全 文 ：取 ts Λo注入液相色谱仪 o记录峰面积 o以栀子苷
对照品进样量kΛªl为横坐标 o峰面积积分值为纵坐
标 o绘制标准曲线 ∀回归方程 }Ψ u{yu .{ Ξ n
| .tu , ρ s q||| | o结果表明 o栀子苷对照品在
s qtwx { ∗ s qzu| s Λª线性良好 ∀
2 q4 精密度试验 精密吸取同一供试品溶液 o进样
ts Λo连续重复进样 y次 o结果 ≥⁄ s qy| h k ν
yl ∀
2 q5 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液 o进样
ts Λo分别于配制后 s ou ow o{ oty ow{ «测定 o结果
表明 o供试品溶液在 w{ «内基本稳定 ∀
2 q6 重现性试验 精密量取同一批样品 y份 o按供
试品溶液制备方法制备 !测定栀子苷含量 ∀结果表
明本法重现性良好 o ≥⁄ t qu h k ν yl ∀
2 q7 加样回收率试验 精密量取已知含量的同一
批号的样品k含量 s qv{s | ª#ptly份 o分别精密加
入栀子苷对照品 o按供试品溶液的制备方法制备及
上述色谱条件测定含量 o计算回收率 o结果见表 t ∀
表 t 清开灵注射液中栀子苷回收率测定结果
测得量r°ª 回收率r h ξr h ≥⁄r h
z qyxw |z qy|
z qzy| tss qyt
z qyty |y qzu |{ qu
t qyz qyxt |z qyt
z qytv |y qyx
z qzvs || qyu
注 }样品含量均为 v q{s| °ªo加入量为 v q|vy °ª
2 q8 样品测定
分别精密吸取栀子苷对照品溶液及供试品溶液
各 ts Λo按上述色谱条件测定 o计算栀子苷含量 o
测定结果批号为 sssysw2u osssxt{2y osts{su2w o
sts{tz2y的样品中栀子苷含量分别为 s qv{ os qws o
s qw{ os qv| °ª#°p t ∀
3 讨论
3 q1 栀子苷为环烯醚萜苷类成分 o在水 !乙醇 !甲醇
中均有较好的溶解性 o试验中采用甲醇稀释样品 ∀
但由于处方中含有大量有机酸类成分及黄芩苷 o它
们在酸性环境下均可析出 o所以采用酸沉淀后离心
的方法 o除去有机酸和黄芩苷 ∀曾试用 y °²¯ #p t
盐酸溶液 !磷酸溶液kt ψ ul !磷酸溶液kt ψ vl !磷酸
溶液kt ψ wl !磷酸溶液kt ψ xl 除去杂质 o结果磷酸
溶液kt ψvl除杂质的效果最佳 o且样品色谱图中 o栀
子苷峰可与杂质峰较好分离 o方法操作简单 !易行 ∀
3 q2 由于本品为复方制剂 o成分复杂 o为使色谱图
中栀子苷与其他杂质峰能获得满意的分离 o我们试
用过多种流动相 }乙腈2水ktsΒ|sl !乙腈2t h磷酸
kyΒ|wl !甲醇2水kusΒ{sl !乙腈2s qsx °²¯ #pt磷酸
氢二钠溶液k用磷酸调节 ³ 为 v qxlk|uΒ{l作为流
动相 o经实验 o采用流动相乙腈2水ktsΒ|sl时 o栀子
苷对照品峰形优于其他流动相 o且样品中栀子苷峰
可与杂质峰完全分离 ∀
3 q3 本方法样品预处理简单 o回收率高 o重现性好 o
可作为清开灵注射液的质量控制标准 ∀
≈参考文献
≈t 卫生部药品标准k中药成方制剂l q第十六册 qt||{ qtxs q
≈u 中国药典 q一部 qusss qust q
≈v 聂凌云 o曹 红 o刘文尧 q反相高效液相色谱法测定复方茵陈注
射液中栀子苷的含量 q药物分析杂志 ot||z otzkyl }wtu q
≈w 狄留庆 o郭 戎 o谢 辉 q高效液相色谱法测定加味逍遥丸中栀
子苷和芍药苷的含量 q中国中药杂志 ot||z ouukttl }yzt q
≈责任编辑 李 禾
°≤2∞≥⁄法测定黄芪注射液中黄芪甲苷的含量
朱德领 o毛黎静 o杨根元
k浙江三九邦而康药业有限公司 o浙江 浦江 vuuussl
黄芪注射液为部颁标准所收载的品种≈t o其功
≈收稿日期 ussv2sy2tx
≈通讯作者 ר¯ }ksxz|lwtxxxy{
能为益气养元 !扶正祛邪 !养心通脉 !健脾利湿 ∀黄
芪甲苷为有效成分之一 o标准中采用 ×≤2≥法测定
其含量 o但该法操作繁琐 o薄层条件不易控制 ∀有文
献报道采用 °≤2∞≥⁄法测定黄芪药材中的黄芪
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第 u{卷第 {期
ussv年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
∂ ²¯ qu{ o¶¶∏¨ {
∏ª∏¶·oussv
甲苷≈u ∀参考文献 o本文采用 °≤2∞≥⁄法测定
注射剂中的黄芪甲苷 o方法学研究表明该方法简便 !
准确 !重现性好 o可作为黄芪注射液中黄芪甲苷的一
种测定方法 ∀
1 仪器 !试剂和样品
岛津 ≤2ts × ∂ °型输液泵 o法国 ≥∞⁄∞÷ zx
型蒸发光散射检测器k∞≥⁄l o浙江大学 usss色
谱工作站 o≤≥2|vs薄层扫描仪 ∀
甲醇为色谱纯 o水为重蒸馏水 o黄芪甲苷对照品
k供含量测定用l由中国药品生物制品检定所提供 o
批号 sz{t2||s{ ∀
试验用样品由浙江三九邦而康药业有限公司提
供 o批号 ussvswst oussvswsu oussvswsv oussvswsw o
ussvswsx ∀
2 色谱条件
日本岛津 ∂ °2⁄≥色谱柱kw qy °° ≅ txs °° o
x Λ°l ~流动相甲醇2水 kzxΒuxl ~流速 t qs °#
°¬±p t o进样量 ts Λo检测器漂移管温度 ws ε o载
气的压力 u qs °¤∀
3 样品测定方法
3 q1 标准溶液的制备 精密称取黄芪甲苷对照品
适量 o加甲醇制成每 t °中含 t qsw °ª的溶液 ∀
3 q2 供试品溶液的制备 精密量取 ux °黄芪注
射液 o蒸干 o加甲醇分次溶解 o转移至 x °容量瓶
中 o用甲醇配至刻度 o滤过 o进样 ts Λ∀
3 q3 测定方法 分别精密吸取对照品溶液 { oty
Λ与供试品溶液 ts Λ注入液相色谱仪中 o将峰面
积及对照品进样量均取常用对数后采用两点校正法
进行计算 o求出供试品的含量 ox批样品的测定结果
如表 t ∀
表 t 样品中黄芪甲苷含量测定结果
批号 含量rª#p t
ussvswst s qtuw
ussvswsu s qttx
ussvswsv s qtsx
ussvswsw s qtts
ussvswsx s qtsu
4 方法学验证
4 q1 线性试验 分别精密吸取上述对照品溶液
s qx ot qs ou qs ov qs ow qs ox qs °至 x °量瓶中 o加
甲醇至刻度 o摇匀 o进样 us Λo以峰面积的常用对
数为纵坐标 o以进样量的常用对数为横坐标 o线性回
归 ∀回归方程为 }²ªΑ t qxvx w ²ªΜn w .{{| v ,
ρ s .||| z( ν yl ∀黄芪甲苷在 u ∗ us Λª呈良好
线性 ∀
4 q2 回收率试验 精密量取注射液 ts °kx份l
分别精密加入黄芪甲苷对照品kt qu{ ª#p tlt °o
按供试品制备方法操作 o测定 o计算回收率 o测定结
果见表 u ∀
表 u 样品中黄芪甲苷的回收率试验结果
测得量r°ª 回收率r h 平均值r h ≥⁄r h
u qxsw |{ q{
u qxty || qz
u qw|s |z qz |{ qz s qzz
u qxs| || qt
u qw|{ |{ qv
注 }样品量均为 t quws °ªo对照品量 t qu{s °ª
4 q3 重现性试验 分别取同一批号的黄芪注射液 o
按样品的测定方法平行测定 y份 o样品中黄芪甲苷
含量的 ≥⁄为 t q{ h ∀
4 q4 稳定性试验 取黄芪注射液的供试液 o于 s o
w oy o{ otu ouw ow{ «进行稳定性试验 o黄芪甲苷峰面
积的 ≥⁄为 s qx{ h ∀
4 q5 精密度试验 取同一份供试品溶液 o连续进样
y次 o结果所得的黄芪甲苷峰面积的 ≥⁄为
s qwy h ∀
5 讨论与小结
5 q1 本文采用薄层扫描法≈t 对黄芪注射液进行了
测定 o并对方法学进行了考察 o各项指标均符合规
定 ox批样品的含量分别为s qttu os qtsw os qs|x o
s qtsu os qs|v ª#pt o结果与用 °≤ 法接近 ∀
5 q2 方法验证表明本方法稳定性 o精密度 o加样回
收率和重现性均能满足定量的要求 o而且操作方便 ∀
≈参考文献
≈t 中华人民共和国卫生部药品标准 q中药成方制剂 q第十七册 q
t||{ quxy q
≈u 赵灵芝 o朱丹妮 o严永清 q°≤2∞≥⁄法测定黄芪中黄芪甲苷
的含量 q药物分析杂志 ot||| ot|kyl }wsv q
≈责任编辑 李 禾
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第 u{卷第 {期
ussv年 {月
中 国 中 药 杂 志
Χηινα ϑουρναλ οφ Χηινεσε Ματερια Μεδιχα
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