提取朝鲜淫羊藿总黄酮的研究
刘春明t ou o朱俊杰v o张守勤v o刘志强u 3
kt1 中国科学院 长春应用化学研究所 o吉林 长春 tvssuu ~u1 长春师范学院 化学系 o吉林 长春 tvssvu ~
v1 吉林大学 生物与农业学院 o吉林 长春 tvssutl
≈摘要 目的 }为淫羊藿总黄酮的分离提取提供方法 ∀方法 }采用高压技术提取淫羊藿总黄酮 o与乙醇回流提
取方法进行比较 ~淫羊藿中总黄酮含量由 ∂2∂≥测定 o采用淫羊藿苷作为对照品 ∀结果 }高压技术提取朝鲜淫羊
藿总黄酮 o提取率为 |1yz h o提取时间 x °¬±~乙醇回流法提取率为 y1tw h o提取时间为 w «∀结论 }采用高压法提取
淫羊藿总黄酮提取率高 o提取时间短 o这一方法在中药有效成分的提取分离中会具有很好的应用前景 ∀
≈关键词 朝鲜淫羊藿 ~黄酮 ~高压技术 ~提取
≈中图分类号 u{w1u ≈文献标识码 ≈文章编号 tsst2xvsukussxlt|2txtt2sv
≈收稿日期 ussw2sw2ts
≈基金项目 吉林省科技厅科学基金kussusyvz2tl ~吉林省教育
厅科学基金kstsuwl
≈通讯作者 3 刘志强 o ר¯ }kswvtlxuyuytv o ∞2°¤¬¯}¦«∏±°¬±ª¯¬2
∏usss ¼¤«²²1¦²°1¦±
淫羊藿为小檗科植物 o具有补肾阳 !强筋骨 !祛
风湿之功效 ∀现代药理实验表明 o淫羊藿能增加心
脑血管血流量 o促进造血功能 !免疫功能及骨代谢 o
具有抗衰老 !抗肿瘤等功效 ∀ 5中国药典6usss年版
收载了该属 x种植物为正品 o朝鲜淫羊藿 Επιµεδιυµ
κορεανυµ ¤®¤¬是其中的 t种 ∀朝鲜淫羊藿是长白
山道地中药材 o为了进一步开发利用这一资源 o最大
限度浸提出其主要有效成分淫羊藿总黄酮 o将高压
技术≈t2v 应用于朝鲜淫羊藿总黄酮的提取 o并与常规
回流提取技术进行了比较 o为淫羊藿总黄酮的提取
分离提供了新的方法 ∀
1 仪器与试剂
朝鲜淫羊藿 o采自吉林省长白山 o样品经吉林省
药检所鉴定 o确认为朝鲜淫羊藿 Ε1 κορεανυµ 全草 ∀
按照药典规定 o实验过程中取淫羊藿叶片部分 ∀
ysts型紫外分光光度计k上海 ±ª¨¯公司l o高
压提取设备k上海大隆超高压设备厂 o最高工作压力
zss °¤o主要由高压容器 !倍压装置及其辅助部件
构成l ∀淫羊藿苷标准对照品k中国药品生物制品检
定所 o批号 ||swuzl ~乙醇 !甲醇为分析纯 ∀
2 方法
211 高压提取过程
提取过程分为 w个步骤 }≠将淫羊藿粗粉 tª及
一定含量的乙醇溶液放入高压容器内并密封好 ~
启动高压油泵 o升高到所需的压力 o并在此压力下保
持一定时间 ~≈缓慢打开控制高压油路的阀门 o卸除
压力 ~…取出高压加工后的样品 o去除外包装得到试
验样品 ∀所有试验均在室温下进行 ∀
212 含量测定
将高压处理后的样品过滤 o取一定的滤液 o用甲
醇定容至 ux °的量瓶中 ~精密称取干燥的的朝鲜
淫羊藿粗粉 t ªo置于圆底烧瓶中 o准确加入 tx
°zs h的乙醇 o加热回流提取 u次 o每次提取 u «o合
并滤液 ∀浓缩后用甲醇定容于量瓶中 ~取样品液以
甲醇为空白 o在 uzs ±°波长处测定吸光度 o并以淫
羊藿苷为标准对照品 o计算总黄酮含量 ∀所得回归
方程为 Α s1sv{ |Χ p s1ssx t oρ s1||| u o在
s ∗ tu1s Λª#°pt呈线性关系 ∀
3 结果与讨论
311 高压技术提取朝鲜淫羊藿总黄酮的工艺研究
31111 压力的影响 当保压时间 x °¬± !乙醇 xs h !
溶剂倍量 tx倍时 o提取压力在 xs ∗ yss °¤o总黄酮
提取率的变化趋势见图 t ∀提取率在 tss ∗ wxs °¤
曲线变化趋势比较平稳 o故选择最大值 vxs °¤为
最佳压力 o在此压力下可以使酶失活 !微生物死亡
等 o从而达到灭菌的目的 o便于提取液的贮存 ∀
31112 保压时间的影响 在 u ∗ us °¬±o提取率变
化不大 o均在 | h左右 o见图 u ∀充分说明高压提取
技术在中药有效成分的分离提取过程中具有较高的
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第 vs卷第 t|期
ussx年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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图 t 提取压力对提取率的影响
效率 ∀从节约能源和时间角度 o选择保压时间 x
°¬±∀
图 u 保压时间对提取率的影响
31113 乙醇含量的影响 在提取压力 vxs °¤!保
压时间 x °¬± !溶剂倍量 tx的条件下 o研究了乙醇含
量对淫羊藿总黄酮提取率的影响见图 v ∀乙醇含量
在 ts h ∗ zs h o随着乙醇含量的增高 o总黄酮的提
取率增加 o当乙醇含量达到 xs h以后 o提取率基本
保持不变 o当乙醇达到 ys h时 o提取液中叶绿素含
量显著增加 o使提取液的进一步分离变得复杂 ∀所
以综合考虑 o选择乙醇为 xs h ∀
图 v 乙醇含量对提取率的影响
根据试验结果 o得到了最佳提取条件 }压力 vxs
°¤o保压时间 x °¬±o乙醇含量 xs h ∀在此条件下 o
总黄酮提取率为 |1yz h ∀
312 乙醇回流提取淫羊藿总黄酮的工艺
设计了 |kvwl正交试验 o选择了 w因素 v水平
表 o系统考察了溶剂浓度 !溶剂倍数 !提取时间 !提取
次数对朝鲜淫羊藿中总黄酮的提取率的影响 o见表
t ∀通过对正交试验结果分析 o得到了乙醇回流法提
取朝鲜淫羊藿总黄酮的最佳条件为 Αt Βt Χu ∆t }
zs h乙醇 !tx倍的溶剂量 !提取时间 u «!提取 u次 ∀
表 t 水平因素表
水 平
Α
乙醇含量
r h
Β
溶剂量
r倍
Χ
提取时间
r«
∆
提取次数
r次
t xs tx t u
u zs ts u t
v |x { v u
在此条件下 o提取率达到 y1tw h ∀但回流法比
较费时 o操作繁琐 o因此在实际工业生产中具有较大
局限性 ∀
4 提取液的电喷雾质谱研究
对 u种方法的提取液进行了电喷雾质谱研究 o
见图 w ∀从质谱图可以看出k图 w oxl o提取液中物质
的种类基本一致 ∀说明高压法可以将淫羊藿中的黄
酮类化合物充分提取出来 ∀
图 w 淫羊藿提取液的全扫描电喷雾质谱图
1 回流法 ~
1 高压法 ~t1淫羊藿苷
5 结论
采用高压技术提取朝鲜淫羊藿总黄酮 o在最佳
条件下总黄酮提取率为 |1yz h o比常规的醇提法高
出 xz1x h o而且提取时间非常短 ∀高压技术的提取
方法在中药有效成分的提取分离中有很好的应用前
景 ∀
≈参考文献
≈t ¬¨±¤¥¨µq ¬ª«2³µ¨¶¶∏µ¨ ³µ²¦¨¶¶¬±ª ²© ²µ¤±ª¨ ∏¬¦¨ }¦²°¥¬±¤·¬²±
·µ¨¤·°¨ ±·¤±§¤¶«¨ ©¯ ¬¯©¨ ¶·∏§¼q ϑ Φοοδ Σχι , usst oyykul }vvt q
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第 vs卷第 t|期
ussx年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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≈v 刘 巍 o白利平 o杜建国 q高压地学研究进展 q地质科技情
报 ousss ot|kul }uu q
Στυδψ ον εξτραχτιον τοταλφλαϖονοιδσιν Επιµεδιυµ κορεανυµ
υσινγ ηιγη πρεσσυρετεχηνολογψ
≤«∏±2°¬±ªtou o ∏±2¬¨v o ≥«²∏2 ¬´±v o «¬2 ¬´¤±ªu
(t1 Χηανγχηυν Ινστιτυτε οφ Αππλιεδ Χηεµιστρψ, Χηινεσε Αχαδεµψ οφ Σχιενχεσ , Χηανγχηυν tvssuu , Χηινα ;
u . ∆επαρτµεντ οφ Χηεµιστρψ, Χηανγχηυν Τεαχηερσ Χολλεγε , Χηανγχηυν tvssvu , Χηινα ;
v . ∆επαρτµεντ οφ Αγριχυλτυρε ανδ Βιολογψ, ϑιλιν Υνιϖερσιτψ, Χηανγχηυν tvssut , Χηινα)
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ ³µ²√¬§¨ ¤ °²§¨µ± ° ·¨«²§©²µ ¬¨·µ¤¦·¬²± ¤±§¶¨³¤µ¤·¬²±·²·¤¯ ©¯¤√²±²¬§¶¬± Επιµεδιυµ κορεανυµ1 Μετηοδ :
¶¬±ª«¬ª«³µ¨¶¶∏µ¨ ·¨¦«±²¯²ª¼ ¬¨·µ¤¦·¶·²·¤¯ ©¯¤√²±²¬§¶¬± Ε1 κορεανυµ o¤±§¦²°³¤µ¬±ªº¬·«¦²∏±·¨µ2¦∏µµ¨±·¨ ¬·µ¤¦·¬²± º¬·«µ¨©¯∏¬q׫¨ ·²·¤¯
©¯¤√²±²¬§¶¦²±·¨±·¶¬¶§¨·¨µ°¬±¨ §¥¼ ∂2∂≥ qΡεσυλτ : ׫¨ ¬¨·µ¤¦·¬²± ©¨©¬¦¬¨±¦¼¬¶|1yz h ¤±§·¤®¬±ªx °¬± ¥¼ «¬ª«³µ¨¶¶∏µ¨ ° ·¨«²§o∏¶¬±ªµ¨2
©¯∏¬o¬¶y1tw h ¤±§w «µ¨¶³¨¦·¬√¨¯¼ qΧονχλυσιον : ׫¨ ° ·¨«²§²©«¬ª«³µ¨¶¶∏µ¨ ¬¶«¬ª« ©¨©¬¦¬¨±¦¼ ¤±§¶¤√¬±ª·¬°¨oº«¬¦««¤√¨ ¬¨·¨±¶¬√¨¤³³¯¬2
¦¤·¬²±¬±·«¨ ¬¨·µ¤¦·¬²± ²©×µ¤§¬·¬²±¤¯ ≤«¬±¨ ¶¨ §¨¬¦¬±¨ q
[ Κεψ ωορδσ] Επιµεδιυµ κορεανυµ ~·²·¤¯ ©¯¤√²±²¬§¶~«¬ª«³¤µ¨¶¶∏µ¨ ·¨¦«±²¯²ª¼~ ¬¨·µ¤¦·¬²±
≈责任编辑 刘
≈收稿日期 ussw2ts2tv
≈通讯作者 3边清泉 oר¯ }ks{tyly|{x|st oƒ¤¬}ks{tyluut{ts{ o
∞2°¤¬¯}
¬¤±2xx ¶²«∏q¦²°
°≤同时测定槐角丸中生药槐角的
w种有效成分
边清泉t 3 o杨振萍u o刘家琴t o刘思曼t
kt1 绵阳师范学院 o四川 绵阳 yutsss ~u1 西南科技大学 o四川 绵阳 yutsssl
≈摘要 目的 }建立测定槐角丸中游离染料木苷 !芸香苷 !槲皮素和染料木素的反相高效液色谱测定法 ∀方
法 }¶«¬°2³¤¦® ∂³2⁄≥色谱柱kw1y °° ≅ txs °° ox Λ°l ~ ¨2u2¦kwsΒysΒs1uxl为流动相 ~检测波长为 uxy ±° ~柱
温 vs ε ∀结果 }染料木苷在 s1sx| ∗ s1vxu Λª!芸香苷在 s1wvx ∗ u1yts Λª!槲皮素在 s1sus ∗ s1tut Λª!染料木素在
s1sxv ∗ s1vt| Λª线性关系良好 oρ分别为 s1||| y os1||{ u os1||{ | os1||| | ow组分平均回收率在 |{1z h ∗ tss1u h o
≥⁄分别为 t1ut h ot1vy h os1wz h ot1xw h k ν xl ∀结论 }该方法同时测定 w种有效成分 o方便 !准确 !灵敏度高 o重
复性好 o可适用于槐角丸质控 ∀
≈关键词 °≤ ~槐角丸 ~芸香苷 ~染料木苷 ~染料木素 ~槲皮素
≈中图分类号 u{w1t ≈文献标识码 ≈文章编号 tsst2xvsukussxlt|2ttxtv2sv
槐角丸是5中国药典6收载品种 o是由槐角k炒l ! 地榆 !黄芩 !枳壳 !当归 !防风组成 o具有清肠疏风 o凉
血止血的功效 o用于肠风便血 o痔疮肿痛≈t ∀ 5中国
药典6usss年版一部仅有鉴别和定性检查项 o未作
有效成分含量测定 ∀槐角作为该制剂的君药 o是豆
科植物槐 Σποηεραϕαπονιχα q的果实 o性寒 o味苦 o入
#vtxt#
第 vs卷第 t|期
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Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1vs o¶¶∏¨ t|
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