全 文 ：低温振动超微粉碎甘草的实验研究
吴丰顺 o陈 力 o吴懿平 3
k华中科技大学 材料学院 塑性成型模拟及模具技术国家重点实验室 o湖北 武汉 wvsszwl
≈摘要  目的 }研究中药材低温超微粉碎的粉碎机理 ∀方法 }采用低温超微振动粉碎机组 o对中药甘草进行常
温和低温下的超微粉碎 ~采用激光粒度仪 !扫描电镜等对粉体特征进行表征 ∀结果 }与常温粉碎相比 o低温粉碎不
仅能在更短的时间内得到超微粉体 o而且粉末粒径分布更窄 o休止角更小 o从而流动性得到较大改善 ∀结论 }振动
磨可以在低温下简单 !高效 !超细地粉碎甘草 ∀
≈关键词  甘草 ~超微粉碎 ~振动磨 ~低温粉碎 ~中药加工
≈中图分类号  • u{v1v ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukussxlsv2st{x2sv
≈收稿日期  ussw2st2su
≈通讯作者  吴懿平 oר¯ }ksuzl{zxwwwxw o∞2°¤¬¯}¼³º∏ƒ ³∏¥¯¬¦q
º«q«¥q¦±
超微粉碎技术是中药现代化亟待推行的几项高
新技术之一≈t  o虽然起步较晚 o开发研制的品种相对
较少 o但已显露出特有的优势和广阔的应用前景 ∀
在中药材的超微粉碎中 o振动磨由于能高效地将药
物粉碎到微米 !亚微米级 o被认为是对中药进行超微
粉碎最理想 !最有前途的设备≈u2w  ∀大多数中药常温
粉碎时会存在这样或那样的问题 o如粉碎效率低 o软
化 !熔融 o芳香成分及易挥发组分跑失 o氧化 !细菌污
染甚至变色 !焦化等等≈x  o然而 o采用低温粉碎技术 o
不仅可以避免上述缺陷 o保持药物的有效成分和组
成不变 o而且有望提高物料细度 !流动性等粉体学特
征 o从而提高药材的使用质量和效率 ∀
甘草是一种重要的中药材 o具有清热解毒 !止渴
祛痰 !补脾和胃 !调和诸药等功效 ∀中医处方离不开
甘草 o俗称 /十方九草0 o自古至今 o广为药用 o兼有
/国老0的尊号≈y  ∀潘学军≈z 等的甘草酸提取实验表
明 o对任何一种提取方法 o随甘草粒度变小 o提取率
均明显升高 o甘草粒度是影响提取率的重要因素 ∀
从物性上分析 o甘草属于根茎类药材 o纤维含量较
高 o常规粉碎方法难于对其进行超微粉碎 ∀据此 o作
者利用自行设计的低温振动超微粉碎机组对其进行
了常温和低温的超微粉碎对比实验 o发现 u种情况
下得到的甘草超微粉体在粒径 !流动性及显微结构
等方面存在较大的差异 o后者的粉体学特征明显优
于前者 ∀
1 药材 !仪器与试剂
甘草 o经湖北省药材公司鉴定为豆科植物甘草
Γλψχψρρηιζα υραλενσισ ƒ¬¶¦«的干燥根及根茎 ∀
低温振动超微粉碎机组k专利 suuu|t|x1wl ~
可控液氮汽化制冷装置 ~p txs ε 至室温连续可调
数字 °Œ⁄温度控制器 ~⁄灵巧型机械粉碎机 ~{zy p t
型真空干燥箱 ~{wtt型电动震筛机 ~Ž± p tss⁄…型
数控超声波清洗器 ~ ·¨¤°¤¯¶无机r有机多功能粒度
分析仪k…µ²²®«¤√¨ ±l ~∞’≥ p xxts∂ 扫描电子显
微镜等 ∀
所用试剂均为分析纯 ∀
2 方法
211 粉体制备 将甘草在真空干燥箱中常温减压
干燥 tu «o真空度为 s1s{ °¤o用 ⁄灵巧型粉碎机
粗碎 o过 ys目标准筛 o然后取适量粉体用低温振动
超微粉碎机组分别进行常温充氮保护超微粉碎和
p ws ε 低温充氮超微粉碎 ∀振动介质为不锈钢球 o
直径 { °° o介质填充率 zx h o物料填充率 tss h ∀
212 休止角测定 采用圆筒容器上拉法≈{ 测定粉
体的休止角 o测量 v次 o取平均值 ∀
213 粒径测定 取适量粉体样品置于激光粒度分
析仪容器内 o采用无水乙醇作为分散剂并将样品进
行超声分散 o然后测定其粒径及粒径分布 ∀
214 显微形貌观测 取适量粉体于容器内 o加入
无水乙醇分散剂 o超声分散 v ∗ x °¬±o然后用微量滴
管吸取少许表层液体 o滴于电镜载物台上 o自然干燥
后喷金制成待测试样 o用扫描电镜观察试样 o挑选分
散较好的区域 o随机选择视场进行拍照 ∀
3 结果
311 粉体粒度与流动性 甘草在常温下振动超微
#x{t#
第 vs卷第 v期
ussx年 u月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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粉碎 tx °¬± 后 o用 vus 目标准筛初筛 o筛过率为
{s1v h o继续粉碎 ts °¬±o粉碎时间共 ux °¬±o再用
vus目标准筛初筛 o筛过率为 |w1x h ∀甘草在低温
下振动超微粉碎 tx °¬±后 o用 vus目标准筛初筛 o筛
过率为 |x1u h o达到常温粉碎 ux °¬±的细度水平 ∀
将所得甘草超微粉体过 xss目标准筛 o取少量
样品用  ·¨¤°¤¯¶无机r有机多功能粒度分析仪对其
进行进一步的粒度分析 o用圆筒容器上拉法测定其
休止角 ∀结果如图 t和表 t所示 ∀
图 t 甘草超微粉体粒径对数正态分布曲线
¤1常温粉碎 ux °¬±~¥1 低温粉碎 tx °¬±
表 t 甘草超微粉体粒径和流动性比较
粉碎温度 有效粒径r±° 半高宽r±° 多分散指数 休止角rβ
常温 t wuz1{ z|s1x s1vsz v|1x
低温 t txz1y yt{1s s1u{x vy1w
从图 t和表 t中的数据可以看出 o甘草低温超
微粉碎 tx °¬±后的有效粒径k这里也是 ∆°²§o∆°¨ §
或 ∆xsl达到了常温超微粉碎 ux °¬±后的水平 o而且
比其要稍小 ∀同时 o从表征粉体粒径分散程度的 u
个参数半高宽和多分散指数的数值可以看出 o低温
粉碎比常温粉碎后的粉体粒径分布范围更窄 o这说
明低温粉碎得到的粉体均匀性更好 ∀
袁劲松等≈| 的实验表明 o对于中药散剂粉体 o一
般认为休止角小于 wtβ时属于小休止角范围 o而休止
角大于 wvβ时属于大休止角范围 ∀从表 t中甘草超
微粉的休止角数值可看出 o常温粉碎和低温粉碎所
得甘草粉体的休止角均属于小休止角的范围 o而低
温粉碎后的粉体休止角要比常温粉碎后的粉体小
v1tβ o这说明低温粉碎能减小粉体休止角 o从而改善
粉体的流动性 ∀
312 粉体显微结构分析 图 u是甘草分别在常温
下粉碎 ux °¬±和低温下粉碎 tx °¬±后所得超微粉
体的扫描电镜对比照片 ∀
图 u 甘草超微粉末的显微形态比较
¤o¦o 1¨ 常温粉碎 ~¥o§o©1低温粉碎
从图 u2¤和图 u2¥的比较中可以看出 o低温下粉
碎的甘草粉体粒径更小 o而且更均匀 ∀常温粉碎后
粉体粒径分布范围相对较大 o有的粒子直径在 t Λ°
左右 o有的纤维直径约 ts Λ° !长达 ws Λ°左右 o仍能
明显观察到许多成束或离散的纤维组织 o纤维细长 o
微弯曲 o虽然有破裂 o但还看得出原貌 ~而低温粉碎
后的甘草粒子直径基本上都小于 tx Λ° o比较均匀 o
纤维组织受到极大的破坏 o多破碎 o而且孔洞较多 o
看不到完整的纤维组织 ∀
从图 u2¦中可以看出 o常温粉碎后的甘草粉体
表面凹凸不平 !比较粗糙 o还看得到纤维碎片表面的
纹理 o而图 u2§中低温粉碎后的甘草粉体形貌迥然
不同 o纤维都已经支离破碎 o呈无定形状 o粒子表面
虽然孔洞很多 o但比较光滑 ∀粉体微观形貌的差别
从图 u2¨!图 u2©中高放大倍数的电镜照片中可以看
得更清楚 ∀常温粉碎后的甘草超微粉照片k图 u2 l¨
中 o较大的管状纤维和不规则的纤维碎片都显示出
表面粗糙 o棱角分明 o而图 u2©中粉体颗粒的球性度
提高 o看不到明显的管状纤维 o粒子表面光滑而无撕
裂的毛边生成 ∀
4 讨论
由于受诸多因素的影响 o中药材的粉碎机理较
#y{t#
第 vs卷第 v期
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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为复杂 o动植物中药粉体一般属于塑性颗粒 o受到外
力作用时将发生明显的流变 o结构不易产生破坏 ∀
流变所消耗的能量转化为热量而释放 o颗粒表现得
难以粉碎 ∀在外力反复作用下颗粒内部会出现松弛
现象 o储蓄的弹性能量将转化为热量而提高了粉碎
区的温度 ∀晶格缺陷是晶体物质结构的薄弱环节 o
也是颗粒粉碎的突破口≈ts  ∀由于存在缺陷 o实际颗
粒的强度远低于其理论强度 ∀在塑性变形范围内 o
应变首先沿着晶体结构缺陷所占据的滑动面发展 o
随着粉碎区域温度的提高 o界面原子的流动性增强 o
使部分扩大的缺陷愈合 o不利于粉碎过程的进行 ∀
对中药材进行低温处理是发展内部晶格缺陷提
高粉碎效率的有效手段 ∀药材经过低温处理后 o其
冲击韧性 !延伸率降低 o即呈脆性 ∀同时 o快速降温
造成药材各部位收缩的不均匀性而产生内应力 o该
内应力又容易引起物质的薄弱部位产生破坏和龟
裂 o促使物质内部缺陷的传递和扩大 o并导致物质内
部组织结合力的降低 ∀因此 o当受到一定的冲击力
时 o物料更容易碎成细粒 ∀因此 o实验中低温粉碎甘
草虽然粉碎时间比常温粉碎时间短 o粉体有效粒径
却更小 o而且粒径分布更均匀 ∀
同时 o在低温处理过程中 o药材在短时间内温度
急剧变化 o其薄弱部位迅速扩大 ∀当受到外部冲击
力作用时 o在颗粒内部产生向四方传播的应力波 o并
在内部缺陷 !裂纹等处产生应力集中 o使物料首先沿
这些薄弱面粉碎 o从而物料内部微观裂纹和脆弱面
的数目相对减少 o颗粒无撕裂毛边生成 o表面变得更
加光滑 o其流动性得到很大的改善 o比表面积也将得
到很大提高 ∀实验中采用常温粉碎和低温粉碎所得
甘草超微粉体的结果对比证实了这一点 o这一特性
对以后粉末在混合粉中的均匀分布以及药物的溶解
和吸收会起到很好的作用 ∀
5 结论
与在常温下振动超微粉碎制备的粉体相比 o甘
草在低温下超微粉碎得到的粉体有效粒径更小 o粒
径分布更窄 ~同时 o粒子表面更光滑 o孔洞增多 o粉体
休止角变小 o粉末流动性得到较大改善 ∀因此 o采用
振动粉碎机对中药材在低温下进行超微粉碎 o能够
提高粉碎效率 o改善粉体性能 o提高中药粉体的质
量 o是一项值得深入研究的中药材加工炮制技术 ∀
≈参考文献 
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ktsl }{yx1
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温工程 ot||t oyvkxl }wx q
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草坪 qusss o{|kul }tu q
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作用的探讨 q中国药房 ot||w oxkyl }tw q
≈ts  盖国胜 q超细粉碎分级技术 }理论研究#工艺设计#生产应用 q
北京 }中国轻工业出版社 ousss qt{ q
Συπερφινε χοµ µινυτιον οφ Γλψχψρρηιζα υραλενσισ ροοτσ βψ ϖιβρατιον µιλλ
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[ Κεψ ωορδσ] Γλψχψρρηιψα υραλενσισµ²²·¶~¶∏³¨µ©¬±¨ ¦²°°¬±∏·¬²±~√¬¥µ¤·¬²± °¬¯¯ ~¦µ¼²ª¨ ±¬¦¦²°°¬±∏·¬²±~³µ²¦¨¶¶¬±ª²©×≤ 
≈责任编辑 刘  
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