全 文 :Στυδιεσ ον Χηεµιχαλ Χονστιτυεντσ οφ Τωο Πλαντσφροµ Χοστυσ
± ≤«∏±2©¨ ±ªo ±¬∏2º ±¨ o ⁄ ∏¬o ÷ ∏²2¶«¤± o • «¨ ±ª2·¤²
k⁄¨ ³¤µ·° ±¨·²© °«¤µ°¤¦²ª±²¶¼ o≤«¬±¤ °«¤µ°¤¦¨∏·¬¦¤¯ ±¬√ µ¨¶¬·¼ o ¤±¬±ª utssv{ o¬¤±ª¶∏o≤«¬±¤l
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε:ײ¶·∏§¼·«¨ ¦«¨ °¬¦¤¯ ¦²±¶·¬·∏¨ ±·¶²© Χοστυσσπεχιοσυ󤱧 Χ. τονκινενσισ k¬±ª¬¥¨µ¤¦¨¤¨ l §¬¶·µ¬¥∏·¨§¬±
≠∏±±¤± ³µ²√¬±¦¨ qΜετηοδ :≤«µ²°¤·²ªµ¤³«¼ ¤±§¶³¨¦·µ¤¯ ¤±¤¯¼¶¨¶ º µ¨¨ ∏¶¨§·²¬¶²¯¤·¨ ·«¨ ¦²±¶·¬·∏¨ ±·¶¤±§¨¯∏¦¬§¤·¨ ·«¨¬µ¶·µ∏¦·∏µ¨ q
Ρεσυλτ :≥¬¬¦²°³²∏±§¶º µ¨¨ ¬¶²¯¤·¨§©µ²° ·«¨ µ«¬½²°¨²© Χ. σπεχιοσυ󤱧¨¯∏¦¬§¤·¨§¤¶§¬²¶ª¨ ±¬±ktl o³µ²¶¤³²ª¨ ±¬±
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§¬²¶ª¨ ±²±¨ kvl o¦¼¦¯²¤µ·¤±²¯kwl oux2 ±¨2¦¼¦¯²¤µ·¨±²¯kxl ¤±§²¦·¤¦²¶¤±²¬¦¤¦¬§kyl qƒ²∏µ¦²°³²∏±§¶º µ¨¨ ¬¶²¯¤·¨§©µ²° ·«¨ µ«¬½²°¨²©
Χοστυστονκινενσισ ¤±§¨¯∏¦¬§¤·¨§¤¶·¨·µ¤¦²¶¤±²¬¦¤¦¬§kzl o¶∏¦¦¬±¬¦¤¦¬§k{l oΒ2¶¬·²¶·¨µ²¯k|l ¤±§§¤∏¦²¶·¨µ¬±ktsl qΧονχλυσιον :≤²°2
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[ Κεψ ωορδσ] Χοστυσσπεχιοσυσ~ Χοστυστονκινενσισ~¦«¨ °¬¦¤¯ ¦²±¶·¬·∏¨ ±·¶
≈责任编辑 徐美珍
春根藤化学成分的研究k ´l
王钢力 o侯钦云 o张 继 o徐纪民 o彭继峰 o林瑞超
k中国药品生物制品检定所 o北京 tsssxsl
≈摘要 目的 }探讨春根藤的化学成分 ∀方法 }柱色谱分离 o波谱解析鉴定结果 ∀结果 }从石油醚提取物中分得
tz个化合物 o为三十七烷ktl o三十八烷kul ous2三十九烷酮kvl ous2四十烷酮kwl o大黄素甲醚kxl o大黄素kyl o大黄
酚kzl o香豆素k{l和伞形酮k|l o乙酸豆甾醇酯ktsl o乙酸 Β2谷甾醇酯kttl o羽扇豆醇ktul o白桦脂醇ktvl o豆甾醇
ktwl oΒ2谷甾醇ktxl o熊果酸ktyl和齐墩果酸ktzl ∀结论 }tz个化合物均系首次从该植物中获得 o化合物 x ∗ z ots o
tt系首次从该属植物中分得 ∀
≈关键词 春根藤 ~化学成分
≈中图分类号 u{w qt ≈文献标识码
≈文章编号 tsst2xvsukussulsu2stux2sv
春根藤又名念珠藤 o为夹竹桃科念珠藤属植物
念珠藤的干燥地上部分 o为传统民间草药 o在福建 !
浙江 !广东等地民间被广泛使用 ∀味苦 o性辛温 o有
小毒 ∀具祛风利湿 !活血通络等功效 ∀用于治疗风
湿性关节痛 o泄泻 o脚气 o周身浮肿 o经闭 o跌打损伤
等症 ∀为部颁成药舒筋活络液和四藤片的处方
药≈t ∀未见化学成分和药理研究的报道 o我们对其
化学成分进行了系统研究 o从石油醚部分分离得到
了 tz个化合物 o分别鉴定为三十七烷ktl o三十八烷
kul ous2三十九烷酮kvl ous2四十烷酮kwl o大黄素甲
醚kxl o大黄素kyl o大黄酚kzl o香豆素k{l和伞形酮
≈收稿日期 usst2sv2sx
k|l o乙酸豆甾醇酯ktsl o乙酸 Β2谷甾醇酯kttl o羽扇
豆醇ktul o白桦脂醇ktvl o豆甾醇ktwl oΒ2谷甾醇
ktxl o熊果酸ktyl和齐墩果酸ktzl ∀以上化合物均
系首次从该植物中获得 o化合物 x ∗ z ots ott系首次
从该属植物中分离得到 ∀
1 实验样品 !仪器及试剂
样品于 t|||年 {月采于广东省凤凰山 o中国药
品生物制品检定所张继副主任药师鉴定为念珠藤
Αλψξιασινενσισ ≤«¤°³q ¬¨
¨ ±·«q∀蜡叶植物标本
和药材标本均收藏于中国药品生物制品检定所中药
标本馆 ∀ ©¯¨显微熔点仪k温度计未校正l o¬¦²¯ ·¨
°³¤¦·wss型红外分光光度计 o° µ¨®¬±2∞¯ ° µ¨2xxw型
紫外分光光度仪 o ∂ 2xss 型核磁共振仪 o¤¥
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第 uz卷第 u期
ussu年 u月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o²qu
ƒ ¥¨qoussu
≥³¨ ¦及 ∏·²¶³¨¦2 ·¯¬°¤ ∞× ƒ 型质谱仪 ∀柱色谱
用硅胶为青岛海洋化工厂产 o试剂均为分析纯 ∀大
黄素 !大黄素甲醚 !大黄酚 !Β2谷甾醇 !熊果酸和齐墩
果酸对照品k中国药品生物制品检定所提供l ∀
2 提取分离
药材粗粉kz ®ªl oy倍量 |x h乙醇加热提取 u
次 o每次 u «o乙醇提取液浓缩至近干 o得醇浸膏kwxs
ªl ∀浸膏加甲醇溶解 o加 u{s ª硅藻土拌匀 o水浴蒸
干 ~粉碎成粗粉 o石油醚回流提取至无色 o提取液浓
缩至干得浸膏 °kzx ªl o°反复硅胶柱色谱 o石油醚2
氯仿 o氯仿2乙酸乙酯或环己烷2二氯甲烷梯度洗脱 o
×≤ 检查合并相同组分 o得到合物 t ∗ tz ∀
3 结构鉴定
化合物 t ou 无色片状结晶 o易溶于苯及石油
醚 ∀ ¦°2t }u|xx ou|t{ ou{w{ otwzv otwyu otvzz o
zvt ozt| ∀ ∞2 ≥ °r½}xusk n l oxvwk n l o显示一
系列相差 tw质量单位的峰 ∀鉴定为正三十七烷 !正
三十八烷 ∀
化合物 v ow 无色片状结晶 o易溶于氯仿 ∀
k
µl ¦°p t }u|xx ou|t{ ou{w| k示长链 l otzsz
k ≤ l otwzw otwyv otwty otv{s ozu| ozt| ∀ ∞2
≥ }xyuk n l oxzyk n l ovtt ou|x ouyz ∀鉴定为
us2三十九烷酮 !us2四十烷酮 ∀
化合物 x 橙色针状晶体 o易溶于氯仿 !乙酸乙
酯和甲醇 o°³usx ∗ usz ε o与大黄素甲醚对照品混
合熔点不下降 o ∂ o ot o∞2 ≥数据一致 o
鉴定为大黄素甲醚≈v ∀
化合物 y 橙红色针状晶体 o易溶于氯仿 !乙酸
乙酯和甲醇 o°³ux{ ∗ ux| ε o与大黄素对照品混合
熔点不下降 o ∂ o ot o∞2 ≥数据一致 o鉴
定为大黄素≈v ∀
化合物 z 橙色针状晶体 o易溶于氯仿 !乙酸乙
酯和甲醇 o°³t|x ∗ t|y ε o与大黄酚对照品混合熔
点不下降 o ∂ o ot o∞2 ≥数据一致 o鉴定
为大黄酚≈v ∀
化合物 { 无色针状晶体 o易溶于氯仿 ∀
¦°p t }tzsw otyvs otysw otxys ∀t k≤⁄≤ v¯l∆}
y qwvkt o§o | qx ½ov2l oz qwukw o°l oz qzu
kt o§o | qx ½ow2l ∀tv ≤ k≤⁄≤ v¯l∆}tys qy
k≤2ul otxv q|k≤2|l otwv qvk≤2wl otvt qzk≤2zl otuz q{
k ≤ 2 x l ot u w qv k ≤ 2 y l ot t { qz k ≤ 2 t s l o
tty q{k≤2vl otty qyk≤2{l ∀ ∞2 ≥ °r½}twyk n o基
峰l ott{ ∀鉴定为香豆素≈w ox ∀
化合物 | 无色针状晶体 o易溶于氯仿 ∀
¦°p t }vtzv oty{t otyvs otysv otxyy ∀t k≤⁄2
≤ v¯l∆}y qyvkt o§o | qv ½ov2l oy qy{kt o§o
u qw ½o{2l oy qzykt o§§o u qw o{ qt ½oy2l o
z qw|kt o§o { qw ½ox2l oz q{|kt o§o | qv
½ow2l ∀tv≤ k≤⁄≤ v¯l∆}tys qyk≤2ul otxv q|k≤2
|l otwv qvk≤2wl otvt qzk≤2zl otuz q{k≤2xl otuw qvk≤2
yl ott{ qzk≤2tsl otty q{k≤2vl otty qyk≤2{l ∀ ƒ
2
≥ °r½}tyv k n n t o基峰l o|v ∀鉴定为伞形
酮≈w ox ∀
化合物 ts 无色片状结晶 o易溶于氯仿 ∀
k
µl¦°p t }u|xy ou|vz ou{yy otzvs otwx{ otvzv o
tuyt otsv{ o|zu o|ys ∀t k≤⁄≤ v¯l∆}x qvzkt o
¥µ§o w qx ½oy2l ox qtwkt o§§o { qx otx qs
½ouu2l ox qstkt o§§o { qx otx qs ½ouv2l o
w qyskt o° ovΑ2l ou qsvkv o¶o≤ vl ot qsuky ou
≅ ≤ vl os q{w os qz|kv ¤¨¦«o§ou ≅ ≤ vl os q{skv o
·ou{2l os qy|kv o¶o≤ vl ∀ ∞2 ≥ °r½}wxwk n l o
v|wk基峰l ∀鉴定为乙酸豆甾醇酯 ∀
化合物 tt 无色片状晶体 o易溶于二氯甲烷 ∀
k
µl¦°p t }u|x{ ou|v| ou{y{ otzvs otwyy otvzv o
tuyt otsws o|x{ ∀t k≤⁄≤ v¯l∆}x qvzkt o¥µ§o
w qs ½oy2l ow qyskt o° ovΑ2l ou qsvkv o¶o
≤ ≤ vl ot qsu os qy{kv ¤¨¦«o¶ou ≅ ≤ vl os q|u o
s q{v os q{tkv ¤¨¦«o§ov ≅ ≤ vl os q{wkv o·ou{2
l ∀ ∞2 ≥ °r½}wxyk n l ∀鉴定为乙酸 Β2谷甾醇
酯 ∀
化合物 tu 无色针状结晶 o易溶于氯仿 ∀
k
µl¦°p t }vvuz otywx otwxu otvz| o{|w ∀t
k≤⁄≤ v¯l∆}w qy{ ow qxzkt o§o¨ ¤¦«o u qs ½ou|2
l ov qt{kt o§§o tt qx ox qs ½ovΑ2l ou qv{kt o
° ot|2 l ot qyykv ¶ovs2 l ot qsv os q|z os q|w o
s q{v os qz| os qzykv ¤¨¦«o¶oy ≅ ≤ vl ∀ ∞2 ≥ °r
½}wuyk n l ot{|k基峰l ∀鉴定为羽扇豆醇≈y ∀
化合物 tv 无色针状晶体 o易溶于氯仿 ∀
k
µl¦°p t }vwxx otywx otwxu otvzx o{z| ∀t
k≤⁄≤ v¯l∆}w qy{ ow qx{kt o§o¨ ¤¦«o u qs ½ou|2
l ov qvv ov q{tkt o§o¨ ¤¦«o tt qs½ ou{2 l o
v qt{kt o§§o tt qx oy qx ½ovΑ2l ou qv|kt o° o
t|2l ot qy{kv o¶ovs2l ot qws os q|{ os q|z os q{z o
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第 uz卷第 u期
ussu年 u月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ quz o²qu
ƒ ¥¨qoussu
s qzykv o¨¤¦«o¶ox ≅ ≤ vl ∀ ∞2 ≥ °r½}wwuk n l ∀
鉴定为白桦脂醇≈y ∀
化合物 tw 白色针状晶体 o易溶于氯仿 o°³
tyz ∗ ty| ε ∀ k
µl¦°p t }tyzyk ≤ l otyvs o
txy| otwz| otv{z ∀t k≤⁄≤ v¯l∆}x qvzkt o¥µ§o
w qx ½oy2l ox qt{kt o§§o { qx otx qs ½ouu2
l ox qsukt o§§o { qx otx qs ½ouv2l ov qys
kt o° ovΑ2l ot qsw os qzvkv o¨¤¦«o¶ou ≅ ≤ vl o
t qsx os q{z os q{ukv ¤¨¦«o§ov ≅ ≤ vl os q{vkv o·o
u{2l ∀tv≤ k≤⁄≤ v¯l∆}vt qzk≤2tl ovt q|k≤2ul o
zt q{k≤2vl ov| q{k≤2wl otws qyk≤2xl otut qzk≤2yl o
vt q|k≤2zl ovt q|k≤2{l oxs quk≤2|l ovy qyk≤2tsl o
ut qvk≤2ttl ov| qvk≤2tul owu qvk≤2tvl oxy qsk≤2twl o
uw qwk≤2txl ou| qsk≤2tyl oxy q|k≤2tzl otu qtk≤2t{l o
t| qxk≤2t|l ows qxk≤2usl out quk≤2utl otv{ quk≤2
uul otu| quk≤2uvl oxt quk≤2uwl ovt q|k≤2uxl ot| qs
k≤2uyl out quk≤2zl oux qxk≤2u{l otu qvk≤2u|l ∀ ∞2
≥ °r½}wtuk n l ∀鉴定为豆甾醇≈z ∀
化合物 tx 无色片状晶体 o易溶于氯仿 o°³
tvy ∗ tv{ ε o与 Β2谷甾醇对照品的 ∂ o 数据一
致且混合熔点不下降 o鉴定为 Β2谷甾醇≈{ ∀
化合物 ty 无色针状晶体 o易溶于吡啶 o°³
u{s ∗ u{v ε o与熊果酸对照品混合熔点不下降 o
ot o∞2 ≥数据一致 o鉴定为熊果酸≈| ∀
化合物 tz 无色针状晶体 o可溶于甲醇 o°³
vsx ∗ vts ε o与齐墩果酸对照品混合熔点不下降 o
ot o∞2 ≥数据一致 o鉴定为齐墩果酸≈| ∀
≈参考文献
≈t 湖南省卫生厅 q湖南省药材标准 q长沙 }湖南科学技术出版社 o
t||v qusw q
≈u 罗永明 o张金海 o潘家祜 o等 q特产中药茶穹化学成分的研究 q
中国中药杂志 qt||w ou|ktul }ztw q
≈v 陈德昌 q中药化学对照品工作手册 q北京 }中国医药科技出版
社 ot||| q q
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≈x 于德泉 o杨峻山 q分析化学手册k第七分册l q化学工业出版社 o
北京 }t||| q{ww q
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然产物研究与开发 ousss otuktl }tx q
≈{ 田 军 o吴凤锷 o丘明华 o等 q匙叶翼首花的化学成分 q天然产
物研究与开发 ousss otuktl }vx q
≈| 王宝琴 q中成药质量标准与标准物质的研究 q北京 }中国医药
科技出版社 ot||w qxwu oxts q
Στυδιεσ ον τηε Χηεµιχαλ Χονβστιτυεντσ οφ τηε Στεµσ οφ Αλψξια σινενσισ( ´)
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[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε:ײ §¨ °²±¶·µ¤·¨ ·«¨ ¦«¨ °¬¦¤¯ ¦²±¶·¬·∏·¨¶²© Αλψξια σινενσισqΜετηοδ :°«¼·²¦«°¬¦¤¯ ¬¨³¨µ¬° ±¨·º¤¶¦¤µ2
µ¬¨§²∏·o∏¶¬±ª¦²¯∏°± ¦«µ²°¤·²ªµ¤³«·¨¦«±²¯²ª¬¨¶qΡεσυλτ :ƒ¬√¨¦²°³²∏±§¶«¤√¨¥¨ ±¨ ¬¶²¯¤·¨§©µ²° ·«¨ ³¨·µ²¯ ∏¨° ·¨«¨µ¶²¯∏¥¯¨³¤µ·
²©·«¨ ¶·¨°¶²© Α . σινενσισq ׫¨¬µ¶·µ∏¦·∏µ¨¶«¤√¨¥¨ ±¨ ¨¯∏¦¬§¤·¨§µ¨¶³¨ ¦·¬√¨¯¼ ¤¶«¨ ³·¤·µ¬¤¦²±·¤±¨ ktl o²¦·¤·µ¬¤¦²±·¤±¨ kul ous2±²¤2
·µ¬¤¦²±·¤±±²±¨ kvl ous2±²±¤·µ¬¤¦²±·¤±²±¨ kwl ous2·¨·µ¤¤¦²±·¤±²¨ kxl o³«¼¶¦¬²±kyl o¨°²§¬±kzl o¦«µ¼¶²³«¤±²¯ k{l o¦²∏°¤µ¬±k|l o
¶·¬ª°¤¶·¨µ²¯ ¤¦¨·¤·¨ktsl oΒ2¶¬·²¶·¨µ²¯ ¤¦¨·¤·¨kttl o¯∏³¨ ²¯ ktul o ¥¨·∏¯¬±ktvl o¶·¬ª°¤¶·¨µ²¯ ktwl oΒ2¶¬·²¶·¨µ²¯ ktxl o∏µ¶²¯¬¦¤¦¬§ktyl o
²¯ ¤¨±²¯¬¦¤¦¬§ktzl qΧονχλυσιον :¯¯ ·«¨ ¶¨ ¦²°³²∏±§¶¤µ¨ ©¬µ¶·¯¼ ¥¨ ±¨¬¶²¯¤·¨§©µ²° Α . σινενσισq ±§¦²°³²∏±§x ∗ | ots ott ¤µ¨ ¤¯¶²
¥¨ ±¨ ¶¨³¤µ¤·¨§©µ²° Αλψξιαε ª¨ ±∏¶©²µ·«¨ ©¬µ¶··¬°¨q
[ Κεψ ωορδσ] Αλψξια σινενσισ~¦«¨ °¬¦¤¯ ¦²±¶·¬·∏¨ ±·¶
≈责任编辑 刘
≈更正 ussu年第 t期 wz页图 t应为图 u o图 u应为图 v o图 v应为图 t ∀特此更正并向读者 !作者致歉 ∀
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第 uz卷第 u期
ussu年 u月
中 国 中 药 杂 志
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