全 文 ：有效性 ∀含量测定研究表明 o不同产地葶苈子药材
中 o槲皮素2v2 Ο2Β2 ∆2葡萄糖2z2 Ο2Β2 ∆2龙胆双糖苷含
量差异较大 ∀
3 q2 中药材的质量除了与品种有关外 o还于产地 !
采收期 !储藏加工等密切相关 o制定质量标准时 o应
尽可能加大样品信息量 o即要考虑样品的数量使之
有其代表性 o同时作者也考虑到成分的稳定性而选
择了贮藏期 v年以上的旧样品 o以增加质量标准的
全面性和准确性 ∀
3 q3 综上分析 o结合药材传统鉴别方法 o确定南葶
苈子含槲皮素2v2 Ο2Β2 ∆2葡萄糖2z2 Ο2Β2 ∆2龙胆双糖
苷的量不得小于 s qsy h ∀
3 q4 北葶苈子与南葶苈子 °≤ 色谱图明显不同 o
北葶苈子中不含槲皮素2v2 Ο2Β2 ∆2葡萄糖2z2 Ο2Β2 ∆2
龙胆双糖苷 ∀即以其为对照品的南葶苈子质量标
准 o无法实现对北葶苈子的质量控制 ∀北葶苈子为
5神农本草经6收载品种 o为多家经典泻肺平喘方药
的主药 o南 !北葶苈子之分始于宋代 o二者药效强弱
不同已有本草和现代药理研究记载 o本研究显示 o二
者化学成分具有明显区别 o北葶苈子的质量控制标
准有待于进一步研究 ∀建议5中国药典6将南 !北葶
苈子分开收载 ∀
≈致谢 色谱分析实验得到北京大学化学系刘虎威教
授指导 ∀
≈参考文献
≈t 楼之芩 o秦 波 q常用中药材品种整理和质量研究 q北京 }北京
医科大学中国协和医科大学联合出版社 ot||y qusx q
≈u 上海医药工业研究院 q镇咳 !祛痰 !平喘药物k药品集l q第三分
册 q上海 }上海科学技术出版社 ot|z| qttt q
≈v 刘诗平 o陈尚猛 o朱卫东 q槲皮素极其衍生物的生物活性研究进
展 q中草药 ot||t quukwl }t{w q
∆ετερµινατιον οφ θυερχετιν2v2 Ο2Β2 ∆2γλυχοπψρανοσψλ2z2 Ο2Β
2 ∆2γεντιοβιοσιδειν Σεµεν ∆εσχυραινιαε βψ ΗΠΛΧ
• ¬2 ¬´± o • ÷¬∏2®∏±o ≠÷¬±ª2¯¬o ≥«¤²2³¨ ±ª
k Σχηοολ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα , Τηε Βειϕινγ Υνιϖερσιτψ οφ Τραδιτιοναλ Χηινεσε Μεδιχινε , Βειϕινγ tsstsu , Χηιναl
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ ¶¨·¤¥¯¬¶«¤° ·¨«²§©²µ·«¨ §¨·¨µ°¬±¤·¬²± ²© ∏´¨µ¦¨·¬±2v2 Ο2Β2 ∆2ª¯∏¦²³¼µ¤±²¶¼¯2z2 Ο2Β2 ∆2ª¨ ±·¬²¥¬²¶¬§¨ ¬± ≥ 2¨
° ±¨ ⁄¨ ¶¦∏µ¤¬±¬¤¨ q Μετηοδ : °≤ º¤¶∏¶¨§ º¬·« ¶¨ ©¯2°¤§¨ ∏´¨µ¦¨·¬±2v2 Ο2Β2 ∆2ª¯∏¦²³¼µ¤±²¶¼¯2z2 Ο2Β2 ∆2ª¨ ±·¬²¥¬²¶¬§¨ ¤¶µ¨©¨µ¨±¦¨ ¶∏¥2
¶·¤±¦¨¶q Ρεσυλτ : ׫¨ ¤√ µ¨¤ª¨ ¦²¯¯¨ ¦·¬²± º¤¶|| qz{ h o ≥⁄u qw h qΧονχλυτιον : ׫¨ ° ·¨«²§¬¶¤³³µ²³µ¬¤·¨©²µ ∏´¤¯¬·¼¦²±·µ²¯ ²©≥¨ ° ±¨ ⁄¨ ¶2
¦∏µ¤¬±¬¤¨ q
[ Κεψ ωορδσ] °≤ ~ ∆εσχυραινια σοπηια ~ ∏´¨µ¦¨·¬±2v2 Ο2Β2 ∆2ª¯∏¦²³¼µ¤±²¶¼¯2z2 Ο2Β2 ∆2ª¨ ±·¬²¥¬²¶¬§¨ ~
≈责任编辑 李 禾
高效液相色谱法测定紫金龙中普罗托品
和异紫堇定的含量
严田青 o杨雁芳 o艾铁民 3
k北京大学 药学院 o北京 tsss{vl
≈摘要 目的 }建立紫金龙主要有效成分普罗托品与异紫堇定的高效液相色谱分析方法 ∀方法 }色谱柱 °∞2
∞∞÷2≤t{kw qy °° ≅ txs °° ox Λ°l o流动相为甲醇2s qu h磷酸水溶液k用三乙胺调 ³至 z qslkxsΒxsl o检测波
≈收稿日期 ussv2sv2ux
≈通讯作者 3艾铁民 oר¯ }kstsl{u{stxx|
#ty|#
第 u|卷第 ts期
ussw年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1u| o¶¶∏¨ ts
¦·²¥¨µoussw
长 uxw ±° o流速 s q{ °#°¬±pt ∀结果 }普罗托品和异紫堇定的平均回收率分别为 |z q| h o|{ qy h ~ ≥⁄分别为 t qv h o
t qw h ∀结论 }本法精确 !简便 !重现性好 ~适用于紫金龙的质量控制 ∀
≈关键词 紫金龙 ~普罗托品 ~异紫堇定 ~高效液相色谱法
≈中图分类号 u{w qt ≈文献标识码 ≈文章编号 tsst2xvsukusswlts2s|yt2sv
紫金龙为罂粟科植物紫金龙 ∆αχτψλιχαπνοσ σχαν2
δενσk⁄q⁄²±l∏·¦«q的干燥根 o具消炎 !镇痛 !止血 !降
压等功效 o常用于治疗各种痛症 !跌打损伤 !外伤出
血 !高血压等≈t ∀药理学研究证实生物碱类成分是
其镇痛 !止血的主要有效成分 ∀曾有学者从紫金龙
中分离出了多种生物碱 o其中含量较高的成分为普
罗托品和异紫堇定≈u ∀为了更有效的对其进行质量
控制 o本实验建立了紫金龙中普罗托品和异紫堇定
的高效液相色谱测定方法 ∀
1 仪器与试药
岛津 ≤ p ts×∂° 高效液相色谱系统 o≤ p
ts×∂°泵 o≥°⁄p ts∂ 型二极管阵列紫外可见检
测器 o≤≥≥ p ∂° x qs色谱工作站 ∀
普罗托品和异紫堇定对照品均由本研究室分离
纯化并鉴定结构 o纯度 |{ h ∀紫金龙样品购自云
南省大理市南涧县 o经本院艾铁民教授鉴定为紫金
龙 ∆ . σχανδενσ的干燥根 ∀甲醇为色谱纯 o水为超纯
水 o其余试剂均为分析纯 ∀
2 实验方法与结果
2 q1 色谱分析条件 色谱柱 °∞∞∞÷2 ≤t{
kw qy °° ≅ txs °° ox Λ°l o流动相甲醇2s qu h 磷酸
水溶液k用三乙胺调³至z qslkxsΒxsl o流速s q{
°#°¬±pt o检测波长 uxw ±° o柱温为室温 ∀
2 q2 标准曲线的绘制 精密称取普罗托品和异紫
堇定对照品分别为 w qws °ª和 t qvs °ªo分别置于 xs
°和 x °容量瓶中 o加甲醇至刻度 o作为对照品溶
液 ∀分别吸取上述对照品溶液 t ou ov ox o z o | Λo
进样后按上述色谱条件测定峰面积积分值 ∀以进样
量为横坐标 o峰面积积分值为纵坐标绘制标准曲
线 o计算回归方程 ∀普罗托品 }Ψt zu stz qxv Ξt p
{ xw{ qyw oρ s q||| | o线性范围 s qs| ∗ s qz| Λª∀异
紫堇定 }Ψu x{{ vyy q{{ Ξu p tv |wv qvt oρ s q||| | o
线性范围 s quy ∗ u qvw Λª∀
2 q3 精密度试验 分别精密吸取普罗托品和异紫
堇定对照品溶液 ts Λ和 x Λo各重复进样 y次 o测
定 ∀普罗托品和异紫堇定的峰面积积分值的平均值
为 zu{ ttv ou |ys ww{ o其 ≥⁄分别为 t qx h os qz h ∀
2 q4 稳定性试验 取同一样品试液 o分别于 s ou ow o
y o{ otu ouw «各进样 tx Λo测得普罗托品和异紫堇
定的峰面积积分值的平均值分别为 vuv xsw ou twz
{yz ~ ≥⁄为 t q| h ot qv h o表明本样品在 uw «内稳定
性良好 ∀
2 q5重复性试验 按样品测定方法对同一样品测定
x次 o结果普罗托品的平均含量为s qxy h o ≥⁄为
t q| h ~异紫堇定的平均含量为t qu{ h o ≥⁄为
s qw h ∀
2 q6 回收率试验 采用加样回收法 o精密称取已知
含量的样品各 x份 o分别加入普罗托品和异紫堇定
对照品适量 o按样品测定项下方法操作 o计算回收
率 ∀结果见表 t与表 u ∀
表 t 普罗托品加样回收率试验结果
药材量
rª
样品量
r°ª
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
≥⁄
r h
s quxsu t qwst t qwxu u q{wv || qv
s quxss t qwss t qwxu u q{u| |{ qw
s quxuy t qwtx t qwxu u q{vu |z qy |z q| t qv
s quxt| t qwtt t qwxu u q{sv |x q|
s quxwu t qwuw t qwxu u q{xs |{ qu
表 u 异紫堇定加样回收率试验结果
药材量
rª
样品量
r°ª
加入量
r°ª
测得量
r°ª
回收率
r h
平均值
r h
≥⁄
r h
s quxt s v qutv v qvvy y qwv| |y qz
s quw| y v qt|x v qvvy y qxtw || qx
s quxz y v qu|z v qvvy y qxxx |z qz |{ qy t qw
s quxu z v quvw v qvvy y qxz{ tss qu
s qux| | v qvuz v qvvy y qyu{ || qs
2 q7 含量测定 将样品粉末过 v号筛 o精密称取不
同批次样品粉末各约 s qx ªo置于 tss °容量瓶中 o
加甲醇约 {s °o超声提取 ws °¬±o冷却 o以甲醇定容
至刻度 o取上清液以 s qwx Λ°微孔滤膜滤过 o滤液作
为供试品溶液 ∀按上述给定条件测定 o每次进样 tx
Λo测得峰面积积分值 o以外标二点法计算含量 ∀普
罗托品在v批样品中的含量为s qxy h os qyu h o
s qys h o ≥⁄为 t qs h ot qy h ot qs h ~异紫堇定在 v
批样品中的含量为 t qu{ h ot qvw h ot qu| h o ≥⁄为
s qw h ot qt h os qz h ∀
3 讨论
3 q1 色谱条件的确定 从文献可以看出 o曾有学者
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第 u|卷第 ts期
ussw年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1u| o¶¶∏¨ ts
¦·²¥¨µoussw
对普罗托品和异紫堇定分别单独进行过 °≤ 分析
测定≈v2y o但同时测定普罗托品与阿朴菲类生物碱的
°≤方法尚未见报道 ∀本实验考察了乙腈2s qu h
磷酸水溶液 !甲醇2水 !甲醇2s qu h 磷酸水溶液等系
统 o结果表明乙腈系统的分离效果不理想 o甲醇
2s qu h磷酸水溶液在加入扫尾剂三乙胺后分离情况
得到了很大改善 o最后采用了甲醇2s qu h磷酸水溶
液k用三乙胺调 ³至 z qslkxsΒxsl为流动相 o可以使
普罗托品和异紫堇定获得很好的分离 o见图 t ∀经
二级管阵列检测器检查 ou 个峰纯度均符合要求 ∀
从而为这 u种生物碱的含量测定建立了简便 !可靠
的 °≤分析方法 ∀
3 q2 提取条件的选择 实验中比较了冷浸 !加热提
取与超声波振荡提取等提取方法 o结果表明超声提
取效果较好 o且简便易行 o因此本实验选用了超声提
取 ws °¬±∀
3 q3 紫金龙的质量控制 紫金龙因镇痛 !止血效果
明显 o被许多地方民间作为药用 o并曾被 t|zz年版
5中国药典6所收录 o然而其质量评价方法却未见报
道 o因而本实验为紫金龙的质量控制提供了有效的
分析方法 ∀
≈参考文献
≈t 江苏新医学院 q中药大辞典 q下册 q上海 }上海科技出版社 o
t|zz quuyw q
≈u 吴大刚 q紫金龙的生物碱成分 q中草药通讯 ot|zz ow }| q
≈v 李晓蒙 o刘 映 o廖华卫 q°≤ 测定夏天无中原阿片碱和延胡
索乙素含量 q中成药 oussu ouwkvl }us{ q
≈w 黄建明 o郭济贤 o段更利 q °2°≤ 法测定千金藤属植物中 z种
生物活性生物碱 q药学学报 ot||{ ovvkzl }xu{ q
≈x 中国医学科学院药物研究所 q中草药现代研究 q第 v卷 q北京 }
北京医科大学中国协和医科大学联合出版社 ot||z qzs q
≈y 祝 晨 o何宏贤 o金蓉鸾 q反相 °≤ 法测定 v种延胡索生物碱
含量 q中国中药杂志 ot||w ot|kul }z{ q
∆ετερµινατιον οφ προτοπινε ανδ ισοχορψδινειν ροοτ οφ
∆αχτψλιχαπνοσσχανδενσ βψ ΗΠΛΧ
≠׬¤±2 ¬´±ªo ≠ ≠¤±2©¤±ªo ׬¨2°¬±
k Σχηοολ οφ Πηαρµαχευτιχαλ Σχιενχεσ , Πεκινγ Υνιϖερσιτψ, Βειϕινγ tsss{v , Χηιναl
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε : ײ ¶¨·¤¥¯¬¶«¤ °≤ ° ·¨«²§©²µ§¨·¨µ°¬±¤·¬²± ²©³µ²·²³¬±¨ ¤±§¬¶²¦²µ¼§¬±¨ ¬± µ²²·²© ∆αχτψλιχαπνοσ σχανδενσq
Μετηοδ : ׫¨ ¶¨³¤µ¤·¬²± º¤¶³¨µ©²µ° §¨¬± ¤ °∞∞∞÷2≤t{ ¦²¯∏°± º¬·«¤ °²¥¬¯¨ ³«¤¶¨ ²© ° ·¨«¤±²¯2s qu h ³«²¶³«²µ¬¦¤¦¬§k¤§∏¶·¨§·²
³ z qs º¬·«·µ¬¨·«¼¯¤°¬±¨ lkxsΒxsl o׫¨ §¨·¨¦·¬²± º¤√¨¯ ±¨ª·«º¤¶¤·uxw ±° ¤±§·«¨ ©¯²ºµ¤·¨ º¤¶s q{ °#°¬±p t qΡεσυλτ : ׫¨ ¤√ µ¨¤ª¨ µ¨2
¦²√ µ¨¼ ²©°µ²·²³¬±¨ ¤±§¶²¦²µ¼§¬±¨ º¤¶|z q| h o|{ qy h µ¨¶³¨¦·¬√¨¯¼ o¤±§ ≥⁄t qv h ot qw h qΧονχλυσιον : ׫¬¶° ·¨«²§¬¶¤¦¦∏µ¤·¨o¶¬°2
³¯¨¤±§µ¨ ¬¯¤¥¯¨q·¦¤± ¥¨ ∏¶¨§©²µ ∏´¤¯¬·¼ ¦²±·µ²¯ ²© ∆1 σχανδενσq
[ Κεψ ωορδσ] ∆αχτψλιχαπνοσσχανδενσ~³µ²·²³¬±¨ ~¬¶²¦²µ¼§¬±¨ ~ °≤ ≈责任编辑 李 禾
虎掌南星炮制工艺研究
赫 炎 3 o张启伟 o孙 洁 o张永欣 o王祝举
k中国中医研究院 中药研究所 o北京 tsszssl
≈摘要 目的 }探讨虎掌南星炮制加工中的矾水浓度 !浸泡时间及矾水温度对虎掌南星饮片物质基础的影响 ∀
方法 }虎掌南星饮片研制 o°≤指纹图谱的定量分析 o多变量多因素分析 ∀结果 }白矾浓度及其溶液体积对 °≤
指纹图谱未见有影响 ∀而温度对其有显著影响 o且呈明显梯度变化 ∀结论 }温热矾水浸泡将加速药用物质流失 ∀
应尽量在春秋季节的温度环境炮制虎掌南星 ∀
≈收稿日期 ussw2su2tx
≈通讯作者 3赫炎 oר¯ }kstslywsvvvst
#vy|#
第 u|卷第 ts期
ussw年 ts月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯1u| o¶¶∏¨ ts
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