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高效液相色谱法测定利肝合剂中甘草酸的含量



全 文 :2 q5 重复实验结果
按上述实验方法进行重复实验 o结果为固形物k„l为
t qy| ªo梓醇含量为 vy quy h o转移率为 {| qx{ h ~固形物k…l
为 s qyu ªo梓醇含量为 {x qwu h o转移率为 {y qwu h ∀实验结
果显示本分离纯化工艺具有良好的重复性 ∀
3 讨论
有关文献资料报道 o地黄中的降血糖成分梓醇化学性质
不稳定 o富集一定量较难 o且梓醇的分离纯化工艺复杂 !所用
有机溶剂多 !成本高 o不适宜梓醇的大量制备 ∀本次实验利
用大孔吸附树脂分离梓醇 o实验显示 o大孔吸附树脂很难分
离梓醇与糖类 o故再利用阴离子交换树脂进行梓醇与糖类的
分离 o达到了分离纯化梓醇的目的 ∀本次实验研究 o为地黄
中梓醇的分离纯化提供了参考数据和方法 ∀
≈参考文献 
≈t  倪慕云 o边宝林 q地黄化学成分的研究概况 q中国中药杂志 o
t|{| otwkzl }wux q
≈u  吴寿金 o徐实枚 o李雅臣 o等 q怀庆地黄化学成分的研究 q中草
药 ot|{w otxkzl }u|w q
≈v  北川 勋 o西村 正 o吉林安见子 o他 q怀庆地黄根茎 Ν成分 q
ot|zt o|tkxl }x|v q
≈w  ײ¶«¬®² ‹¤¶¨ª¤º¤o Ž¤·¶∏¼¤ Ž²¬®¨ o≥«∏«¬¦«¬×¤®¤«¤¶«¬o ετ αλq≥²±2
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≈x  罗燕燕 o张绍青 o索建政 o等 q高效液相色谱法测定地黄中梓醇
的含量 q中国药学杂志 ot||w ou|ktl }v{ q
≈y  都恒青 o李赵曦 o刘根成 o等 q地黄的质量研究 q中国中药杂志 o
t||u otzkyl }vuz q
≈z  张 玲 o徐新刚 o时延增 o等 q地黄提取工艺研究 q中草药 ot||{ o
u|kxl }vs{ q
≈{  唐第光 q大孔吸附树脂法提取三七总皂苷工艺探索 q中成药 o
t||s otuk{l }x q
≈|  中国科学院上海药物研究所 q中草药有效成分提取与分离 q上
海 }上海科学技术出版社 ot|{v qtvs q
≈责任编辑 袁桂京 
高效液相色谱法测定利肝合剂中甘草酸的含量
黄 萍t 3 o陈法贵u o徐长儒u o季旭云u
kt q浙江省立同德医院 o浙江 杭州 vtssss ~
u q浙江大德制药有限公司 o浙江 义乌 vuusssl
利肝合剂是浙江大德制药有限公司在研的中药新药 o由
黄芪 !甘草 !茵陈 !柴胡 !田基黄 o金钱草 !蒲公英组成 ∀具有
清肝利湿功能 o可用于肝胆湿热所致的黄疸 !症见周身 o小便
现黄 !体疲乏力 !纳呆 !恶心厌油 !苔黄腻 !脉弦滑数及急慢性
肝炎 !迁延性肝炎及胆囊炎 ∀为更有效地控制质量 o对方中
的主要药味甘草中甘草酸进行含量测定 o中药复方制剂中甘
草酸的测定多采用 ‹°≤ 法≈t ou  ∀本研究参考文献方法对利
肝合剂中甘草酸进行了含量测定 ∀
1 仪器与试药
‹°ttss液相色谱仪 o‹°ttss检测器 o岛津 ˜∂ p uys紫外
分光光度计 ∀甘草酸单铵对照品 o经浙江省药品检验所标
化 o纯度为 |{ qy h ∀甲醇为色谱纯 o水为重蒸水 o其余为分
析纯 ∀样品由浙江大德制药有限公司提供 ∀批号为 suswst o
suswsu osuswsv ∀
2 方法与结果
2 q1 色谱条件 色谱柱 ‹¼³¨µ¶¬¯ ’⁄≥u kw qy °° ≅ uss °° ox
Λ°l ~甲醇2u h 醋酸溶液ky{Βvul为流动相 ~检测波长为 uxs
≈收稿日期  ussw2su2su
≈通讯作者  3黄萍 oר¯ }ksxztl{{|tvuy{2ys|x
±° ~流速 t °#°¬±pt ∀在此条件下甘草酸峰与其他峰能得
到较好分离 ∀
2 q2 对照品溶液的制备 精密称取以五氧化二磷为干燥剂
减压干燥 uw «的甘草酸单铵对照品 o加 xs h酸性乙醇kxs h
乙醇 tss °中含 t °冰醋酸l制成每 t °中含 tx Λª的
溶液 o即得 ks qu °ª甘草酸单铵对照品 o折合甘草酸为
s qt|x | °ªl ∀
2 q3 供试品溶液的制备 精密称取本品 0 qux ªo置 tss °
量瓶中 o精密加入 xs h酸性乙醇 xs °o超声处理 vs °¬±o放
冷 o用xs h 酸性乙醇补足损失的重量 o摇匀 o用微孔滤膜
s qwx Λ°滤过 o取续滤液 o或离心ktu sss µ#°¬±pt ots °¬±l o取
上清夜 o即得 ∀
2 q4 缺甘草阴性对照试验 取缺甘草阴性样品 o按供试品
溶液的制备方法测定 o记录色谱图 o结果在甘草酸相对应的
位置上未见色谱峰 o说明其他药味对甘草酸测定无干扰 ∀
2 q5 线性关系考察 精密量取对照品溶液k折算成甘草酸
vu q|tw °ª#ptlt ov ox oz ots otx ous ˏ注入液相色谱仪 o
测定峰面积 o以进样量为横坐标 o峰面积为纵坐标 o作标准曲
线 o并以最小二乘法计算得回归方程 }Ψ€ {x| .w Ξ2s .yu| z ,
ρ€ s q||| || o结果显示进样量在 s qsvv ∗ s qyy Λª有良好的线
#u|x#
第 u|卷第 y期
ussw年 y月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂²¯ qu| oŒ¶¶∏¨ y∏±¨ oussw
性关系 ∀
2 q6 精密度 取供试品溶液 o按色谱条件 o重复进样 y次 o
测定峰面积 o结果 • ≥⁄为 s q| h k ν € yl ∀
2 q7 稳定性 取供试品溶液 o按色谱条件 o于 s ot ov o{ o
tv otz «进样 o测定峰面积 o结果 • ≥⁄为 t q| h o显示供试品
溶液至少在 tz «内稳定 ∀
2 q8 重现性 精密称取同一批号样品 y份 o按供试品溶液
制备方法提取 o测定峰面积并计算甘草酸含量 o结果甘草酸
的平均含量为 v q|t{ °ª#ªp t o• ≥⁄€ t qw h k ν € yl ∀
2 q9 回收率 精密称取已知含量样品 y份 o精密加入甘草
酸单铵盐对照品k折算成甘草酸l适量 o按供试品溶液制备方
法提取 o测得峰面积并计算含量 o结果显示平均回收率为
tss qt h o• ≥⁄€ t qs h o见表 t ∀
2 q10 样品测定 测定 v批k批号 suswst osuswsu osuswsvl样
品 o结果甘草酸含量分别为 w qsx ow qyx ox qut °ª#ªp t ∀
3 讨论
3 q1 本实验曾对含量测定中样品提取条件进行考察 o比较
了不同溶剂水 oxs h 乙醇 oxs h 酸性乙醇不同溶剂体积ktx o
ux oxs °l o不同超声时间ktx ovs oxs °¬±l影响因素 o最后确
表 t 利肝合剂中甘草酸的加样回收率测定结果
称样量 样品含量 测得量 回收率 ξ • ≥⁄
rª r°ª r°ª r h r h r h
s qtu{ y s qxsv | s q|vx z |{ qw
s qtts t s qwvt w s q{zt v tss qu
s qtvs x s qxtt v s q|xs y tss qt tss qu s q|zs qtt| v s qwyz w s q|s| u tss qz
s qtuz s s qw|z y s q|vz w tss qu
s qtwt s s qxxu x s q||z s tst qv
注 }甘草酸加入量均为 s qwv{ | °ª
定了供试品溶液的制备方法 ∀
3 q2 方法验证表明 本方法经方法学验证 o重现性及回收
率良好 o可作为利肝合剂的质量控制方法 o亦可为中药大复
方中甘草酸的测定提供参考 ∀
≈ 参考文献  
≈t  曹 红 o翟红莉 o刘 云 q高效液相色谱法测定复方乌贼墨胶囊
中甘草酸的含量 q解放军药学学报 ousst ot{kyl }vyw q
≈u  鲍燕燕 o凌 云 o梁爱君 q高效液相色谱法测定咽炎颗粒剂中甘
草酸的含量 q解放军药学学报 ousst otzkwl }uuu q
≈责任编辑 袁桂京 
≈参考文献 
≈t  李仪奎 q中药药理实验方法学 q上海 }上海科学技术出版社 o
t||t qtw| otxt q
≈u  高南南 o于澍仁 o吕瑞绵 q西洋参皂甙对睡眠剥夺小鼠学习记
忆获得的影响 q中药材 ot||y ot|kvl }tww q
≈v  刘新民 o陈善广 o王圣平 o等 q计算机控制的避暗测试系统 q中
国医学科学院学报 ot||x otzkyl }wyz q
≈w  靳桂贞 o潘 雪 o吴晓东 o等 q息风定痛丸对中枢神经系统的
作用 q中国药理通讯 ot|{| oyktl }vw q
≈x  徐叔云 q药理实验方法学 q第二版 q北京 }人民卫生出版社 o
t||t qyxz q
Πριµαρψ ρεσεαρχη οφ πηαρµαχολογιχαλ εφφεχτσ οφ ΠΕΧ ον µιχε
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kt qΙνστιτυτε οφ Μεδιχιναλ Πλαντ ∆εϖελοπµεντ , Χηινεσε Αχαδεµψ οφ Μεδιχαλ Σχιενχεσ , Βειϕινγ tsss|w , Χηινα ;
u . Χολλεγε οφ Πηαρµαχψ, Μεδιχαλ Υνιϖερσιτψ οφ Ωεστ Χηινα , Χηενγδυ ytssww , Χηινα )
[ Αβστραχτσ] Οβϕεχτιϖε : ײ¶·∏§¼ ³«¤µ°¤¦²¯²ª¬¦¤¯ ©¨©¨¦·¶²© °∞≤k·«¨ ²µ¤¯ ¬¯´∏¬§ º«¬¦«¦²±¶¬¶·¶²© Παναξ θυινθυεφολιυµ , Επιµεδιυµ
βρεϖιχορνυµ o≥¦«¬¶¤±§µ¤¦«¬±¨ ±¶¬¶…¤¬¯ ¤±§ Χερϖυσ επλαπηυσl²± °¬¦¨ q Μετηοδ : ∞¬³¨µ¬° ±¨·¶º µ¨¨ ¦¤µµ¬¨§²∏··«µ²∏ª«¶º¬°°¬±ª·¨¶·o¶·¨³2
·«µ²∏ª«o¶³²±·¤±¨ ²∏¶¤¦·¬√¬·¼ ¤±§¶¯¨¨ ³¬±ª·¬°¨q Ρεσυλτ : • «¨ ± x ∗ ts °#®ªp t ²©°∞≤ º¤¶ª¬√ ±¨ ²µ¤¯ ¼¯ ©²µz §¤¼¶o¬·¦²∏¯§³µ²¯²±ª¶º¬°2
°¬±ª§∏µ¤·¬²± ²© °¬¦¨ ¬± º¤·¨µ·¤±®o¤±§¬±¦µ¨¤¶¨ ·«¨ ·²¯ µ¨¤±·¤¥¬¯¬·¼ ¤ª¤¬±¶·²¬¼ª¨ ±2§¨©¬¦¬¨±¦¼q°∞≤ ¦²∏¯§¤¯¶²¬°³µ²√¨¦²ª±¬·¬√ 2¨§¨©¬¦¬¨±¦¼
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≈责任编辑 方文贤 
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第 u|卷第 y期
ussw年 y月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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