全 文 ：较好 ∀考察乙腈在流动相中比例从 sh ∗ tssh线
性变化时 o当含量大于 xxh时 o没有再出现大的色
谱峰 o故选择乙腈比例 th ∗ xxh非线性缓慢变化 ∀
为使各色谱峰间的分离度尽可能达到最大 o对洗脱
梯度进行了优化 o结果在表 t条件下 o各成分峰达到
最佳分离 ∀同时考察辅料对片剂指纹图谱的影响 o
结果辅料溶液除溶剂峰外无明显的杂质峰 ∀
412 样品处理条件选择 药材提取条件选择 o取四
方蒿花序粉末约 s1v ª数份 o分别置于 xs °具塞
锥形瓶中 o加入 ts °不同提取溶剂 o采用不同的提
取方法 o记录色谱图 ∀比较 xs ε 温浸 ys °¬±!vs
°¬±oxs ε 超声 vs °¬± v种提取条件和以甲醇 2水
ktΒtl!纯甲醇为溶剂时的主峰 k木犀草素苷 l及各
成分峰的峰面积大小 o结果表明在甲醇 2水 ktΒtl溶
液中 xs ε 超声 vs °¬±提取条件下 o各色谱峰面积
达到最大 o出现的色谱峰最多 ∀
片剂和提取物的提取条件选择 比较了不同提
取溶剂 k水 !甲醇 !甲醇 2水 l!不同测定液质量浓度
ks1xot1sou1s °ª# °pt l条件下的色谱图 o结果表
明以甲醇 2水 ktΒtl为溶剂 o提取物浓度 t °ª# °pt
条件下 o出现的色谱峰多且分离度良好 o增加测定液
浓度至 u °ª# °pt时 o虽然峰面积增大了 t倍 o但
受到提取物溶解度的制约 o且色谱峰个数并未增加 o
故选择 t °ª# °pt为测定液质量浓度 ∀
413 v批提取物分别由不同批次药材提取制得 ots
批片剂分别由 v批提取物制得 o不同批号提取物或
片剂之间指纹图谱相似 o提取物与片剂的图谱也非
常相似 k相似度大于 s1|xlo说明提取与制片工艺稳
定 o片剂较好地保留了提取物指纹图谱中的各种成
分 ∀图谱中 {号峰为木犀草素色谱峰 o在片剂指纹
图谱中相对含量较提取物中大 o推测是由于四方蒿
提取物在制片过程 o部分木犀草素苷发生水解所致 ∀
≈参考文献  
≈t  全国中草药汇编编写组 1全国中草药汇编 ≈  1上册 1北京 }
人民卫生出版社 ot|zx}uyy1
≈u  吕金顺 o沈 彤 o郭 珍 o等 1四方蒿的化学成分 ≈ 1植物
学报 o ussto wvkxl}xwx1
≈v  陈海永 o周长新 o楼宜嘉 o等 1四方蒿化学成分的研究 ≈ 1
中国中药杂志 o ussxo vskusl}tx{|1
≈w  ¬±ª‹ ≠ o ²∏≠ 1 °µ²·¨¦·¬√¨ ©¨©¨¦·²©·²·¤¯ ©¯¤√²± ¶¨©µ²° Ελσηολτ2
ζια βλανδαk׃∞…l²± °¼²¦¤µ§¬¤¯ ¬¶¦«¨ °¬¤¬±§∏¦¨§¥¼ ¦²µ²±¤µ¼ ²¦2
¦¯∏¶¬²± ¬± ¦¤±¬± ¶¨≈ 1 ∞·«±²³«¤µ°¤¦²¯o usswo |wktl}tst1
≈x  ¬±ª‹ o ²∏ ≠ 1 ײ·¤¯ ©¯¤√²± ¶¨©µ²° Ελσηολτζια βλανδα µ¨§∏¦¨ ¬±2
©¤µ¦·¶¬½¨ §∏µ¬±ª¤¦∏·¨°¼²¦¤µ§¬¤¯ ¬¶¦«¨ °¬¤¥¼ ¬±«¬¥¬·¬±ª°¼²¦¤µ§¬2
¤¯ ¤³²³·²¶¬¶¬± µ¤·¶≈ 1 ∞·«±²³«¤µ°¤¦²¯o ussxotstkt2vl}ty|1
≈y  ¬±ª‹ o ²∏≠ o • ∏‹ o ·¨¤¯1 ײ·¤¯ ©¯¤√²± ¶¨©µ²° Ελσηολτζια βλαν2
δα µ¨§∏¦¨ ¬±©¤µ¦·¶¬½¨ ¤±§¬°³µ²√¨«¨ ¤µ·©∏±¦·¬²± §∏µ¬±ª¤¦∏·¨°¼²2
¦¤µ§¬¤¯ ¬±©¤µ¦·¬²± ¥¼ ¬±«¬¥¬·¬±ª°¼²¦¤µ§¬¤¯ ¤³²³·²¶¬¶¬± ¦¤±¬± ¶¨≈ 
1 „¦·¤≤¤µ§¬²¯o ussxoys kvl}u|x1
≈z  楼洪刚 o何俏军 o吴洪海 o等 1鸡肝散总黄酮抗胸痹证的实验
研究 ≈ 1中药材 o ussvo uyktul} {z{1
≈责任编辑 鲍 雷  
≈收稿日期   ussx2st2su
≈通讯作者   3 傅欣彤 oר¯}kstslyytuwwuuo∞2°¤¬¯}©∏¬¬±·²±ªy{
ƒ ¶²«∏1¦²°
穿心莲注射液质量标准研究
傅欣彤 tou3 o李 琰 t o祁 进 t o张小茜 t o石任兵 u
kt1北京市药品检验所 o北京 tsssvx~u1北京中医药大学 中药学院 o北京 tsstsul
穿心莲注射液为 5中华人民共和国卫生部药品
标准 #中药成方制剂 6第 t|册收载的品种 o原标准
中仅有理化鉴别及比色法测定总内酯的含量 o方法
专属性差 ~作者增订了薄层色谱鉴别 !高效液相色谱
法测定穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的总量 o增强
了专属性 o提高了质量标准 o并对收集到的 v个厂家
tu批样品 !y批药材进行了薄层色谱鉴别及穿心莲
内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定 o为该制剂及药
材的质量控制提供依据 ∀
1 仪器 !试剂与样品
岛津 ts„ p ¦¯¤¶¶√³高效液相色谱仪 ~硅胶 Š预
制薄层板 k青岛海洋化工厂分厂 l~甲醇为色谱纯 o
其他试剂均为分析纯 ~穿心莲内酯 !脱水穿心莲内酯
#|u{t#
第 vt卷第 ut期
ussy年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯1vto Œ¶¶∏¨ ut
‘²√ °¨¥¨ µo ussy
对照品 k中国药品生物制品检定所提供 o批号分别
为 sz|z p|{svos{xw p ||sul∀穿心莲注射液 k浙江
康恩贝制药股份有限公司 o批号 svswts2tosvswts2
uosvswts2vosvswts2wosutstx2tosutstx2u~江西余
江制药厂 o批号 susvtuosusxuzosus{uu~正大青春
宝药业有限公司 o批号 susztxosusztzosuszt|l∀
2 方法与结果
211 薄层色谱鉴别
取本品 x °o蒸干 o残渣加无水乙醇 t °使溶
解 o作为供试品溶液 ∀按制剂工艺同法制成缺穿心
莲的空白对照溶液 ∀另取穿心莲内酯 !脱水穿心莲
内酯对照品 o加无水乙醇制成每 t °各含 t °ª的
溶液 o作为对照品溶液 ∀吸取供试品溶液 !空白对照
溶液各 ts ˏo对照品溶液 x ˏo分别点于同一硅胶
Šƒuxw薄层板上 o以氯仿 2醋酸乙酯 2甲醇 kwΒvΒs1wl
为展开剂 o展开 o取出 o晾干 o置紫外光灯 kuxw ±°l
下检视 ∀供试品色谱中 o在与对照品色谱相应的位
置上 o显相同颜色的斑点 o且空白无干扰 ∀
212 含量测定
21211 色 谱 条 件 °«¨ ±²° ±¨ ¬¨ ≤t{ 色 谱 柱
k w1y °° ≅ uxs °°ots Λ°lo流动相甲醇 2水 kyΒ
xlo流速 t1s °# °¬±pt o柱温 ux ε o检测波长 s ∗
tx °¬±为 uux ±°otx ∗ ux °¬±为 uxs ±°oux ∗ vs
°¬±为 uux ±°~对照品穿心莲内酯与杂质峰分离度
大于 t1x~理论板数按穿心莲内酯峰计算不低于 v
ssso见图 t∀
图 t 穿心莲注射液 ‹ °≤图
„1对照品 ~…1样品 ~≤1药材 ~
t1穿心莲内酯 ~u1脱水穿心莲内酯
21212 线性关系考察 精密量取穿心莲内酯对照
品的 ysh甲醇溶液 ks1tyu u °ª# °pt ls1xot1so
v1sox1soz1so|1s °o分别置 ts °量瓶中 o加
ysh甲醇稀释至刻度 o摇匀 o分别精密吸取 ts ˏo
注入液相色谱仪 o记录峰面积 ~另精密量取脱水穿心
莲内酯对照品的 ysh 甲醇溶液 ks1sxs { °ª#
°pt ls1xot1sou1sow1soy1so{1s °o分别置 ts °
量瓶中 o加 ysh甲醇稀释至刻度 o摇匀 o分别精密吸
取 us ˏo注入液相色谱仪 o记录峰面积积分值 o分
别以对照品进样量 kΛªl为横坐标 kΞ) ,峰面积积分
值为纵坐标 (Ψ) ,绘制标准曲线 ,得穿心莲内酯回归
方程 Ψ € ptsz1| nt{ z{{1yΞ, ρ€s1||| |o在 s1s{t
t ∗ t1wy Λª线性关系良好 ~脱水穿心莲内酯回归方
程 Ψ € ws1x n tx xwx1uΞ, ρ€ s1||| |o在 s1sxs { ∗
s1{tv Λª线性关系良好 ∀
21213 稳定性试验 取同一供试品溶液 k批号
svswts2tlo分别于配制后 souowo|ot{ouz «o依法测
定 o其 • ≥⁄ s1z{h o表明供试品溶液在 uy «内基本
稳定 ∀
21214 精密度试验 取同一供试品溶液 k批号
svswts2tlo进样 us ˏo重复进样 x次 o结果穿心莲
内酯 • ≥⁄和脱水穿心莲内酯峰面积的 • ≥⁄分别为
s1vuh os1zuh ∀
21215 重复性试验 取同一批样品 k批号 svswts2
tl x份进行测定 o结果穿心莲内酯和脱水穿心莲内
酯含量的 • ≥⁄分别为 t1wh ot1wh o表明重复性良
好 ∀
21216 回收率试验 采用加样回收法 ∀精密称取
已知含量的同一批号的样品 k批号 svswts2to穿心
莲内酯含量 s1tzs x °ª# °pt o脱水穿心莲内酯含
量 s1sux s °ª# °pt lt °o分别精密加入穿心莲
内酯对照品甲醇溶液 ks1t{u s °ª# °pt l与脱水
穿心莲内酯甲醇溶液 ks1sux x °ª# °pt lt °o按
供试品溶液的制备方法制备及上述色谱条件测定 o
结果见表 t∀
表 t u种成分加样回收率 kν € xl
对照品
样品中含量
r˪
测得量
r˪
回收率
rh
平均值
rh
• ≥⁄
rh
穿心莲内酯 s1tzs x s1vxt v ||1v ||1| u1w
s1tzs x s1vxt z ||1y
s1tzs x s1vwy { |y1|
s1tzs x s1vxu y tss1s
s1tzs x s1vx{ | tsv1x
脱水穿心莲内酯 s1sux s s1sxs x tss1s tss1v t1y
s1sux s s1sxs w ||1y
s1sux s s1sxs t |{1w
s1sux s s1sxs z tss1{
s1sux s s1sxt u tsu1{
注 }穿心莲内酯加入量均为 s1t{u Λª~脱水穿心莲内酯加入量
均为 s1sux x Λª
#sv{t#
第 vt卷第 ut期
ussy年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯1vto Œ¶¶∏¨ ut
‘²√ °¨¥¨ µo ussy
21217 样品测定 对照品溶液的制备 精密称取
穿心莲内酯对照品 ty °ªo置 tss °量瓶中 o加
ysh甲醇使溶解并稀释至刻度 o摇匀 ~精密称取脱水
穿心莲内酯对照品 x °ªo置 tss °量瓶中 o加 ysh
甲醇使溶解并稀释至刻度 o摇匀 ~分别精密量取穿心
莲内酯溶液 v °o脱水穿心莲内酯 u °o置同一 ts
°量瓶中 o加 ysh 甲醇至刻度 o摇匀 o即得 k每 t
°中含穿心莲内酯 w{ Λªo含脱水穿心莲内酯 ts
Λªl∀
供试品溶液的制备 精密量取本品 u °o置 x
°量瓶中 o加甲醇稀释至刻度 o摇匀 o用微孔滤膜
ks1wx Λ°l滤过 o取续滤液 o作为供试品溶液 ∀分别
精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 us ˏo注入
液相色谱仪 o测定 o结果见表 u∀
表 u 穿心莲注射液样品测定 °ª# °pt
批号 穿心莲内酯 脱水穿心莲内酯
svswts2t s1tzs s1sux
svswts2u s1s|u s1st{
svswts2v s1syv s1suu
svswts2w s1t{z s1sww
sutstx2t s1tzs s1swz
sutstx2u s1tyy s1swu
susvtu s1tys s1syy
susxuz s1uuy s1tsw
sus{uu s1u|s s1s|t
susztx s1uxu s1suv
susztz s1uxs s1suv
suszt| s1u{u s1sv{
21218 药材的含量测定 取穿心莲粉末 k过二号
筛 ls1x ªo精密称定 o置具塞锥形瓶中 o精密加入乙
醇 ux °o密塞 o称定重量 o浸泡 vs °¬±o超声处理
k功率 uxs • o频率 vv ®‹½lvs °¬±o取出 o放冷 o再称
定重量 o用乙醇补足减失的重量 o摇匀 o滤过 o精密量
取续滤液 v °o置 ts °量瓶中 o加乙醇稀释至刻
度 o用微孔滤膜 ks1wx Λ°l滤过 o取续滤液 o即得 ∀
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 ts
ˏo注入液相色谱仪 o在上述色谱条件下测定 ∀同
时采用 5中国药典 6usss年版的 ׏≤≥法测定同批
药材 o对比结果见表 vo图 t∀
3 讨论
采用了切换波长的方法 o分别在穿心莲内酯和
脱水穿心莲内酯最大吸收波长处进行测定 o灵敏度 !
准确度较高 ∀由于本品为注射液 o样品颜色较浅 o故

表 v 穿心莲药材测定 h
样品来源 药典法 本法
江西 t t1{z t1|t
江西 u t1xs t1yv
广东 u1tw u1w|
安徽 t1uy t1zz
海南 t1vy t1v{
广西 u1uv u1|u
注 }结果为按干燥品计算 o含脱水穿心莲内酯和穿心莲内酯的总
量
未采用溶剂提取 o直接加甲醇 !乙醇 !水稀释后测定 o
甲醇溶解后 o峰形较乙醇 !水好 o故选用甲醇为溶剂 ∀
将 ‹°≤与原比色法进行了比较 ∀比色法在显
色后 o吸收度值不稳定 o均下降 o但对照品和样品下
降速率不同 o对照品下降更快一些 o故随时间延长 o
含量升高 o测定结果不准确 o影响产品质量的判定 ∀
‹°≤在溶液配制后的 uz «内都很稳定 o增加了测
定的准确性 ∀
对浙江康恩贝制药股份有限公司生产的 w批穿
心莲注射液 k药材投料分别为广东家种 !安徽临泉 !
湖南野生 !广西玉林家种 l进行了稳定性考察 o已完
成了一年的考察 o结果发现穿心莲内酯在一年内很
稳定 o而脱水穿心莲内酯稳定性较穿心莲内酯差一
些 o大部分从第二 !三个月开始下降 o其中产地为安
徽临泉的下降最多 o半年损失约 zu1uh ∀该结果为
厂方正确投料提供了依据 ∀
采用 ‹°≤测定了药材穿心莲中穿心莲内酯和
脱水穿心莲内酯的含量 o与 5中国药典 6usss年版的
׏≤≥方法相比 o重复性和准确性较好 ∀对于药材的
稳定性未做考察 k基于药材的各异性和采收时间无
法确定 lo对投料的半成品稳定性尚有待考察 ∀
≈参考文献  
≈t  金文姗 o经 晶 1‹°≤测定穿心莲及其提取物中穿心莲内酯
的含量 ≈ 1中药研究与信息 ousstovk{l}ty1
≈u  唐 芳 o向大雄 o李焕德 1 • °2‹°≤测定穿心莲及其制剂中
穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量 ≈ 1药物分析杂志 oussso
uskyl}wus1
≈v  陈敏武 o徐德然 o王峥涛 1 • °2‹°≤测定不同产地及采收期
的穿心莲中穿心莲内酯 !新穿心莲内酯的含量 ≈ 1中国药科
大学学报 ot|||ovskwl}u|t1
≈责任编辑 鲍 雷  
#tv{t#
第 vt卷第 ut期
ussy年 tt月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλοφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯1vto Œ¶¶∏¨ ut
‘²√ °¨¥¨ µo ussy