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Comparative Study of Dissolved Matter of Glycyrrhizic Acid be fore and after Supermicro-pulverization of Radix Glycyrrhizae

甘草饮片超微粉碎前后甘草酸溶出行为的比较研究



全 文 :≈u  • ∏o µ¨±  „ q‹ ³¨¤·¬¦≥·¨¯ ¤¯·¨ ≤¨¯ ¶¯}„ פµª¨·©²µ·«¨ ×µ¨¤·2
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ktul }twwz q
≈w  许建文 o张光军 o陈正跃 q水飞蓟宾2卵磷脂复合物制备工艺比
较 q中国生化药物杂志 oussu ouvkxl }uwx q
≈x  李凤前 o胡晋红 o朱全刚 q水飞蓟宾固体分散体中总黄酮的测
定 q中草药 oussu ovvktl }vt q
≈y  李凤前 o胡晋红 o王 慧 o等 q°∞Šysss固体分散体系对难溶
性药物水飞蓟素的增溶作用与晶格变化的关系 q药学学报 o
ussu ovzkwl }u|w q
≈z  汤秀珍 o侯世祥 o贺英菊 o等 q水飞蓟素增溶方法的比较研
究 q华西药学杂志 ousst otykvl }t|v q
≈{  平其能 q现代药剂学 q北京 }中国医药科技出版社 ot||{ q
x|{ q
≈|  徐秀兰 q生物化学实验指导 q北京 }中国医药科技出版社 o
t||w qtv| q
∆ετερµινατιον οφ Χονχεντρατιον ανδ Ενχαπσυλατιον
Εφφιχιενχψ οφ Σιλψβιν Λιποσοµεσ
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≈责任编辑 刘  
甘草饮片超微粉碎前后
甘草酸溶出行为的比较研究
李志猛t o王跃生u o李晓明u o闫 寒u o章 军u o唐晓军u o李 心v
kt q北京同仁堂股份有限公司 科学研究所 o北京 tssstt ~
u q中国中医研究院 中药研究所 o北京 tsszss ~
v q中国北京同仁堂k集团l有限责任公司 北京中药二厂 o北京 tssstsl
≈摘要  目的 }考察超微粉碎前后甘草饮片中甘草酸溶出行为变化规律 ∀方法 }以甘草酸含量为测定指标 o分别对不同
的样品进行测定实验 ∀结果 }超微粉碎后甘草酸的溶出显著提高 o且粉碎时间越长 o粒度越细 o甘草酸溶出越易 ∀结论 }超微粉
碎后有助于甘草饮片中甘草酸的溶出 o粉碎粒度对甘草酸的溶出有显著的影响 ∀
≈关键词  甘草 ~甘草酸 ~超微粉碎
≈中图分类号  • u{u qw ~ • u{w qt ≈文献标识码  „ ≈文章编号  tsst2xvsukussvltt2tsvs2sw
≈收稿日期  ussv2s|2u|
≈通讯作者  王跃生 ר¯ }kstslywstwwtt2uwxw ƒ¤¬}kstsl
ywstv||y ∞2°¤¬¯}º¼¯ º|x ƒ tuy q¦²°
甘草为豆科植物甘草 Γλψχψρρηιζα υραλενσισ
ƒ¬¶¦«q的干燥根及根茎 o为常用中药 o具有清热解毒 !
润肺止咳 !缓急止痛 !调和诸药等功效 o现代研究表
#svst#
第 u{卷第 tt期
ussv年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qu{ oŒ¶¶∏¨ tt
‘²√¨°¥¨µoussv
明甘草具有抗炎 !抗病毒等作用≈t  ∀甘草含有甘草
甜素k即甘草酸的钾 !钙盐l !甘草苷等有效成分 o其
中甘草酸为解毒 !抗炎的有效成分 ∀甘草酸的含量
测定方法文献报道有 }重量法 !比色法 !交流示波极
谱法≈u  !‹°≤ 法≈v2z 等 ∀近年来 o超微粉碎技术在
中药领域中的应用开始兴起 ∀中药材经超微粉碎
后 o其植物细胞壁被破碎 o粒度细微均匀 o比表面积
增加 o有利于内容物的溶出 o便于有效成分的提取 ∀
本文采用 ‹°≤ 测定法对甘草饮片超微粉碎前后甘
草酸的溶出行为进行研究 o以期阐明超微粉碎后对
甘草酸溶出的影响规律 ∀
1 仪器与材料
1 q1 仪器
超微粉碎机型号 …ƒ 2y…k≥  l济南倍力粉技术
工程公司 ∀
高效液相色谱仪惠普 ‹°ttss ∀
1 q2 试剂
甲醇k优级纯l o冰醋酸k分析纯l o高纯水 ∀
1 q3 对照品
甘草酸铵k购自中国药品生物制品检定所l ∀
1 q4 实验材料
蜜炙甘草饮片及其微粉均由同仁堂饮片厂提
供 o具体情况如下 ∀
样 t }蜜炙甘草饮片 ~
样 u }蜜炙甘草饮片普通粉碎过 ws目筛 ~
样 v }蜜炙甘草饮片 o烘干 w «o超微粉碎 ux
°¬±过 uss目通过率为 || h ~
样 w }蜜炙甘草饮片 o烘干 w «o超微粉碎 vu
°¬±过 vss目通过率为 |s h ~
样 x }蜜炙甘草饮片 o烘干 w «o超微粉碎 ws
°¬±过 vss目通过率为 |y h ∀
2 方法与结果
2 q1 色谱条件
色谱柱 ≠ • Š2≤t{kw qy °° ≅ uxs °° ots Λ°l ~
流动相甲醇2水2冰醋酸 ky{ΒvuΒul ~流速 t °#
°¬±p t ~柱温室温 ~检测波长 uxw ±° ∀进样量 }us
ˏ∀
2 q2 标准曲线制备
取甘草酸铵对照品 { °ªo精密称定 o置 ux量瓶 o
加流动相至刻度 o摇匀 ∀分别精密吸取 s qx ot ou ow o
w qx °至 ts °量瓶中 o加流动相至刻度 o摇匀 ∀
进样量为 us ˏ∀测峰面积值 ∀以进样量为横坐标 o
峰面积积分值为纵坐标 o统计计算 o回归方程为 }Ψ
€ x|y .tu Ξ n ttw .|t , ρ € s q|||y ∀甘草酸铵在
s qvt| s ∗ u q{zt s Λª呈良好的线性关系 ∀
2 q3 样品测定与结果
2 q3 q1 甘草饮片中甘草酸总量的测定 取蜜炙甘
草饮片粉末kws目lk样 ulu ª≅ u o精密称定 o置索氏
提取器中 o用甲醇提取 w «o放冷 o置 tss °量瓶中 o
加甲醇置刻度 o摇匀 ∀精密吸取 s qu °于 u °量
瓶中 o加流动相至刻度 o微孔滤膜过滤 o进样量 us ˏ
o按上述色谱条件测定 o结果见表 t ∀
2 q3 q2 不同煎煮时间下甘草饮片中甘草酸提取率
的测定 取蜜炙甘草饮片k样 tlts ª≅ w o精密称定 o
分别于具塞锥形瓶中 o各加蒸馏水 xs °o称重 o加
热回流提取 tx ovs owx oys °¬±o放冷 o称重 o加蒸馏水
补足重量 o摇匀 o滤过 o精密吸取续滤液 ts °于蒸
发皿中 o{s ε 水浴上蒸干k另精密吸取 ts °于已
干燥至恒重的蒸发皿中 o{s ε 水浴上蒸干 o干燥至
恒重 o称重 o计算浸出物重量l ∀用上述流动相溶解
残渣 o移于 ts °量瓶中 o加流动相至刻度 o摇匀 o过
微孔滤膜 o按上述色谱条件测定 o结果见表 t ∀
表 t 甘草饮片不同煎煮时间的甘草酸溶出量
序号
回流时间
r°¬±
提取出甘草
酸量r°ª#ªp t
甘草酸
提取率r h
浸出物量
rª#ªp t
t tx | qvw vy q|y s qtvz
u vs tu qzx xs qwy s qtvz
v wx tx quz ys qwv s qtwz
w ys tw qwy xz quu s qtw|
x tx ≅ v t| qw{ zz qs| s qu{w
y vs ≅ v us qzs {t q|u s qu{y
z wx ≅ v uu qww {{ q{s s qvux
{ ys ≅ v us qw| {t qs{ s qvvs
| 索氏提取 w « ux quz tss p
2 q3 q3 不同煎煮次数下甘草饮片中甘草酸提取率
的测定 取蜜炙甘草饮片k样 tlx ª≅ w o精密称定 o
分别煎煮 tx ovs owx oys °¬± 各 v次 o每次均加蒸馏
水 xs °o滤过 o用蒸馏水洗涤滤器 o合并滤液 !洗涤
液 o定容于 uxs °量瓶中 ∀精密吸取 ux °滤液
至蒸发皿中 o{s ε 水浴蒸干k另精确吸取 ts °于
已干燥至恒重的蒸发皿中 o{s ε 水浴上蒸干 o干燥
至恒重 o称重 o计算浸出物重量l ∀用流动相溶解残
渣 o并定容于 x °量瓶中 ∀精密吸取 s qt °于 u
°量瓶中 o加流动相至刻度 ∀过微孔滤膜 o按上述
‹°≤ 条件测定k进样量 us ˏl o结果见表 t ∀
2 q3 q4 甘草饮片不同粉碎时间和不同浸泡时间下
#tvst#
第 u{卷第 tt期
ussv年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qu{ oŒ¶¶∏¨ tt
‘²√¨°¥¨µoussv
甘草酸溶出量的测定 取蜜炙甘草饮片烘 w «后经
不同粉碎时间的微粉样品各 x ªo精密称定 o置具塞
锥形瓶中 o加水 xs °o称重 o|s ε 水浴上分别加热
浸提 ts ous ovs oys °¬±o间断振摇 o放冷 o称重 o补至
原重 o摇匀 o静置至分层 ∀滤过 o精密吸取续滤液 ts
°o置蒸发皿中蒸干 o加流动相溶解残渣 o移入 ts
°量瓶中 o加流动相至刻度 ∀精密吸取 s qt °至
u °量瓶 o加流动相至刻度 o摇匀 o过微孔滤膜 o
‹°≤ 分析k进样量 us ˏl ∀结果见表 u ∀
2 q3 q5 超微粉碎前后麻杏石甘汤中甘草酸含量的
测定
2 q3 q5 q1 供试品溶液的制备
供试品液 t }按处方量称取各药饮片 o混合 o加水
ts倍量 o回流煎煮 ys °¬±o纱布过滤 o洗涤药渣 o合
并滤液及洗涤液 o浓缩至 txs °o备用k相当于生药
zxu ª#p tl ∀
供试品液 u }按处方量称取各药饮片 o麻黄先加
水 ts倍量 o煎煮至 {倍量体积时 o加其余各药 o继续
煎煮 ws °¬±o纱布过滤 o洗涤药渣 o合并滤液及洗涤
液 o浓缩至 txs °o备用k相当于生药 zxu ª#ptl ∀
供试品液 v }称取麻杏石甘汤微粉 vss 目样品
vs ªo加水 t{s °o|s ε 水浴上加热浸泡 vs °¬±o间
断振摇 o静置至分层 o滤取上清液 o浓缩至 ws °o备
用k相当于微粉生药 zxs ª#ptl ∀
供试品液 w }同样 v o浸泡 ys °¬±o其余同样 v ∀
供试品液 x }称取麻杏石甘汤微粉 xss 目样品
vs ªo加水 t{s °o|s ε 水浴上加热浸泡 ys °¬±o间
断振摇 o静置至分层 o滤取上清液 o浓缩至 ws °o备
用k相当于微粉生药 zxs ª#ptl ∀
2 q3 q5 q2 样品测定 精密吸取上述 x种供试液各 t
°于蒸发皿中 o水浴上蒸干 o用流动相溶解 o定容
ts °o过微孔滤膜 o进样 us ˏo按上述 ‹°≤ 条件
测定 o结果见表 v ∀
3 结论与讨论
3 q1 从表 1 可看出 o常规饮片加热提取 t次时 o随
着提取时间的延长 o提取率升高 owx °¬±时达到最高
值 ∀说明提取时间可影响提取率 o但到达某一时间
点后 o提取率变化不大 ∀常规饮片加热提取 v次时 o
随着提取时间的延长 o提取率也增加 o以每次 wx °¬±
为最高k{{ q{s h l o且较提取 t 次的提取率增加在
us h以上 ∀同时证明当提取时间和提取次数增加
时 o提取率增加幅度减小 ∀比较结果见表 w ∀
表 u 不同浸泡时间对超微粉碎
甘草饮片与甘草酸溶出量的关系k|s ε l
粉碎时间
r°¬±
样品重量

浸泡时间
r°¬±
单位重量溶出
甘草酸量r°ª#ªp t
溶出率
r h
ux x qszx ts x qty us qwu
w q||| us { qvx vv qsw
x qssu vs tv qyw xv q|{
x qsuz ys ty qxv yx qwt
vu x qsww ts y q|| uz qyy
x qsut us tv qxu xv qxs
x qss{ vs ty qvz yw qz{
x qssw ys tz qts yz qyz
ws x qstu ts tw qyw xz q|v
x qsuv us ty quy yw qvx
x qssw vs tx qwu yt qsu
x qst| ys tw qz| x{ qxv
表 v 麻杏石甘汤中甘草酸的含量
样品号

样品重量

提取时间
r°¬±
单位重量溶出
甘草酸量r°ª#ªp t
溶出率
r h
样 t ttu q{s ys z q{u vs q|x
样 u ttu q{s ys y qsy uv q|{
样 v vs qss vs | q|v v| qvs
样 w vs qss ys | qvu vy q{{
样 x vs qss ys | qyu v{ qsz
表 w 不同提取时间 !提取次数
对甘草酸溶出量的比较
煎煮时间
r°¬±

煎煮 t次
溶出量
r°ª#ªp t
溶出率
r h
煎煮 v次
溶出量
r°ª#ªp t
溶出率
r h
提取量
差值
r°ª#ªp t
提取率
差值
r h
tx | qvw vy q|y t| qw{ zz qs| ts qtw ws qtv
vs tu qzx xs qwy us qzs {t q|u z q|x vt qwy
wx tx quz ys qwv uu qww {{ q{s z qtz u{ qvz
ys tw qwy xz quu us qw| {t qs{ y qsv uv q{y
3 q2 从表 u中可看出 o粉碎时间越短k粉碎时间越
长 o粒度越细 !越均匀l o溶出率受浸泡时间的影响越
大 o即随着浸泡时间的延长 o溶出率增加 o但增加幅
度在减小 o当粉碎时间为 ws°¬±时 o溶出率的变化不
大 o说明粒度越细 o溶出速度越快 o即达到饱和浓度
平衡越快 ∀
3 q3 将表 u的结果与表 t的结果相比 o可看出超微
粉碎 vu °¬±的甘草饮片微粉浸泡 us °¬±的溶出率
略高于常规饮片煎煮 vs °¬±的提取率率 o超微粉碎
ws °¬±的甘草饮片微粉浸泡 us °¬±的溶出率略高
于常规饮片煎煮 wx oys °¬±的提取率 o提示上述条
#uvst#
第 u{卷第 tt期
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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件超微粉碎的甘草饮片有助于甘草酸的提取 o浸泡 t
次的溶出率就可达到 ys h以上 ∀但与煎煮 v次k每
次 wx °¬±l的提取率相比仍有一定差距 o可前者的时
间效能比确高于后者 ∀
3 q4 从表 v中可看出 o样 tk全方同时煎煮l与样 u
k传统煎法 }麻黄先下 o其余后下 o合煎l相比 o前者更
有利于提高甘草酸的溶出量 ~超微粉碎后的麻杏石
甘汤采取浸泡的方法 o甘草酸的溶出率高于超微粉
碎前者 ~样 vk浸泡 vs °¬±l与样 wk浸泡 ys °¬±l相差
不大 ~样 vr样 wkvss目l与样 xkxss目l相差不大 ~均
提示当全方粉碎 vss目并浸泡 vs °¬±时 o足以保障
甘草酸的充分溶出 o再延长浸泡时间 o或增加细度 o
对甘草酸的溶出而言 o已无实际意义 ∀这与单味甘
草超微粉碎后的甘草酸的溶出呈现相同的规律 ∀
3 q5 上述结果均说明 o超微粉碎技术在甘草及其复
方中的应用时 o均存在最佳粉碎工艺条件的选择问
题 o从被粉碎的物料而言 o均存在最适宜的粒度范
围 ∀
≈参考文献 
≈t  国家中医药管理局中华本草编委会 q中华本草精选本 q上册 q
上海 }上海科学技术出版社 ot||y q{zs q
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的含量 q中草药 ot||| ovskxl }vv| q
≈w  吕归宝 o刘 军 q高效液相色谱法测定甘草及其制剂中甘草酸
的含量 q药物分析杂志 ot|{{ o{kvl }tvz q
≈x  邵国良 o傅 君 o毛丽珍 o等 q ‹°≤ 法测定克尔迈口服液中甘
草酸的含量 q中草药 ot||| ovsktsl }zwz q
≈y  李荣春 o王其灏 o都静莹 o等 q高效液相色谱法测定甘草浸膏中
甘草酸的含量 q中草药 ot|{z ot{kwl }tv q
≈z  李章万 o刘三康 o郭 平 q甘草及其制剂中甘草酸含量的 ‹°≤
测定法 q华西药学杂志 ot||s oktl }t| q
Χοµ παρατιϖε Στυδψ οφ ∆ισσολϖεδ Ματτερ οφ Γλψχψρρηιζιχ Αχιδ
βεφορε ανδ αφτερ Συπερµιχρο2πυλϖεριζατιον οφ Ραδιξ Γλψχψρρηιζαε
Œ «¬2° ±¨ªt o• „‘Š ≠∏¨2¶«¨ ±ªu oŒ ÷¬¤²2°¬±ªu o ≠ „‘ ‹¤±u o ‹ „‘Š ∏±u o × „‘Š ÷¬¤²2­∏±u oŒ ÷¬±v
kt qŒ±¶·¬·∏·¨ ²© ≥¦¬¨±¦¨ oײ±ª • ±¨ פ±ª¬°¬·¨§ ≤²°³¤±¼ o …¨ ¬­¬±ª tssstt o≤«¬±¤~
u qŒ±¶·¬·∏·¨ ²© ≤«¬±¨ ¶¨ ¤·¨µ¬¤  §¨¬¦¤o≤«¬±¤ „¦¤§¨ °¼ ²© ×µ¤§¬·¬²±¤¯ ≤«¬±¨ ¶¨  §¨¬¦¬±¨ o …¨ ¬­¬±ª tsszss o ≤«¬±¤~
v q …¨ ¬­¬±ª ‘²qu ‹ µ¨¥¤¯  §¨¬¦¬±¨ ƒ¤¦·²µ¼ o…¨ ¬­¬±ª ײ±ª • ±¨ פ±ªkŠµ²∏³l ¬°¬·¨§ ≤²°³¤±¼ o …¨ ¬­¬±ª tsssts o≤«¬±¤l
[ Αβστραχτ] Οβϕεχτιϖε: ײ¬±√ ¶¨·¬ª¤·¨ √¤µ¬²∏¶¤¦·¬√¬·¬¨¶²©§¬¶¶²¯√ §¨ °¤··¨µ²© ª¯¼¦¼µµ«¬½¬¦¤¦¬§²© • ¤§¬¬ Š¯ ¼¦¼µµ«¬½¤¨ ¤±§·«¨
³²º§¨µ¥¼ ¶∏³¨µ°¬¦µ²2³∏¯√ µ¨¬½¤·¬²±q Μετηοδ : × «¨ ¦²±·¨±·¶²© ª¯¼¦¼µµ«¬½¬¦¤¦¬§¬± §¬©©¨ µ¨±·¶¤°³¯ ¶¨ º µ¨¨ ·¨¶·¨§q Ρεσυλτ : × «¨ §¬¶2
¶²¯√ §¨ °¤··¨µ²©ª¯¼¦¼µµ«¬½¬¦¤¦¬§ º¤¶ªµ¨¤·¯¼¬±¦µ¨¤¶¨§¥¼¶∏³¨µ°¬¦µ²2³∏¯√ µ¨¬½¤·¬²± q׫¨ °²µ¨ ·¬°¨∏¶¨§©²µªµ¬±§¬±ªo·«¨ ¶°¤¯¯¨ µ·«¨
¶¬½¨ ²©·«¨ ³²º§¨µo¤±§·«¨ ¤¨¶¬¨µ·«¨ ª¯¼¦¼µµ«¬½¬¦¤¦¬§ º²∏¯§¥¨ §¬¶¶²¯√ §¨qΧονχλυσιον : ≥∏³¨µ°¬¦µ²2³∏¯√ µ¨¬½¤·¬²±¬¶«¨ ³¯©∏¯ ·²·«¨ §¬¶2
¶²¯√ §¨ °¤··¨µ²© ª¯¼¦¼µµ«¬½¬¦¤¦¬§²© • ¤§¬¬ Š¯ ¼¦¼µµ«¬½¤¨ o¤±§·«¨ ¶¬½¨ ²© ³²º§¨µ ¬¨¨ µ·¶ªµ¨¤·¬±©¯∏¨ ±¦¨ ²± §¬¶¶²¯√ §¨ °¤··¨µ²© ª¯¼2
¦¼µµ«¬½¬¦¤¦¬§q
[ Κεψ ωορδσ] ª¯¼¦¼µµ«¬½¬¦¤¦¬§~ • ¤§¬¬ Š¯ ¼¦¼µµ«¬½¤¨ ~¶∏³¨µ°¬¦µ²2³∏¯√ µ¨¬½¤·¬²±
≈责任编辑 袁桂京 
5中药材6杂志征订启事
5中药材6杂志是经国家科委和新闻出版署批准出版的国内外公开发行的国家级中药科技学术刊物 ∀由国家药品监督管
理局主管 o国家药品监督管理局中药材信息中心站主办 ∀
5中药材6杂志为国际大 ty开本 o{s ∗ |y页 o封页采用 txz克进口铜版纸彩印 o内文为 {s克书写纸 ∀ 5中药材6杂志为月
刊 oussw年不加价 o每期定价仍为 tu qx元 o全年 tu期定价 txs元 ∀现已开始订阅 o请订户填好订阅回单并通过邮局或银行直
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ksusl{zyyxwyx 开户行 }交通银行广州分行东山支行 帐号 }tyty|sststw|ss{zsv 收款单位 }中药材编辑部
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第 u{卷第 tt期
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中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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